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Jeudi 18 mars 2021
Rapport
Maintien de la chaîne nationale de traçabilité métrologique pour la surveillance de la qualité de l'air
En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne nationale de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le ministère en charge de l'environnement qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2016 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages   2016 2017 2018 2019 2020 Raccordements LNE/ Niveaux 2 206 183 134 121 93 Raccordements BTEX 31 22 21 27 21 Raccordements LCSQA 32 38 36 35 21 Raccordements ATMO Réunion 14 15 16 13 10   Somme des raccordements 283 258 207 196 145                    Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2016   Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 145 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2019. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3) et à la crise sanitaire. Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2020 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux.     Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring In 1996, under the leadership of the Ministry of Environment, a scheme called the "National Metrological Traceability Chain" was designed and implemented to ensure, over the long term, the coherence of air quality monitoring measurements for major regulated air pollutants. The purpose of this device is to ensure the traceability of air pollution measurements by connecting measurements at monitoring stations to national reference standards through an unbroken chain of comparisons called the "national metrological traceability chain". Given the large number of French Air Quality Monitoring Networks (AASQA), it was unreasonable to consider a direct traceability of all gas analyzers in monitoring stations to national reference standards, despite the obvious metrological benefits of this procedure. To overcome this difficulty, it was decided to set up intermediate calibration procedures managed by a limited number of regional or multi-regional calibration laboratories (also known as Levels 2) selected from among the actors in the air quality monitoring system. As a result, these national metrological traceability chains are made up of 3 levels: LCSQA-LNE as Level 1, 7 inter-regional calibration laboratories as Level 2 and monitoring stations as Level 3. As part of these national metrological traceability chains, the LCSQA-LNE calibrates the standards of sulphur dioxide (SO2), nitrogen oxides (NO/NOx), ozone (O3), carbon monoxide (CO) and nitrogen dioxide (NO2) standards for each calibration laboratory every 6 months. In addition, the LCSQA-LNE directly calibrates benzene, toluene, ethylbenzène and o,m,p-xylene (BTEX) standards of all AASQA, because given the relatively small number of BTEX cylinders used by the AASQA, it was decided in accordance with the Ministry of Environment that it was not necessary to create a national metrological traceability chain with 3 levels. The following table summarizes the calibrations carried out since 2016 by the LCSQA-LNE for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO and BTEX).       Annual number of calibrations   2016 2017 2018 2019 2020 LNE/Level 2 206 183 134 121 93 BTEX 31 22 21 27 21 LCSQA 32 38 36 35 21 Atmo Réunion 14 15 16 13 10   Sum 283 258 207 196 145                                Overall summary of all calibrations carried out by the LCSQA-LNE since 2016 The table shows that the LCSQA-LNE performed 145 calibrations for the air quality monitoring system (AASQA, LCSQA), all pollutants combined (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO and BTEX) in 2020. The decrease in the number of calibrations for Levels 2 compared to 2017-2018 is due to the decision to increase the calibration frequency between LCSQA-LNE and Levels 2 from 3 months to 6 months for all gas pollutants (SO2, CO, NO/NOx, NO2 and O3) and the Coronavirus disease. This report also summarizes the technical problems encountered in 2020 by the LCSQA-LNE during calibrations.
