Recherche pour Air ambiant

Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse. Le LCSQA organise tous les 2 ans des campagnes d'inter comparaison en France avec ces laboratoires d’analyse. Lors de ces campagnes, les laboratoires analysent les quatre métaux : ·         D'une part, dans des solutions étalons issues d’une minéralisation de filtres impactés : cette étape a pour but de vérifier la partie "analytique" de l'analyse ; ·         D'autre part, directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques : cette étape permet de vérifier l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse. Dans le cas de l'analyse des solutions étalons, les résultats montrent que certains laboratoires déterminent des masses qui ne sont pas cohérentes avec la masse certifiée fournie par le laboratoire de référence. Ceci montre donc l'importance d'assurer une traçabilité des analyses, par exemple via l’utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC) qui présentent l’avantage de pouvoir valider la méthode d’analyse, d’assurer la justesse, la fidélité et d’établir la traçabilité métrologique des résultats obtenus aux unités internationales, pour pouvoir ensuite comparer les évolutions des concentrations de métaux dans le temps et dans l'espace. Une étude bibliographique a permis de mettre en évidence un manque de MRC pour les métaux sur le marché. C'est pourquoi, le LCSQA-LNE s’est proposé de développer des MRC pour les métaux réglementés. L'objectif final de cette étude est de mettre à disposition des laboratoires d'analyses, des matériaux de référence certifiés (MRC) pour les métaux (Arsenic, Cadmium, Plomb et Nickel) afin qu'ils puissent améliorer la qualité des analyses de métaux dans les particules effectuées pour les AASQA en garantissant leur traçabilité aux étalons de référence. Ces MRC se présenteront sous la forme de particules dopées avec des métaux déposées sur des filtres. L’étude menée en 2011 montre que le matériau de cendres d’incinération urbaines envisagé pour la fabrication d’un Matériau de Référence de filtres impactés de poussières s’est révélé être un bon candidat de par sa quantité disponible, la taille de ses particules après tamissage (PM 10) et la teneur des 4 éléments réglementés par les directives européennes. Cette étude a permis de développer une technique pour l’imprégnation des filtres en quartz qui est certes délicate à mettre en œuvre mais suffisamment bien maîtrisée pour obtenir une bonne homogénéité des filtres entre eux : en effet, la concentration en métaux des filtres chargés n’est pas significativement différente d’un filtre à l’autre. De plus, les résultats montrent que les concentrations en arsenic, cadmium, plomb et nickel de ces matériaux de référence sont stables dans le temps (jusqu’à 6 mois). Enfin, il n’a été constaté aucune influence du transport des filtres (aller-retour en Italie) sur les concentrations des 4 éléments. Compte tenu des résultats très positifs obtenus en 2011, le LNE propose pour 2012 de les concrétiser en passant à l’étape finale de ce projet à savoir la production réelle d’un lot d’une centaine de filtres imprégnés de poussières de cendres d’incinération urbaine : la concentration en métaux sera ensuite certifiée par DI-ICP/MS et par ajouts dosés (dans le cas de l’arsenic). De plus, des tests de reproductibilité et de stabilité dans le temps seront poursuivis. Les procédures techniques liées au développement de ces MRC (fabrication, certification des valeurs et estimation des incertitudes associées) seront rédigées. De même, il conviendra d’établir un certificat indiquant les valeurs certifiées et leurs incertitudes associées, ainsi que les méthodes d’analyse mises en œuvre pour leurs obtentions. Enfin, le conditionnement du MRC pour sa distribution aux laboratoires sera étudié. Pour conforter le développement de ce MRC, le LNE propose d’organiser une comparaison bilatérale avec l’EMD : des MRC (filtres imprégnés de poussières de cendres d’incinération urbaine) seront analysés par l’EMD et les concentrations analysées par l’EMD seront comparées à celles certifiées par le LNE.

  Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Mise en application : 2015   La législation européenne sur la surveillance de la qualité de l’air requiert la cartographie des zones géographiques de dépassement d’une valeur limite et l’estimation du nombre d’habitants exposés au dépassement.  De nombreuses cartographies sont élaborées au niveau local et national pour répondre à cette exigence.  Les cartographies des populations exposées à la pollution de l’air ambiant nécessitent deux variables : les concentrations de polluant d’une part et la population d’autre part, ainsi qu’une méthodologie permettant de croiser ces deux informations.  Le LCSQA a été chargé de travailler sur cette problématique afin d’harmoniser les méthodes employées en France dans le domaine de la surveillance de la qualité de l’air. Le présent rapport s’attache spécifiquement au calcul de la répartition spatiale des populations. Complétant des travaux réalisés en 2013, il développe une approche adaptée à toutes les résolutions spatiales rencontrées pour une étude de la qualité de l’air. La méthode de spatialisation nommée « MAJIC » permet une description très fine de la population à une échelle locale.  Elle exploite plus particulièrement les données des locaux d’habitation de la base MAJIC foncière délivrée par la DGFiP.  Ces données sont croisées avec des bases de données spatiales de l’IGN (BD PARCELLAIRE et BD TOPO) et les statistiques de population de l’INSEE pour estimer un nombre d’habitants dans chaque bâtiment d’un département.  Les limites de la méthodologie identifiées lors de la précédente étude ont pu être levées, ce qui a permis d’appliquer cette méthode en tout point du territoire.  Cette méthodologie garantit ainsi une homogénéité des données de population spatialisée utilisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air, que ce soit au niveau local ou au niveau national. Les travaux menés par le LCSQA dans la présente étude ont permis d’automatiser les traitements pour limiter au maximum les futurs travaux nécessaires à la mise à jour de la base de données de population.  Du fait de contraintes sur l’accès aux données MAJIC et de la complexité de la méthodologie MAJIC, le LCSQA assure la mise en oeuvre de cette approche et met à disposition des AASQA les données spatiales de la population qui en sont issues.  Ces données nécessitant une validation locale, des échanges sont prévus entre les AAS.QA et le LCSQA pour corriger si nécessaire les données élaborées par le LCSQA.

