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Lundi 22 février 2010
Rapport
Développement de matériaux de référence pour les HAP
Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi a directive 2004/107/CE (4ème directive fille) a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P). Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les AASQA et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même talon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace. Dans le cas des analyses en laboratoire, le LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces RC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats et de valider la méthode d’analyse. De plus, ces MRC peuvent également être pris comme échantillons lors d'essais inter laboratoires afin de pouvoir disposer de valeurs de référence et non de valeurs moyennes. Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues : ceci est le cas des MRC de particules dans l’air qui sont rarement renouvelés, contrairement à 'autres matrices comme les sédiments et les biotes. De plus, il a été montré que seulement deux types de MRC dans les particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel et l’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules rélevées dans l’air ambiant. C'est pourquoi le LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant. La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : Le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. Elle comprend plusieurs étapes : une extraction des HAP de la matrice, une purification de l’extrait, une séparation des composés et leur détection. L'étape la plus délicate et qui est ource prépondérante d’incertitudes est liée à l’extraction. La mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP. L’étude d’homogénéité et de stabilité du lot de particules. L’année 2009 a été principalement consacrée à finaliser les conditions d’extraction afin d’atteindre un rendement proche de 100%. Les résultats de l'étude montrent que l’extraction est une étape délicate du processus d’analyse des HAP : en effet, il est nécessaire de mettre en oeuvre des conditions permettant d’extraire principalement les composés recherchés tout en préservant leur intégrité (s’assurer que la structure de la molécule n’est pas modifiée). Il est donc nécessaire d’optimiser un grand nombre de paramètres pour obtenir des rendements d’extraction maximaux. Les différents paramètres testés ont été les suivants : la température d’extraction, le type de solvant d’extraction, le type de matrice de remplissage… Cependant, malgré l'optimisation de ces paramètres, le problème de sous-estimation des concentrations par rapport à la valeur du Matériau de Référence Certifié n'a pas pu être résolu pour certains composés. Il sera donc nécessaire de tester d’autres paramètres tels que la pression ou le temps d’extraction. Une grande importance est attachée à ces essais, car ils permettront de réduire au maximum les incertitudes liées à la détermination des concentrations en HAP lors du développement du MRC. Cette étape d’optimisation est indispensable pour poursuivre dans les meilleures conditions le projet de développement d’un matériau de référence pour les HAP. C'est pour cette raison que ces essais seront poursuivis en 2010. De plus, en 2010, le LNE fabriquera un MRC synthétique de particules dont les caractéristiques seront suffisamment bien décrites en termes de physico-chimie et qui permettra de valider le protocole analytique (évaluation de la perte des composés, blanc de laboratoire…). L’avantage résidera également dans le fait que le dopage pourra être adapté aux teneurs de la réglementation en vigueur, ainsi qu’aux limites de quantification annoncées par les laboratoires ou à des besoins exprimés par les membres du LCSQA.