Lundi 10 avril 2017
Rapport
Retour d’expérience sur les sécheurs des analyseurs d’oxydes d’azote
  Mise en ligne d'une nouvelle note intitulée "Retour d'expérience sur les sécheurs des analyseurs d’oxydes d’azote". Les travaux effectués par le LCSQA/INERIS depuis 2011 ont montré que l’efficacité des sécheurs échantillons des analyseurs d’oxydes d’azote (NOx) n’est pas constante sans pour autant qu’on puisse l’expliquer. Les AASQA qui procèdent au contrôle de ces sécheurs ont, elles aussi, mis en évidence des problèmes d’efficacité. En effet, l’humidité est un interférent des oxydes d’azote lorsqu’ils sont mesurés par chimiluminescence. Le but de cette note est de présenter le résultat d’un travail d’inventaire des pratiques des AASQA concernant la vérification des sécheurs, d’en faire un bilan au niveau national et de proposer une pratique commune. Suite à cette enquête, à laquelle 80% des AASQA ont répondu, il s’avère que 41% des AASQA ne font aucune vérification (soit 11 AASQA), 15 % des ASSQA font des contrôles visuels (soit 4 AASQA) et 26 % des AASQA réalisent des contrôles métrologiques (soit 7 AASQA). Les AASQA qui réalisent des contrôles métrologiques sur les sécheurs ont mis en évidence des problèmes de fiabilité sur les sécheurs équipant les analyseurs APNA 370. Il serait bon que les AASQA possédant des APNA 370 d’Horiba contrôlent le bon fonctionnement du sécheur de leur analyseur afin d’être confiant quant à l’interférence de l’humidité sur la réponse de leur appareil. Il est malgré tout recommandé de faire une surveillance des sécheurs de tous les analyseurs d’oxydes d’azote en allant plus loin que le contrôle visuel qui consiste à regarder sa couleur.
Actualité
Qualité de l’air et données satellitaires
Lundi 14 septembre 2020
Rapport
Vérification de la qualité et veille technologique sur les filtres utilisés pour la mesure des métaux dans les PM10
Nouveau rapport LCSQA : Vérification de la qualité et veille technologique sur les filtres utilisés pour la mesure des métaux dans les PM10   La surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle depuis 2007, en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE). Les objectifs de l’IMT Lille Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation français (AFNOR X43D) et européens (WG14, WG20, WG44). Il s’agit également de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité et de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. En 2019, les travaux réalisés ont porté sur la validation de 4 lots de filtres vierges en fibre de quartz (Pall et Whatman). Des filtres ont été achetés par 3 AASQA et leurs caractéristiques chimiques ont été contrôlées avant leur utilisation vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Le LCSQA/IMT Lille Douai a également participé aux CS « Anticipation », aux GT «Stratégie BC et PUF » et « Observatoires nationaux» organisé en 2019 ainsi qu’à la rédaction du « Guide de validation des données à analyse différée ». Il a enfin réalisé les analyses des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés pendant l’année 2018 en Martinique ont permis, suite à un traitement statistique (ACP, PMF) l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (voir note Caractérisation chimique et étude de sources des particules en Martinique en 2018»). Quality check and technological survey on filters used for measuring metals in PM10 The monitoring of Pb, As, Cd and Ni in PM10 is carried out by the AASQA since 2007, in accordance with European directives (2008/50/EC and 2004/107/EC modified by the directive 2015/1480/EC). The objectives of IMT Lille Douai, within the LCSQA, are to provide advice and transfer knowledge to the AASQA, to perform various works to guarantee the quality of results, to actively participate in the work of French (AFNOR X43D) and European (WG14, WG20, WG44) standardization. We also carry out a technological survey on new methods of sampling and analysis likely to optimize costs while respecting quality objectives and to promote monitoring activities and studies in collaboration with the AASQA. In 2019, our work focused on the validation of 4 batches of blank quartz fiber filters (Pall and Whatman). Filters were purchased by 3 AASQA and their chemical characteristics were checked before their use with regard to their contents in metals and metalloids. LCSQA IMT Lille Douai also participated in the commission "Anticipation", in the working groups "Strategy BC and PUF" and "National Observatories" organized in 2019 as well as in the drafting of "Guide to validation of data with deferred analysis". Finally, we performed analyzes of metals, metalloids and major elements on PM10 samples collected in 2018 in Martinique, which allowed, following statistical processing (ACP, PMF), the identification of the main sources of particles affecting the area (including Saharan dust) and their contributions to the mass of PM10 (see note "Chemical characterization and source apportionment in Martinique in 2018").  