Les Matériaux de Référence (MR) permettent d’assurer la traçabilité des mesures et de valider les méthodes analytiques. En 2010, il avait été constaté qu’il n’existait pas de matériaux de référence, en France, disponibles pour la mesure du benzène, du toluène, de l'éthylbenzène et des xylènes (BTEX) en air ambiant par prélèvement sur tubes de Carbograph 4, Carbopack B et Carbograph X. C’est pourquoi, dès 2010, le LNE avait proposé de développer une méthode de chargement de tubes en BTEX à partir d’un mélange gazeux de référence gravimétrique en bouteille (MR gazeux), afin de pouvoir disposer de matériaux de référence de BTEX sur tubes d’adsorbant pouvant être ensuite utilisés notamment pour l'étalonnage des systèmes analytiques et pour l’évaluation des performances des laboratoires à l’analyse des prélèvements de BTEX sur tubes. Par conséquent, l'objectif final est de disposer des tubes chargés suivants : -  Tubes actifs de type Carbopack X chargés en BTEX, -  Tubes passifs de type Radiello  – Carbograph 4 chargés en BTEX, -passifs de type Carbopack B chargés en BTEX.   L'étude menée en 2011 a porté dans un premier temps sur de nouveaux essais menés avec le NPL (laboratoire de métrologie anglais) afin de valider la procédure de chargement des BTEX.La comparaison faite avec le NPL en 2010 avait conduit à des écarts relatifs importants entre les masses chargées par le LNE et par le NPL. Après des recherches, l'explication venait du fait que le NPL appliquait une double correction de la température sur le débit du mélange gazeux servant au chargement des tubes. De nouveaux essais de comparaison ont été réalisés en 2011. Pour les tubes chargés par le NPL et analysés par le LNE, ils ont montré des écarts relatifs plus faibles (de 1 à 4% selon les composés) entre les masses chargées par le NPL et celle analysées par le LNE par rapport aux résultats de la première comparaison (6 à 9%). En revanche, pour les tubes chargés par le LNE et analysés par le NPL, ce problème de double correction n'a pas permis d’expliquer les écarts importants entre les masses chargées par le LNE et les masses analysées par le NPL qui sont de 6 à 13% selon les adsorbants et les composés. Ces écarts pourraient s’expliquer par les méthodes d’étalonnage différentes entre le NPL et le LNE : en effet, le système analytique du NPL est étalonné avec des tubes chargés par voie liquide, alors que celui du LNE est étalonné avec des tubes chargés par voie gazeuse. Néanmoins, il est à noter que le LNE organise actuellement une comparaison européenne dans le cadre d’EURAMET sur cette problématique. Des tubes ont été chargés par le LNE et par le VSL (laboratoire de métrologie hollandais) avec des BTEX à la fin de l’année 2011 et sont en cours d’analyse par différents laboratoires de métrologie européens (METAS en Suisse, le NPL en Angleterre et le JRC en Italie). Les résultats seront disponibles au cours du second semestre 2012. Dans un second temps, le LNE a organisé une campagne d'intercomparaison afin de tester l’aptitude des laboratoires à analyser différents types de tubes (passifs et actifs) susceptibles d'être utilisés par les AASQA pour effectuer leurs prélèvements. Le LNE a réalisé une série de chargement de tubes (Carbograph 4, Carbopack B et X) par voie gazeuse à partir de mélanges gazeux de référence gravimétriques du LNE en mettant en œuvre la méthode développée au cours de l'année 2010. L'INERIS a réalisé l'autre série de chargement en chambre d'exposition à une concentration en BTEX constante, maîtrisée et contrôlée (par analyseur en continu) afin de mimer au mieux un prélèvement passif et de fournir aux laboratoires des matériaux d’essais aussi proches que possible des tubes prélevés par diffusion. Les résultats de l’intercomparaison portant sur l’analyse des tubes chargés par le LNEmontrent que sur les sept laboratoires, seul le laboratoire A présente des résultats très significativement différents des masses chargées sur les tubes pouvant aller jusqu’à des écarts relatifs entre les masses analysées et les masses chargées de 100 % : ceci pourrait s’expliquer par une limite de détection trop élevée par rapport aux masses à analyser, et ce quelque soit l’adsorbant. Cependant, ceci pourrait également provenir d’un problème au niveau de la méthode d’analyse ou d’étalonnage.   