Mardi 19 février 2019
Rapport
Utilisation des lignes de prélèvement actif associées aux systèmes automatiques et préleveurs actifs pour la surveillance du benzène et des autres composés aromatiques
Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014) [2], les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif. Le guide de recommandations dans sa version actuelle donne des préconisations concernant la mise en œuvre des lignes de prélèvement associées aux analyseurs automatiques et aux préleveurs actifs. Des travaux réalisés en 2015 ont montré que pour garantir au mieux la fiabilité des mesures actives du benzène et des autres composés aromatiques d’intérêt (toluène, éthylbenzène et xylènes), il convenait de privilégier l’utilisation de lignes de prélèvement ayant le plus faible volume mort possible, en acier inoxydable pour la surveillance des composés aromatiques ramifiés et que pour le benzène uniquement, le PFA (un copolymère du Téflon « PTFE ») pouvait convenir. Cette solution est difficile à mettre en œuvre sur le terrain pour l’installation de certains points de mesure à cause de la rigidité des tubulures en acier inoxydable. Ce constat a conduit à la réalisation d’une nouvelle série d’essais avec des lignes réalisées à partir de matériaux souples et de longueur n’excédant pas 5 mètres (longueur maximale utilisée par les AASQA). Les essais réalisés ont permis de tester l’influence de deux matériaux : le PFA (un copolymère du « PTFE ») et le PTFE (souvent appelé « Téflon ») et de la passivation des lignes avant leur première utilisation. Sur la base des expérimentations menées en laboratoire, les recommandations en matière de ligne de prélèvement pour le prélèvement et la mesure des composés aromatiques sont : de limiter au maximum le volume mort en privilégiant des lignes de faible section (1/8’’) et les plus courtes possibles ( de procéder au remplacement complet des lignes de prélèvement plutôt qu’à leur nettoyage. La fréquence de remplacement ne doit pas excéder 2 années mais est laissée au libre arbitre des utilisateurs en fonction notamment de la typologie du site et de son taux d’empoussièrement ; pour le prélèvement ou la mesure du benzène uniquement, d’utiliser indifféremment des lignes de prélèvement en acier inoxydable, en PFA ou en PTFE dont la longueur maximale est fixée à 10m et ayant subies une étape préalable de passivation ; pour le prélèvement ou la mesure simultané du benzène, du toluène et de l’éthylbenzène d’utiliser indifféremment des lignes de prélèvement en acier inoxydable ou en PFA dont la longueur maximale est fixée à 10m et ayant subies une étape préalable de passivation ; pour le prélèvement ou la mesure simultané de l’ensemble des BTEX,  seul l’acier inoxydable peut convenir.  
Mardi 19 février 2019
Rapport
Mise en place et qualification d’une ligne de distribution de gaz pour comparaison inter laboratoire (CIL)
L’organisation de comparaisons inter laboratoires est une des missions du LCSQA requises par l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant (cf. article 23 concernant la Conformité du dispositif et qualité des données). Ce type d’exercice doit être mené dans le respect des exigences prescrites dans la norme harmonisée pour les essais d’aptitude (NF EN ISO/CEI 17043 - Evaluation de la conformité - Exigences générales concernant les essais d’aptitude - 2010). Une ligne de distribution de gaz a été élaborée et qualifiée en vue de l’exercice bisannuel de comparaison inter laboratoires pour les laboratoires dits « niveaux 2 » impliqués dans la chaîne nationale d’étalonnage des analyseurs automatiques de polluants gazeux inorganiques. Les polluants couverts sont le dioxyde de soufre (SO2), les oxydes d’azote (NO/NO2/NOx), l’ozone (O3) et le monoxyde de carbone (CO). Le dispositif consiste en un système de génération de gaz (pour une gamme de concentration allant de quelques ppb à la proche ppm) et d’une ligne isolée en verre passivé d’environ 15 mètres de long sur laquelle des points d’entrée permettant aux participants (10 minimum) de prélever un échantillon pour mesure sur analyseur automatique. Outre la détermination (pour chaque polluant) de la gamme de concentration atteignable, des tests d’homogénéité de ligne et de stabilité en concentration et en paramètres environnementaux (température et humidité relative) ont été menés pour qualifier le dispositif. Cet outil est opérationnel et sera utilisé lors du prochain ECIL « niveaux 2 » programmé en octobre 2018.
Actualité
Mesure gravimétrique des PM en air ambiant : participation des laboratoires nationaux de référence à une campagne européenne
Le LCSQA/INERIS, Laboratoire National de Référence (NRL), a eu l’occasion de participer récemment à une comparaison inter laboratoires européenne sur la mesure gravimétrique des PM10 et PM2,5 en air ambiant. Cet évènement a été organisé du 13 février au 9 avril 2015 par le centre de recherche scientifique (JRC) de la Commission européenne, dans le cadre du réseau AQUILA (Air Quality Reference Laboratories). Il permet d’évaluer les performances de chacun des participants pour la mesure gravimétrique des PM selon la norme NF-EN-12341*. photo : source JRC
Vendredi 5 décembre 2014
Rapport
Etude des dérivés nitrés et oxygénés des HAP (NHAP et OHAP) dans l’air ambiant de Grenoble en 2013: variations saisonnières, concentrations, sources, partition gaz/particule et évaluation de risque cancérigène.