Mardi 6 juin 2023
Rapport
Campagne 2021 d’étalonnage et de comparaison inter-laboratoire (CIL) des Q-ACSM
  Ce rapport présente les résultats d’une campagne d’étalonnage et de comparaison des Q-ACSM (Quadrupole Aerosol Chemical Speciation Monitor). Cette campagne a été organisée par le LCSQA du 25 mai au 13 juin 2021 à l’ACMCC (Aerosol Chemical Monitor Calibration Centre). Elle concernait dix Q-ACSM du programme CARA, dont huit Q-ACSM mis à disposition par les AASQA (Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air), un par le LSCE-Ineris et un par l’IMT Nord Europe. L’ensemble des Q-ACSM participants à cette campagne ont été réceptionnés à partir du 25 mai 2021, puis installés par le LCSQA-Ineris avec l’appui logistique du Laboratoire des Sciences du Climat et de l'Environnement (LSCE). A la suite de leur mise en service, les instruments ont été configurés avec les paramètres d’étalonnages existants, déterminés en station, et des premières mesures ont permis d’évaluer le bon état de fonctionnement de chaque instrument. Certaines opérations de maintenance ont été réalisées par le distributeur Addair qui a été sollicité sur cette première partie de la campagne pour réaliser certaines prestations et pour répondre également à d’éventuels problèmes constatés. Puis, à la suite des opérations d'assurance qualité et de contrôles qualité (QA/QC) d’usages et la réalisation des blancs instrumentaux, les efficacités d’ionisation (IE et RIE) des instruments ont été étalonnés. Enfin, des mesures de l’air ambiant ont été réalisées par l’ensemble des participants du 05 au 13 juin 2021 dans le but de comparer les performances de chaque instrument pour la mesure des cinq espèces chimiques majeures (nitrate, ammonium, sulfate, chlore et matière organique (OM)) et d’évaluer les incertitudes de mesure des ACSM. Les performances des ACSM ont été évaluées sous la forme de score Z. Les résultats des participants ont été utilisés pour calculer la valeur de référence et le critère de performance. Les résultats sont très satisfaisants puisque l’ensemble des scores Z moyen sont compris entre -2 et 2 et des incertitudes de mesures ont été évaluées à 9 % pour NO3-, 8% pour OM, 13% pour NH4+ , 17% pour SO42- et 30% pour Cl-. .     2021, Q-ACSM calibration and inter-laboratory comparison (CIL) campaign This report presents the results of a calibration and comparison campaign of the Quadrupole Aerosol Chemical Speciation Monitors (Q-ACSM) organised by the national reference laboratory (LCSQA) of the French Air Quality Monitoring Associations (AASQA) which took place between 25 and 13 June 2021 at the ACMCC (Aerosol Chemical Monitor Calibration Centre). It brought together ten Q-ACSMs from the CARA program, including eight from the AASQA, one from the LSCE-Ineris and one from the ITM-Nord Europe. All the Q-ACSM participating in this campaign have been received from 25 May 2021 and installed by the LCSQA-Ineris with the logistical support of the Laboratoire des Sciences du Climat et de l'Environnement (LSCE). Then, the instruments have been configured with the existing calibration parameters and initial measurements have been performed in order to assess the good working order of each instrument. Some maintenance operations have been carried out by the distributor Addair, which was present during this first part of the campaign to carry out certain services and also to respond to any potential problems. Then, following the following the quality assurance and quality control (QA/QC) checks and blank measurements, the ionisation efficiencies (IE and RIE) of the instruments have been calibrated. Finally, ambient air measurements have been carried out by all participants from 05 to 13 June 2021 in order to compare the performance of each instrument for the measurement of the five major chemical species (nitrate, ammonium, sulphate, chlorine and organic matter (OM)) and to evaluate the measurement uncertainties of the ACSMs. The performance of the ACSMs have been evaluated in the form of a Z-score. The participants results have been used to calculate the reference value and the performance criterion. The results are very satisfactory as all average Z-scores are between -2 and 2 and measurement uncertainties were evaluated at 9% for NO3-, 8% for OM, 13% for NH4+ and 17% for SO42- and 30% for Cl-.
