Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse.
Le LCSQA organise tous les 2 ans des campagnes d'inter comparaison en France avec ces laboratoires d’analyse.
Lors de ces campagnes, les laboratoires analysent les quatre métaux :
· D'une part, dans des solutions étalons issues d’une minéralisation de filtres impactés : cette étape a pour but de vérifier la partie "analytique" de l'analyse ;
· D'autre part, directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques : cette étape permet de vérifier l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse.
Dans le cas de l'analyse des solutions étalons, les résultats montrent que certains laboratoires déterminent des masses qui ne sont pas cohérentes avec la masse certifiée fournie par le laboratoire de référence.
Ceci montre donc l'importance d'assurer une traçabilité des analyses, par exemple via l’utilisation de matériaux de référence certifiés (MRC) qui présentent l’avantage de pouvoir valider la méthode d’analyse, d’assurer la justesse, la fidélité et d’établir la traçabilité métrologique des résultats obtenus aux unités internationales, pour pouvoir ensuite comparer les évolutions des concentrations de métaux dans le temps et dans l'espace.
Une étude bibliographique a permis de mettre en évidence un manque de MRC pour les métaux sur le marché. C'est pourquoi, le LCSQA-LNE s’est proposé de développer des MRC pour les métaux réglementés.
L'objectif final de cette étude est de mettre à disposition des laboratoires d'analyses, des matériaux de référence certifiés (MRC) pour les métaux (Arsenic, Cadmium, Plomb et Nickel) afin qu'ils puissent améliorer la qualité des analyses de métaux dans les particules effectuées pour les AASQA en garantissant leur traçabilité aux étalons de référence.
Ces MRC se présenteront sous la forme de particules dopées avec des métaux déposées sur des filtres.
L’étude menée en 2011 montre que le matériau de cendres d’incinération urbaines envisagé pour la fabrication d’un Matériau de Référence de filtres impactés de poussières s’est révélé être un bon candidat de par sa quantité disponible, la taille de ses particules après tamissage (PM 10) et la teneur des 4 éléments réglementés par les directives européennes.
Cette étude a permis de développer une technique pour l’imprégnation des filtres en quartz qui est certes délicate à mettre en œuvre mais suffisamment bien maîtrisée pour obtenir une bonne homogénéité des filtres entre eux : en effet, la concentration en métaux des filtres chargés n’est pas significativement différente d’un filtre à l’autre.
De plus, les résultats montrent que les concentrations en arsenic, cadmium, plomb et nickel de ces matériaux de référence sont stables dans le temps (jusqu’à 6 mois).
Enfin, il n’a été constaté aucune influence du transport des filtres (aller-retour en Italie) sur les concentrations des 4 éléments.
Compte tenu des résultats très positifs obtenus en 2011, le LNE propose pour 2012 de les concrétiser en passant à l’étape finale de ce projet à savoir la production réelle d’un lot d’une centaine de filtres imprégnés de poussières de cendres d’incinération urbaine : la concentration en métaux sera ensuite certifiée par DI-ICP/MS et par ajouts dosés (dans le cas de l’arsenic). De plus, des tests de reproductibilité et de stabilité dans le temps seront poursuivis.
Les procédures techniques liées au développement de ces MRC (fabrication, certification des valeurs et estimation des incertitudes associées) seront rédigées. De même, il conviendra d’établir un certificat indiquant les valeurs certifiées et leurs incertitudes associées, ainsi que les méthodes d’analyse mises en œuvre pour leurs obtentions.
Enfin, le conditionnement du MRC pour sa distribution aux laboratoires sera étudié.
Pour conforter le développement de ce MRC, le LNE propose d’organiser une comparaison bilatérale avec l’EMD : des MRC (filtres imprégnés de poussières de cendres d’incinération urbaine) seront analysés par l’EMD et les concentrations analysées par l’EMD seront comparées à celles certifiées par le LNE.