Lors de ce travail 23 hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), 27 hydrocarbures aromatiques polycycliques oxygénés (OHAP) et 32 hydrocarbures aromatiques polycycliques nitrés (NHAP) ont été mesurés simultanément sur la phase gazeuse et la phase particulaire atmosphérique (PM10) pendant une année entière (échantillonnage tous les 3 jours) à Grenoble, sur le site urbain des Frênes. Le travail présenté est le premier d’envergure au niveau français et européen sur l’étude des NHAP et OHAP dans l’air ambiant et n’a pas d’équivalent au niveau international. Les résultats obtenus ont montré que les concentrations moyennes totales (phase gazeuse + particulaire) des HAP (23HAP) et des HAP oxygénés (27OHAP) étaient du même ordre de grandeur et d’environ une dizaine de ng.m-3 tandis que celles HAP nitrés (32NHAP) étaient 50 à 100 fois moins importantes et de l’ordre de la centaine de pg.m-3. De façon générale, les concentrations des HAP, OHAP et NHAP sont de 5 à 7 plus élevées en période « froide » (octobre à mars) par rapport à la période dite « chaude » (avril à septembre). Cette variabilité peut être expliquée par l’augmentation des émissions primaires de ces composés en hiver due aux activités de chauffage. Elle peut également être expliquée par les conditions climatiques avec en hiver une stagnation des polluants entrainant leur accumulation due la formation fréquente de couches d’inversion et en été, une baisse des concentrations de ces composés due à la forte activité photochimique entrainant leur dégradation dans l’atmosphère. L’étude la partition gaz/particule des NHAP et OHAP a montré que les composés les plus lourds sont principalement associés à la phase particulaire (masse moléculaire > 225 g.mol-1) alors que les composés les plus légers sont majoritairement présents en phase gazeuse (masse moléculaire L’origine primaire ou secondaire des NHAP dans l’atmosphère a été appréhendée à l’aide de l’étude du rapport 2-NFlt/1-NP. Les résultats ont montré que Grenoble semble un cas particulier car en hiver, la stagnation des polluants (inversions thermiques) favorise certainement les processus chimiques entrainant la formation secondaire des NHAP (et probablement OHAP) alors que les études précédentes disponibles dans la littérature ont montré que la formation secondaire des NHAP est prépondérante en période estivale. L’évaluation de l’impact des HAP, NHAP et OHAP sur la santé a été réalisée en étudiant l’excès de risque cancérigène induit par leur présence dans l’atmosphère. Les HAP représentent la plus grande part du risque total cancérigène mais la contribution des OHAP et NHAP peut représenter jusqu’à 24 % alors que le nombre de composés utilisés dans ce calcul (1 OHAP et 10 NHAP) est 2 fois moins important par rapport aux HAP parents (21 HAP) et que les concentrations des NHAP sont environ 100 fois moins importantes. L’évaluation de risque présentée ici était certainement minimisée car l’aspect mutagène n’a pas été considéré alors que les OHAP et NHAP sont des composés mutagènes bien plus puissants que leurs HAP parents. Plus particulièrement, l’année 2013 a été marquée par des pics de particules pendant le mois février-mars et décembre. Ces périodes correspondent aux concentrations maximales annuelles des HAP, OHAP (décembre) et NHAP (février-mars et décembre). Les concentrations des OHAP (Σ27OHAP) étant même supérieures à celles des HAP (Σ23HAP) lors du pic de décembre. Lors de ce pic, l’impact sanitaire des particules est probablement accentué par la présence des HAP et de leurs dérivés de par leurs caractères toxiques, cancérigènes et mutagènes. Lors de ces évènements, l’accumulation des polluants a probablement favorisé les processus chimiques et la formation secondaire de composés tels que les OHAP et les NHAP. Enfin, les résultats obtenus ont permis de montrer que les périodes de fin d’hiver et début du printemps semblent être celles les plus propices à la formation secondaire de NHAP et OHAP et certainement de l’AOS issus des HAP en lien avec les conditions photo-oxydantes favorables (pics de PM explicités par la forte proportion de nitrate d’ammonium, composé secondaire inorganique), des émissions primaires de HAP parents toujours importantes (chauffage résidentiel) et une dispersion des polluants limitée.