Jeudi 15 décembre 2022
Rapport
Cahier des charges dédié au développement d’un Générateur d’Aérosols de Référence Portable
La microbalance à variation de fréquence et la jauge radiométrique sont des appareils de mesure très répandus au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Ces instruments permettent de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg.m-3) alors que la méthode gravimétrique nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, ces appareils sont contrôlés à l’aide de cales étalons au niveau d’un paramètre intermédiaire (fréquence, densité surfacique) mais sans tenir compte de la phase particulaire prélevée. C’est pourquoi le LCSQA-LNE a développé une méthode de contrôle en masse des microbalances à variation de fréquence et des jauges radiométriques. La méthode consiste à générer des particules à des concentrations connues et stables et à les faire prélever par les appareils dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». Un système de génération d’aérosols, nommé GARP pour « Générateur d’Aérosol de Référence Portable », a ainsi été développé puis caractérisé (Gaie-Levrel et al., 2017). Son protocole d’utilisation a été optimisé par des expériences menées sur le terrain entre 2013 et 2017 (LCSQA, 2013-2017). A la suite de ces travaux, le LCSQA-LNE propose dans ce rapport un cahier des charges technique (CDC) permettant aux AASQA de fabriquer leur propre système GARP afin de vérifier le bon fonctionnement des appareils mesurant les concentrations massiques particulaires en temps réel.   Abstract Technical specification for the development of a Portable Reference Aerosol Generator The frequency-varying microbalance and radiometric gauge are widely used measuring devices within Approved Air Quality Monitoring Associations (AASQA). These instruments make it possible to continuously measure the mass concentration of particles suspended in the air (in µg.m-3) while the gravimetric method requires weighing after sampling. It is important to note that these devices are checked using calibration filter but without taking into account the particulate phase sampled. This is why the LCSQA-LNE has developed a method for mass control of frequency-varying microbalances and radiometric gauges. The method consists of generating particles at known and stable concentrations and sampling them by the instrument under conditions close to their “normal” operation. An aerosol generation system, named GARP for "Portable Reference Aerosol Generator", was thus developed and then characterized (Gaie-Levrel et al., 2017). Its protocol for use was optimized by experiments carried out in the field between 2013 and 2017 (LCSQA, 2013-2017). The LCSQA-LNE proposes in this report a technical specification allowing the AASQA to manufacture their own GARP system in order to verify the correct operation of instruments dedicated to the particulate mass concentrations measurements in real time.
Vendredi 4 mars 2022
Rapport
Cahier des charges pour l’étalonnage des ACSM
Depuis 2014, le réseau national pour la surveillance de la qualité de l’air s’est équipé d’ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitor)[1],[2]. Ces instruments permettent de mesurer en continu la composition chimique des particules non-réfractaires (nitrate, ammonium, sulfate, chlore et matière organique) contenues dans la fraction PM1. En 2021, dix ACSM sont répartis dans sept AASQA sur l’ensemble de la métropole. Deux autres sites de mesures (SIRTA et Lille), opérés par des laboratoires de recherche (respectivement LSCE-Ineris et IMT Nord Europe), complètent ce dispositif dans le cadre du programme CARA (https://www.lcsqa.org/fr/le-dispositif-cara). L’ensemble de ce parc d’instrument est constitué de neuf Q-ACSM équipés d’un spectromètre de masse de type « quadrupôle », et d’un TOF-ACSM équipé d’un spectromètre de masse de type temps de vol ». Le LCSQA est en charge du suivi et de l’optimisation de l’utilisation des analyseurs automatiques de la composition chimique des particules. Dans ce contexte, depuis la mise en œuvre des premiers ACSM, il s’attache à définition des procédures de contrôle et d’assurance qualité, il assure la réalisation des étalonnages des ACSM et réalise des campagnes de comparaisons inter laboratoires (CIL). Jusqu’ici, les étalonnages ont été réalisés, en accord avec les recommandations du LCSQA, une fois par an sur chaque instrument. Ceux-ci pouvaient être réalisés en station, ou bien lors des CIL. A partir de 2022, les étalonnages seront pris en charge par les AASQA. Des étalonnages seront cependant toujours réalisés par le LCSQA dans le cadre des CILs (tous les 2 ans) qu’il continuera d’organiser. Dans ce contexte, les AASQA pourront choisir de réaliser les étalonnages en interne ou par un tiers, dans le cadre par exemple d’une prestation commerciale. Afin d’assurer la qualité des étalonnages et donc des données produites par les ACSM, le LCSQA propose dans ce document de définir les protocoles expérimentaux à appliquer, les exigences de performances relatives au banc d’étalonnage utilisé ainsi que les critères à considérer pour valider l’étalonnage réalisé. Dans le cadre d’une prestation commerciale, ce document pourra servir de cahier des charges, permettant à l’AASQA d’organiser et de réceptionner la prestation. Ce document est dédié à l’étalonnage des Q-ACSM, une mise à jour de ce document pourra être effectuée à destination du TOF-ACSM   [1] Rapport LCSQA 2011 : Méthodologies de détermination de la composition chimique des particules submicroniques en temps réel , O. Favez. [2] Rapport LCSQA 2014 : Description du Programme CARA, O.Favez et E.Leoz-Garziandia .     