Le laboratoire C présente des résultats dispersés pour une même série quelque soient les composés et les adsorbants. Par conséquent, pour le Carbograph 4, les résultats de ce laboratoire sont satisfaisants uniquement pour le m-xylène et quelques tubes pour l’éthylbenzène et l’o-xylène ;  pour le Carbopack B, les résultats sont satisfaisants pour le benzène, le toluène et l’o-xylène, mais pas pour l’éthylbenzène et le m-xylène. Par contre, dans le cas du Carbopack X, tous les résultats obtenus sont justes excepté pour l’un des tubes de benzène, d’éthylbenzène et d’o-xylène.   Pour le Carbograph 4, le laboratoire E a obtenu des résultats satisfaisants pour le toluène. Pour le benzène et l’o-xylène, malgré des écarts relatifs de respectivement - 5 et 5 %, les incertitudes sont trop faibles pour que tous les résultats puissent être considérés comme justes (deux tubes sur cinq sont corrects). Pour l’éthylbenzène et le m-xylène, les écarts sont très importants avec 25 %. Pour le Carbopack B, il a obtenu des résultats satisfaisants pour le benzène, l’éthylbenzène et l’o-xylène. Pour les deux autres composés, l’écart relatif moyen reste relativement faible (- 5 %), mais comme l’incertitude associée est peu élevée, les résultats ne peuvent pas être tous considérés comme justes. Enfin, les résultats sont satisfaisants pour le Carbopack X pour l’ensemble des composés.   Pour le Carbograph 4, le laboratoire G a des résultats satisfaisants pour le benzène et le toluène. Pour l’éthylbenzène, le m-xylène et l’o-xylène, les écarts sont assez importants avec -10 % : au vu des incertitudes, les résultats ne peuvent pas être considérés comme justes. Par contre, pour le Carbopack B et le Carbopack X, les résultats sont satisfaisants pour l’ensemble des composés.   Les résultats de l’intercomparaison portant sur l’analyse des tubes chargés par l’INERISsont satisfaisants pour les laboratoires B (hormis pour 2 tubes en éthylbenzène), D, E, F, G et H. Le laboratoire A présente des z-scores supérieurs à 3 en valeur absolue pour tous les composés ; les résultats sont donc insatisfaisants. Les résultats montrent qu’il sous estime fortement les masses de BTEX (maximale pour le m-xylène). Le laboratoire C présente des résultats tantôt discutables tantôt non satisfaisants sauf pour l’o-xylène où ils sont tous satisfaisants. Les résultats obtenus lors de l’exercice d’intercomparaison portant sur l’analyse de tubes chargés par le LNE et par l’INERIS sont résumés pour l’ensemble des participants dans les 2 tableaux ci-après. Le premier porte uniquement sur les résultats obtenus pour le benzène qui est le composé réglementé dans la directive européenne 2008/50/CE.   Benzène Laboratoire Tubes chargés par le LNE Tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS Carbograph 4 Carbopack B Carbopack X Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Oui Non Oui Non Oui Non Oui Non                  A   X   X   X   X B X   X   X   X   C   X X   X     X D X   X   X   X   E X   X   X   X   F X   X   X   X   G X   X   X   X   H - - - - - - X     Le second porte sur l'ensemble des composés (benzène, toluène, éthylbenzène, o-xylène et m-xylène).   Benzène, toluène, éthylbenzène, m-xylène et o-xylène Laboratoire Tubes chargés par le LNE Tubes Radiello (Carbograph 4) chargés par l’INERIS Carbograph 4 Carbopack B Carbopack X Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Résultats satisfaisants Oui Non Oui Non Oui Non Oui Non                  A   X   X   X   X B X   X   X   X   C   X   X X     X D X   X   X   X   E   X   X X   X   F X   X   X   X   G   X X   X   X   H - - - - -   X     Au vu de l’ensemble des résultats obtenus (comparaison bilatérale avec le NPL et comparaisons françaises menées en 2009, 2010 et 2011), la méthode de chargement des tubes d’adsorbant peut être validée.   En conséquence, le LNE est en mesure de mettre à disposition, des laboratoires d’analyse, des matériaux de référence de BTEX sur tubes contenant différents types d’adsorbant (Carbopack B et X, Carbograph 4) pour des masses de BTEX inférieures à 2000 ng.  

  Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014), les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif. Le guide de recommandations dans sa version actuelle prévoit que les AASQA qui conçoivent ou acquièrent un nouveau préleveur actif pour effectuer la surveillance du benzène, mettent en place des essais de validation métrologique de ces préleveurs avant de les utiliser en station. Compte-tenu du nombre de nouveaux préleveurs prévus pour fin 2014 - début 2015 et de la difficulté à mettre en oeuvre les moyens métrologiques nécessaires à la réalisation d’une partie des essais, une seconde session commune d’essais de réception des préleveurs a été organisée par le LCSQA. Cette note technique présentent une synthèse des résultats obtenus pour 9 préleveurs actifs (8 « faits-maison » et 1 commercial) appartenant à 6 AASQA (Lig’Air, Atmo Picardie, Airaq, Atmo Champagne-Ardenne, Air Lorraine et ORA Réunion). Cette série d’essais a permis de mettre en avant des résultats globalement concluants pour l’ensemble des préleveurs en ce qui concerne la mesure du benzène (dérive de débit, noncontamination, non-rétention et homogénéité des prélèvements). En revanche, des résultats plus aléatoires ont été obtenus en ce qui concerne les essais de non-rétention pour le toluène, l’éthylbenzène et les xylènes.  

Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014), les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif sur des cartouches contenant du Carbopack X. Jusqu’alors des cartouches contenant 500 mg de cet adsorbant étaient utilisées en routine par les AASQA, mais courant 2013 un problème technique pour la réalisation de ces cartouches a contraint le principal fournisseur des AASQA (TERA Environnement) à réduire la quantité d’adsorbant des cartouches à 450+/-10 mg. Cette modification a entrainé la réalisation d’essais permettant de vérifier l’intégrité des prélèvements réalisés par les AASQA pour la surveillance réglementaire du benzène par prélèvement actif.

Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014) les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif. Le guide de recommandations dans sa version actuelle donne des préconisations concernant la mise en oeuvre des lignes de prélèvement associées aux analyseurs automatiques et aux préleveurs actifs. Ces préconisations ont été faites sur la base des connaissances actuelles et en se basant sur le retour d’expérience concernant les lignes de prélèvement associées aux analyseurs utilisés dans le cadre de la surveillance des polluants inorganiques. Les travaux présentés ici ont pour objectif de vérifier par l’expérience le bien fondé des préconisations actuelles du guide de recommandations et éventuellement de les ajuster pour garantir au mieux la fiabilité des mesures actives du benzène et des autres composés aromatiques d’intérêt (toluène, éthylbenzène et xylènes). Les essais réalisés ont permis de tester l’influence de deux matériaux : l’acier inoxydable et le PFA (un copolymère du Téflon « PTFE ») ; de deux longueurs de tubes : 2 et 10 mètres et de la passivation. Dans l’état actuel des expérimentations menées en laboratoire, les recommandations en matière de ligne de prélèvement pour le prélèvement des composés aromatiques seraient :  De privilégier les lignes en acier inoxydable surtout pour la surveillance des composés aromatiques ramifiés. Pour le benzène uniquement, le PFA peut également convenir ;  De limiter au maximum le volume mort en privilégiant des lignes de faible section (1/8’’) et les plus courtes possibles (10m).

Depuis 2007, une surveillance est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle, pour le Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifié par la 2015/1480/CE). Les objectifs de Mines Douai, au sein du LCSQA, sont : - d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, - de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, - de participer activement aux travaux de normalisation européens (WG14, WG20, WG44), - de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité, - de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. Au cours de l'année 2015, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes :  Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple demande de leur part. En 2015, à ce jour, 2825 filtres en fibre de quartz (Pall et        Whatman) ont été distribués auprès de 16 AASQA différentes. Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant, au groupe de travail « Caractérisation chimique et sources des PM » et au groupe de travail « Référentiel constituant ».  Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (rapport CIL métaux 2015). Cette année, 9 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne        (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), Laboratoires des Pyrénées et des Landes (Lagor), TERA Environnement (Crolles), INERIS (Creil) et LUBW (Allemagne).  Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, Lens, Rouen, Roubaix et Revin (MERA) pendant l’année 2014. L’application de traitement statistique (ACP) et de        modèles source-récepteur (PMF) doit permettre l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (Aérosols inorganiques secondaires, combustion de biomasse ou de fuel lourd, trafic        automobile, aérosols marins, poussières détritiques, industrie …).

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Mise en application : 2011   "Establishing guidelines for determination of contributions from the re-suspension of particulates following winter sanding or salting of roads under the Directive 2008/50/EC on ambient air quality and cleaner air for Europe" Document émis par le Joint Research Centre (JRC). (lien avec l'article 28)

  Ces documents font partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Establishing guidelines for demonstration and subtraction of exceedances attributable to natural sources under the Directive 2008/50/EC on ambient air quality and cleaner air for Europe Documents émis par le Joint Research Centre (JRC). (lien avec l'article 12)