Lundi 12 novembre 2018
Rapport
Premier essai national d’aptitude des micro-capteurs (EAµC) pour la surveillance de la qualité de l’air : synthèse des résultats
L’émergence sur le marché de micro-capteurs connectés a conduit le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air à s’intéresser à la fiabilité de ces nouveaux dispositifs. Il n’existe à l’heure actuelle aucun cadre normatif national ou européen permettant de comparer les performances de ces différents appareils commercialisés aux appareils de mesures de référence. Le premier essai d’aptitude national sur le terrain de micro-capteurs de gaz et de particules installés en site fixe, coordonné par le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA), s’inscrit dans la continuité des travaux amorcés ces deux dernières années en laboratoire pour déterminer les caractéristiques de performance des micro-capteurs[1]. Ces travaux ont notamment permis de comprendre les effets de différents paramètres de mesures sur les systèmes capteurs mais il est cependant difficile en laboratoire de reproduire l’ensemble des facteurs d’influences sur la mesure. C’est pourquoi, les essais sur le terrain utilisant une comparaison directe avec des mesures de référence permettent d’obtenir une meilleure représentativité de ces effets. Cet essai, conduit de début janvier à mi-février 2018, avait pour objectif de placer en conditions réelles sur un site de typologie urbaine, un grand nombre de systèmes différents afin d’évaluer leur aptitude à suivre les principaux polluants d’intérêt pour l’air ambiant : le dioxyde d’azote (NO2), l’ozone (O3) et les particules (PM2,5 et PM10). Organisé par le LCSQA/IMT Lille Douai sur la station de mesure de la qualité de l’air de son Centre de Recherche, cet essai a regroupé 16 participants qui ont mis en œuvre 44 dispositifs au total, réplicas inclus. 17 systèmes étaient de conception et d’origines différentes (France, Pays-Bas, Royaume-Uni, Espagne, Italie, Pologne, États-Unis). Les systèmes mis à disposition ont été fournis par des fabricants, des distributeurs ou des utilisateurs volontaires œuvrant dans le cadre du dispositif national de surveillance (Associations Agréées de surveillance de la qualité de l’air, AASQA, et membres du LCSQA). Ainsi, les systèmes mis à disposition avaient des historiques d’utilisation différents. Cet essai a été réalisé conformément aux pratiques en vigueur pour l’organisation des comparaisons inter-laboratoires ou des essais d’aptitude. Ainsi, dans ce document, chaque système testé est identifié à l’aide d’un code alphanumérique unique. Une liste des participants est cependant fournie, laissant ainsi la possibilité de contacter chacun d’entre eux pour obtenir son numéro d’identification. Cependant, une discussion est en cours avec chaque participant concernant une possible levée d’anonymat afin de pouvoir documenter par exemple l’influence de l’usage ou des différentes versions de logiciel ou d’algorithme. Les données ont été exploitées par le LCSQA/Ineris par comparaison aux mesures d’instruments de référence. Un volume de plus de 70 millions de données minutes a dû être traité par des méthodes élaborées spécifiquement. Outre les performances métrologiques de ces instruments, une attention particulière a été portée à d’autres paramètres tels que la simplicité de mise en œuvre, l’autonomie, la portabilité, la fiabilité de communication (GSM, Wifi, Bluetooth, filaire, …), la convivialité des applications de récupération des données en tenant compte de l’objectif recherché. Chaque système a fait l’objet d’une fiche d’évaluation par polluant mesuré. Cette fiche inclut un descriptif technique succinct, un tableau récapitulatif des performances métrologiques, un radar « papillon » affichant des notations de 0 à 5 pour 8 critères qualitatifs ou quantitatifs, les relevés