Specifications for the calibration of ACSM Since 2014, the national air quality monitoring network has been equipped with ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitor)1,2. These instruments allow continuous measurement of the chemical composition of non-refractory particles (nitrate, ammonium, sulphate, chlorine and organic matter) contained in the PM1 fraction. Currently, in 2021, ten ACSMs are distributed in seven AASQAs throughout metropolitan France. Two other sites (SIRTA and Lille), operated by research laboratories (LSCE-Ineris and IMT Nord Europe respectively), complete this system within the framework of the CARA programme (https://www.lcsqa.org/fr/le-dispositif-cara). The entire instrument fleet consists of nine Q-ACSMs equipped with a "quadrupole" mass spectrometer, and one TOF-ACSM equipped with a "time-of-flight" mass spectrometer. The LCSQA is in charge of monitoring and optimising the use of automatic analysers of the chemical composition of particles. In this context, since the implementation of the first ACSMs, LCSQA has been working on defining quality control and assurance procedures, ensuring that the ACSMs are calibrated and carrying out inter-laboratory comparison (ILC) campaigns. Until now, calibrations have been carried out, in accordance with LCSQA recommendations, once a year on each instrument. This could be done at the station or during the CIL. From 2022 onwards, calibrations will be carried out by the AASQA. However, calibrations will still be carried out by the LCSQA within the framework of CIL (every 2 years). In this new context, the AASQAs will be able to choose to carry out the calibrations internally or by a third party, for example within the framework of a commercial service. In order to ensure the quality of the calibrations and therefore of the data produced by the MSCAs, the LCSQA proposes in this document to define the experimental protocols to be applied, the performance requirements relating to the calibration bench used as well as the criteria to be considered for validating the calibration. Within the framework of a commercial service, this document can be used as specifications, allowing the AASQA to organise and accept the service. This document is dedicated to the calibration of the Q-ACSM, an update of this document could be made for the TOF-ACSM.
Jeudi 27 juillet 2023
Rapport
Maintien et amélioration des étalons de référence mis en oeuvre pour la surveillance de la qualité de l'air
Ce rapport décrit les travaux qui ont été conduits pour maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3, NH3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA et pour développer des étalons de référence pour de nouveaux polluants (1,3-butadiène, H2S). La première partie a consisté à faire une synthèse des principales actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien de la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en œuvre pour la surveillance de la qualité de l’air » de décembre 2022. La deuxième partie fait un point sur l’état d’avancement du développement d’étalons de référence et de la méthode d’étalonnage pour le 1,3-butadiène. La troisième partie fait un point sur l’état d’avancement de la mise en place d'une chaîne de traçabilité métrologique pour les mesures de H2S.     Update and improvement of reference standards set up for air quality monitoring This report describes the work that has been carried out to maintain a good level of metrological performance for the national reference standards SO2, NO, NO2, CO, O3, NH3 and BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes) used to calibrate the AASQA standards and to develop reference standards for new pollutants (1,3-butadiene, H2S). The first part consists of summarizing the main metrological actions taken to maintain all the reference standards used to carry out the calibrations performed in the study "Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring" of December 2022. The second part provides an update on the progress of the development of reference standards and the calibration method for 1.3-butadiene. The third part reports on the status of the implementation of a metrological traceability chain for H2S measurements.