des séries temporelles de chacun des réplicas testés comparés aux données de l’instrument de référence, les graphiques de corrélation, et enfin un avis général. Ce document a pour objectif de présenter la méthodologie mise en œuvre avec un comparatif des notations qualitatives ainsi qu’une synthèse des résultats pour NO2, O3 et PM2,5. Un rapport détaillé suivra et inclura en complément les résultats obtenus pour les capteurs PM10, ainsi que l’intégralité des fiches individuelles d’évaluation produites. Celles-ci intègreront l’ensemble des données chiffrées, les radars, les séries temporelles de concentrations, les graphiques de corrélation et enfin les avantages et inconvénients à retenir pour chaque couple système/polluant. En termes de polyvalence (systèmes multi-capteurs), seul le système C se démarque des autres systèmes testés durant la campagne. En effet il présente des performances métrologiques avec les notes les plus élevées en considérant la combinaison PM2,5 et NO2 : MAPE (pourcentage moyen des écarts en valeur absolue) inférieur à 100%, R2 compris entre 0,5 et 0,75 mais pente et variabilité variable selon le polluant (PM2,5 : pente = 2,25 et variabilité = 5% ; NO2 : pente = 0,81 et variabilité = 41%). Il présente de surcroît de bonnes caractéristiques qualitatives avec une note de 5 pour la fiabilité et 4,7 pour sa facilité de mise en œuvre. C’est donc le système qui présente le plus de polyvalence parmi ceux testés. En ne considérant qu’un seul polluant, NO2 et PM2,5 indépendamment, d’autres systèmes présentent des performances globales allant de moyennes à très bonnes. En particulier, les systèmes KA et B pour les PM2,5 et le système EB pour le NO2 présentent les meilleurs résultats avec un MAPE inférieur à 100%, un R2 supérieur à 0,75, une pente de corrélation proche de 1 et une variabilité inter-système inférieur à 5%. Cependant, les systèmes KA et B présentent des notes qualitatives plus faibles, notamment en raison de leur manque de polyvalence et de la perte de données durant la période d’exercice. D’autres systèmes, G et J pour les PM2,5 et D pour le NO2, présentent une dispersion plus importante que les systèmes précédents (0,52 Enfin, même si aucun des systèmes évalués ne respecte les objectifs de qualité de données (OQD) des Directives Européennes 2008/50/CE et 2015/14/80 pour les mesures en sites fixes en NO2, O3 et PM (OQD respectifs de 15 %, 15% et 25%), certains peuvent prétendre satisfaire aux critères des méthodes indicatives, notamment pour les PM2,5 (OQD de 50%). Il est important de rappeler que les systèmes micro-capteurs ont été testés en conditions fixes. Ainsi, les résultats obtenus ne peuvent pas être extrapolés à une mise en œuvre en mobilité. Par ailleurs, les radars d’évaluation construits pour cette évaluation donnent une vision de l’ensemble des critères de performance à prendre en compte qui ont un poids plus ou moins important selon l’usage auquel les micro-capteurs sont destinés. En termes de perspectives de ces travaux et afin de compléter cette première évaluation, un second essai d’aptitude a été réalisé durant l’été 2018 afin de tenir compte d’un potentiel effet de saisonnalité, notamment dans la constitution de la matrice d’air (concentrations plus élevées en O3 et moins élevées en NO2 et PM). Ces résultats seront disponibles début 2019. Néanmoins, la dépendance des conditions environnementales ne permet d’évaluer les systèmes capteurs que dans des situations très précises. Il semble donc nécessaire pour une évaluation complète des systèmes de mesures de pouvoir combiner la complexité d’une matrice réelle aux spécificités de concentrations contrôlées. Ainsi, une étude sur la faisabilité d’un dopage de matrice réelle par des mélanges gazeux et particulaires est en cours de réalisation par le LCSQA/Ineris.   [1] N. REDON, F. DELCOURT, S. CRUNAIRE, N. LOCOGE, Protocole de détermination des caractéristiques de performance métrologique des micro-capteurs - étude comparative des performances en laboratoire de micro-capteurs de NO2, Rapport LCSQA, mars 2017. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/2016/mines-douai/protocole-determination-caracteristiques-performance-metrologique-micro-cap N. REDON, S. CRUNAIRE, B. HERBIN, E. MORELLE, F. GAIE-LEVREL, T. AMODEO, Faisabilité de la mise en œuvre d'un protocole pour l'évaluation en laboratoire de micro-capteurs pour la mesure des concentrations massiques particulaires, Note technique LCSQA, juillet 2018. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/faisabilite-de-la-mise-en-oeuvre-dun-protocole-pour-levaluation-en-laboratoire-de-micro  
Actualité
Exercice de comparaison inter-laboratoires européen 2019 pour la mesure de polluants gazeux inorganiques en air ambiant
Le LCSQA/Ineris a participé à l’exercice de comparaison inter-laboratoires (CIL) européen organisé récemment par le JRC (Joint Research Center / centre de recherche scientif
Mercredi 20 juillet 2016
Rapport
Modélisation de la remise en suspension des particules par le trafic routier – Contribution des opérations de sablage / salage
Quand il est possible de quantifier la contribution des opérations de sablage/salage des routes aux niveaux de particules mesurés dans l’air ambiant, la directive européenne sur la qualité de l'air 2008/50/CE[1] permet aux États membres de soustraire cette contribution de la concentration totale des PM10 avant de vérifier la conformité avec les valeurs limites et objectifs de qualité de la législation. Quelques études nationales sur la base de campagnes mesures montrent que la part due au sablage / salage en France est en moyenne faible mais peut-être non négligeable sur certains sites trafic. De façon plus générale, la fraction de PM10 due à la remise en suspension de poussières déposées au sol est non négligeable en fond urbain et très importante dans les rues. L’estimation de la remise en suspension par le trafic est importante pour mieux simuler, à l’aide de modèles de chimie transport comme CHIMERE, les concentrations de particules en zone trafic et même à l’échelle urbaine. Des modèles simples doivent pouvoir être implantés dans des modèles de qualité de l’air à l’échelle de la rue. Localement sur certains sites trafic il a été mis en évidence le rôle des opérations de sablage/salage, néanmoins d’autres études sont certainement nécessaires pour mieux quantifier cet impact dans les régions les plus concernées. En 2011, le guide de la Commission Européenne ne préconisait pas l’utilisation de la modélisation pour déterminer la part du sablage/salage des concentrations en PM10. Depuis, la modélisation à l’échelle de la rue de la remise en suspension par le trafic routier a été améliorée et le modèle NORTRIP développé par le NILU[2] permet d’évaluer les concentrations induites par ce processus et d’estimer  une contribution imputable au salage/sablage. Néanmoins, les incertitudes semblent encore très importantes et les informations requises en entrée doivent être très précises pour les limiter.   [1] Directive 2008/50/CE du Parlement européen et du Conseil du 21 mai 2008 concernant la qualité de l’air ambiant et un air pur pour l’Europe [2] Institut de Recherche Norvégien sur l’Air (http://www.nilu.no/)
Mercredi 28 mai 2014
Rapport
Comparaison interlaboratoires sur l’analyse des HAP dans l’air ambiant
Dans le cadre de la mise en oeuvre des demandes qualité fixés par le ministère chargé de l’environnement, un essai de comparaison inter laboratoires (CIL) analytique a été organisé par le LCSQA (l’INERIS en collaboration avec le LNE) au premier semestre 2014 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]pyrène (B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 ainsi que sur le phénanthrène, le fluoranthène et le benzo[g,h,i]pérylène. La norme NF EN 155491 étant seulement applicable pour le B[a]P, les laboratoires ont mis en oeuvre leurs propres méthodes analytiques pour les autres HAP. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Chaque participant a donc reçu les matériaux suivants : - trois matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2 et Etalon 3, présentant des concentrations différentes ; - deux matériaux préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; - trois matériaux solides (poinçons de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de laboratoire. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 16 morceaux de 47 mm de diamètre. Trois filtres notés Filtre 1, Filtre 2 et Filtre 3 ont ainsi été envoyés aux participants. Le traitement statistique robuste des résultats a permis d’identifier une dégradation sévère des performances des laboratoires dans l’analyse des filtres contrairement aux extraits et étalons. Ceci induit un très large dépassement des exigences de la Directive 2004/107/CE vis-à-vis de l’incertitude élargie (de 70- 100 % contre Compte tenu de ces résultats, une nouvelle CIL sera organisée au premier semestre 2015. Par ailleurs, peu de laboratoires participants (4/11) sont aptes à respecter les recommandations du guide national2 pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour des prélèvements bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse.
Jeudi 5 juillet 2012
Rapport
Synthèse des travaux du LCSQA sur le benzène (2002-2011)
Dans le cadre de la surveillance du benzène en air ambiant imposée depuis 2000 par la Directive européenne fille 2000/69/CE et intégrée depuis mai 2008 dans la Directive 2008/50/CE, le Laboratoire Centrale de la Surveillance de la Qualité de l’Air, LCSQA travaille, en étroite collaboration avec les AASQA à son application au regard du référentiel normatif.Ces travaux ont consisté à évaluer les performances, à assurer la traçabilité et à estimer les incertitudes de mesures des méthodes de mesure du benzène existantes et identifiées par la Directive.Au-delà des études techniques et de l’organisation d’essais de comparaisons inter-laboratoires, les efforts du LCSQA sur la mesure du benzène se sont concrétisés également par le développement de matériaux de référence de benzène sur tubes d’adsorbant, l’organisation de groupes de travail et de réunions d’échanges et la rédaction de guides d’application pratique et technique à destination des AASQA.Rappelons qu’aujourd’hui la surveillance du benzène s’élargit à l’air intérieur. En effet, suite au Grenelle de l’Environnement, le principe de surveillance de la qualité de l’air intérieur dans les ERP, Etablissements Recevant du Public, a été acté (engagement numéro 152). Dans ce contexte, des protocoles de mesure du benzène dans les lieux scolaires et d’accueil de la petite enfance ont été élaborés, au cours de l’année 2008, dans le cadre des travaux du LCSQA et en partenariat avec le Centre Scientifique et Technique du Bâtiment (CSTB) en s’appuyant sur les travaux effectués par le LCSQA depuis 2002 sur la surveillance du benzène en air ambiantAinsi, dans ce contexte de surveillance étendue à l’air intérieur et parce que, même si la méthode de prélèvement et d’analyse du benzène en air ambiant est aujourd’hui développée et applicable, des problèmes sont toujours rencontrés par les AASQA en particulier lors de la mise en oeuvre sur le terrain des préleveurs disponibles à ce jour sur le marché, il est indispensable de poursuivre un travail concerté au sein de la commission de suivi par exemple, afin d’harmoniser les pratiques de mise au point de ces préleveurs, de maintenir une veille sur les techniques émergentes et en particulier sur les méthodes de mesure en continu.