Actualité
Annonce de soutenance de la thèse de doctorat d’Hasna Chebaicheb (IMT NE & Ineris, Programme CARA)
Hasna Chebaicheb soutiendra sa thèse de doctorat intitulée « Etude de la composition chi
Jeudi 27 juillet 2023
Rapport
Développement de Matériaux de Référence (MR) sous forme de Filtres impactés en PM2,5 pour la quantification des métaux réglementés As, Ni, Cd, Pb et le suivi des métaux Cu, Mn, Co, V
Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse. Tous les 3 ans, le LCSQA organise avec ces laboratoires d’analyse des campagnes d'inter comparaison en France au cours desquelles les laboratoires quantifient les quatre métaux réglementés, arsenic, cadmium, nickel et plomb directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques. Aussi, afin d’assurer une traçabilité de l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse, le LNE a développé en 2010 un Matériau de Référence Certifié (MRC) sous forme de filtres impactés en PM10 pour les 4 métaux réglementés qui est arrivé à épuisement en 2019. Pour anticiper de potentielles évolutions suite à la publication de l’avis de l’Anses relatif à l’identification, la catégorisation et la hiérarchisation de polluants actuellement non réglementés pour la surveillance de la qualité de l’air (saisine n° « 2015_SA_0216 »), tout en garantissant la traçabilité métrologique des analyses, le LNE a proposé de fournir de nouveaux matériaux impactés en PM2,5. Le matériau candidat retenu est celui d’une cendre d’incinération de déchets industriels. Durant la période 2019-2021, une procédure simultanée de sélection des particules PM2,5 et de dépôt homogène de ces mêmes particules sur filtre a été mise au point à 2 niveaux de masse (1,5 mg et 2,5 mg de matériau déposé). Les essais conduits en 2021 et 2022 ont révélé une dispersion importante des résultats lors de la production d’une centaine de filtres.  Si les 2 lots de matériaux ne peuvent être strictement considérés comme des Matériaux de Références Certifiés du fait des incertitudes élevées, ils constituent néanmoins un matériau de référence (MR) très acceptable pour vérifier la qualité des analyses de routine (QA/QC) en As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co et V des laboratoires de terrain à des niveaux compris entre 100 et 5 000 ng selon les éléments et pour des incertitudes élargies relatives d’environ 15 à 30%.   ABSTRACT Development of Reference Materials (RM) such as PM2.5 impacted filters for the quantification of regulated metals As, Ni, Cd, Pb and the monitoring of Cu, Mn, Co, V metals In accordance with the recommendations of European directives 2008/50/EC and 2004/107/EC, the French Air Quality Monitoring Networks (AASQA) regularly sample of metal in the ambient air on filters which are then analysed by analytical laboratories. Every three years, the French Central laboratory for monitoring air Quality (LCSQA) organises interlaboratories comparison with these analytical laboratories in France during which the laboratories quantify the four regulated metals (arsenic, cadmium, nickel and lead) directly on filters impacted with atmospheric dust. In order to ensure the traceability of all the measurement process, i.e. "sampling", "mineralisation" and "analytical" parts of the analysis, LNE developed in 2010 a Certified Reference Material (CRM) which were PM10 impacted filters for the four regulated metals, which will be exhausted in 2019. To anticipate potential developments following the publication of Anses opinion on the identification, categorisation and prioritisation of currently unregulated pollutants for air quality monitoring (opinion no. "2015_SA_0216 »), while guaranteeing the metrological traceability of analyses, LNE proposed to supply new PM2.5 impacted materials. The candidate material selected is an industrial waste incineration ash. During the 2019-2021 period, a simultaneous procedure for selecting PM2.5 particles and depositing them homogeneously on filters was developed at 2 mass levels (1,5 mg and 2,5 mg of deposited material). The tests carried out in 2021 and 2022 revealed a wide deviation of results for the production of around a hundred filters. If the 2 batches of materials cannot be strictly considered as Certified Reference Materials because of the high uncertainties, they nevertheless constitute a very acceptable reference material (RM) to check the quality of routine analyses (AQ/CQ) for As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co and V in the field laboratories at levels between 100 and 5 000 ng depending on the elements and for relative expanded uncertainties of about 15 to 30%.