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Mardi 2 juillet 2024
Rapport
Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par méthode optique FIDAS (révision 2023)
  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 15 mars 2024. Mise en application : 01 janvier 2024     Ce document constitue le guide méthodologique pour la surveillance dans l’air ambiant des PM10 et PM2,5 par le granulomètre optique FIDAS. Il s’attache à la définition des configurations techniques, maintenances, protocoles de contrôle qualité et d’assurance qualité (QA/QC) qui permettent le fonctionnement optimal de l’instrument et assure la qualité des données produites par le dispositif de surveillance de la qualité de l’air. Les critères définis dans ce document respectent les exigences de la norme NF EN 16450 (2017) « Air Ambiant-système automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) ». Il s'agit de la mise à jour du premier guide méthodologique FIDAS publié en 2017, ainsi que du guide LCSQA sur le contrôle des paramètres techniques, publié en 2022 (pour la partie concernant le FIDAS). Parmi les mises à jour, certains protocoles d’assurance et de contrôle qualité ont été modifiés sur la base d’évolutions constructeur comme par exemple, la périodicité de la mesure de la vitesse d’écoulement, les tolérances à respecter pour les tests de la réponse optique, la valeur du blanc ou encore la valeur du test de fuite. D’autres protocoles de contrôles ont été modifiés pour donner suite à des difficultés constatées sur le terrain comme par exemple le contrôle de la température de la ligne chauffée IADS ou encore le contrôle de la sonde d’humidité relative. De plus, l’ensemble des paramètres opérationnels a été explicité afin de faciliter la validation des données. A partir du 01/01/2024, ce document est à considérer comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues sur le territoire national par méthode optique FIDAS pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant.     Methodological guide for monitoring PM10 and PM2.5 in ambient air ambient air by FIDAS   This document constitutes the methodological guide for PM10 and PM2.5 monitoring in ambient air using the FIDAS optical granulometer. It focuses on defining the technical configurations, maintenance, quality control and quality assurance (QA/QC) protocols that will enable the instrument to operate optimally and ensure the quality of the data produced by the air quality monitoring system. The criteria defined in this document comply with the requirements of standard NF EN 16450 (2017) "Ambient air-automated systems for measuring the concentration of particulate matter (PM10; PM2.5)". This document updates the first FIDAS methodological guide published in 2017, as well as the LCSQA guide on the control of technical parameters, published in 2022 (for the part concerning FIDAS). Among the updates, some quality assurance and quality control protocols have been modified on the basis of changes made by the manufacturer, such as the frequency of flow velocity measurement, the tolerances to be respected for optical response tests, the blank value and the leakage test value. Other control protocols have been modified in response to difficulties observed in the field, such as the control of the temperature of the IADS heated line or the control of the relative humidity probe. In addition, all the operational parameters have been explained to facilitate data validation.  From 01/01/2024, this document is to be considered as the French reference in terms of quality requirements for data obtained on the national territory using the FIDAS optical method for monitoring PM10 and PM2.5 as recommended by the decree of 16 April 2021 relating to the national ambient air quality monitoring system.
Jeudi 19 novembre 2020
Rapport
Evaluation de deux Q-ACSM équipés d’une lentille aérodynamique PM2,5
Depuis 2014, le réseau national pour la surveillance de la qualité de l’air s’est équipé d’ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitor).[1],[2] Ces instruments permettent de mesurer en continu la composition chimique des particules (nitrate, ammonium, sulfate, chlore et matière organique) contenu dans la fraction PM1. Depuis, plusieurs années, des travaux sont menés par le constructeur afin de mettre au point des ACSM permettant de mesurer la fraction PM2.5. Ces travaux visent notamment à modifier les lentilles aérodynamiques qui permettent l’échantillonnage des particules dans l’instrument, permettant une comparaison plus directe avec les mesures réglementaires de particules fines. L’Ineris, en tant que membre de l’ACMCC (Aerosol Chemical Monitor Calibration Centre), organise les CIL du réseau européen ACTRIS. Dans ce cadre, et dans le cadre du programme CARA, le LCSQA-Ineris a pu réaliser des tests sur deux ACSM équipés de lentilles aérodynamiques PM2,5, mis à disposition par le LSCE (Laboratoire des Science du Climat et de l’Environnement) et le EPA (Environmental Protection Agency, Irlande), afin de mieux appréhender les performances de ces instruments. Ce rapport reporte deux études menées par le LCSQA-INERIS pour évaluer les performances de deux ACSM équipés de lentilles aérodynamique PM2,5. La première a consisté à mesurer l’efficacité de transmission des lentilles PM2,5 entre 60 et 300nm pour les comparer à celle des lentilles PM1. Un autre test a consisté à comparer les mesures de l’air ambiant obtenues par deux Q-ACSM PM2,5 et d’un Q-ACSM PM1 colocalisés. Les résultats obtenus avec l’ACSM PM2,5 équipé d’un vaporiseur standard semblent confirmer les préconisations du constructeur, à savoir que l’utilisation de lentille PM2,5 doit absolument être couplée à l’utilisation d’un « capture vaporiser ». Les résultats obtenus avec l’ACSM équipé d’une lentille PM2,5 et d’un « capture vaporiser » sont cohérents avec ceux obtenus par l’ACSM PM1 et les mesures PM FIDAS, dans un contexte ou la majorité de la masse de particules étaient réparties dans les gammes de tailles les plus petites entre 100 et 500 nm et ou le rapport PM1/PM2,5 est proche de 1. Associés aux mesures de la transmission des lentilles aérodynamique en dessous de 300nm, ce résultat indique que les pertes dans ces gammes de tailles semblent négligeables. Néanmoins, à ce jour, il reste nécessaire de conduire d’autres études, notamment dans un contexte de plus forte concentration de PM2,5, avant de pouvoir conclure sur l’intérêt de ce type de configuration d’ACSM au sein du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air.   [1] Rapport LCSQA 2011 : Méthodologies de détermination de la composition chimique des particules submicroniques en temps réel , O. Favez. [2] Rapport LCSQA 2014 : Description du Programme CARA, O.Favez et E.Leoz-Garziandia     Evaluation of two Q-ACSM equiped with a PM2,5 aerdodynamical lense Since 2014, some French regional air quality monitoring networks have been equipped with ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitor). These instruments allow continuous measurement of the chemical composition of the particles (nitrate, ammonium, sulphate, chlorine and organic matter) contained in the PM1 fraction. Using ACSM to measure the PM2,5 fraction would allow better comparison of ACSM measurements with regulatory ones. For several years, work has been carried out by the manufacturer in order to develop ACSMs allowing this fraction to be measured. This work aims in particular to modify the aerodynamic lenses system which allow the sampling of particles in the instrument. Ineris, as a member of ACMCC (Aerosol Chemical Monitor Calibration Centre), has been organising ACSM Inter-Laboratory Comparisons (ILCs) for the European ACTRIS program. In this context, and within the framework of the CARA program, the LCSQA-INERIS was able to test two ACSMs equipped with PM2,5 aerodynamic lenses, made available by the LSCE (Laboratoire des Science du Climat et de l’Environnement) and the EPA (Environmental Protection Agency, Ireland), in order to better understand the performance of these instruments. The first test aims to compare the PM2.5 lenses transmission efficiencies between 60 and 300 nm to those of PM1 lenses. Another test consisted of comparing the ambient air measurements obtained by two collocated Q-ACSM PM2.5 and a Q-ACSM PM1. Results obtained with ACSM PM2.5 equipped with a standard vaporizer seem to confirm recommendations given by the manufacturer, namely that the use of PM2.5 lenses shall be coupled with the use of a "capture vaporizer". The results obtained with the ACSM equipped with a PM2.5 lens and a "capture vaporizer" are consistent with those obtained by ACSM PM1 and PM FIDAS measurements, in an environment where the majority of the mass of particles were distributed in the smallest size ranges between 100 and 500 nm and the PM1/PM2.5 ratio is closed to 1. Combined with measurements of the aerodynamic lens transmission below 300nm, this result indicates that the losses in these size ranges seem negligible. However, it remains necessary to conduct further studies, especially with higher medium size particle (1-2,5µm) concentrations, in order to conclude on the possible interest of this type of ACSM configuration within regional air quality monitoring networks.
Mardi 4 février 2025
Rapport
Guide surveillance des particules en suspension PM10 et PM2.5 dans l'air ambiant par absorption de rayonnement bêta (2024)
  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été validé en Comité de Pilotage de la Surveillance le 17 décembre 2024 Date d'application : 1er avril 2025   Pour la surveillance des particules dans l’air ambiant, ce guide préconise des critères en matière de contrôle et d’assurance qualité (QA/QC) à satisfaire pour garantir une mesure fiable de la matière particulaire dans l’air ambiant lors de l’utilisation de la BAM 1020. Certains critères QA/QC définis dans ce guide se basent sur la norme  NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2.5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 [2]. Ce document constitue la mise à jour du guide initialement paru en 2012 puis révisé en 2015 et 2020 concernant la surveillance dans l’air ambiant des particules PM10 et PM2.5 effectuée au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta modèle BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. (désormais soule label ACOEM). Il a été rédigé sur la base des documents du constructeur, du distributeur en France, des échanges avec eux ainsi qu'à partir du retour d'expérience et des commentaires émis par les AASQA.   NOTA : Ce guide est destiné à évoluer et être mis à jour régulièrement en fonction des remarques et propositions des utilisateurs. Ces évolutions seront être discutées en Commission de Suivi "Suivi technique des AASQA (STA)".
Jeudi 27 juillet 2023
Rapport
Développement de Matériaux de Référence (MR) sous forme de Filtres impactés en PM2,5 pour la quantification des métaux réglementés As, Ni, Cd, Pb et le suivi des métaux Cu, Mn, Co, V
Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse. Tous les 3 ans, le LCSQA organise avec ces laboratoires d’analyse des campagnes d'inter comparaison en France au cours desquelles les laboratoires quantifient les quatre métaux réglementés, arsenic, cadmium, nickel et plomb directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques. Aussi, afin d’assurer une traçabilité de l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse, le LNE a développé en 2010 un Matériau de Référence Certifié (MRC) sous forme de filtres impactés en PM10 pour les 4 métaux réglementés qui est arrivé à épuisement en 2019. Pour anticiper de potentielles évolutions suite à la publication de l’avis de l’Anses relatif à l’identification, la catégorisation et la hiérarchisation de polluants actuellement non réglementés pour la surveillance de la qualité de l’air (saisine n° « 2015_SA_0216 »), tout en garantissant la traçabilité métrologique des analyses, le LNE a proposé de fournir de nouveaux matériaux impactés en PM2,5. Le matériau candidat retenu est celui d’une cendre d’incinération de déchets industriels. Durant la période 2019-2021, une procédure simultanée de sélection des particules PM2,5 et de dépôt homogène de ces mêmes particules sur filtre a été mise au point à 2 niveaux de masse (1,5 mg et 2,5 mg de matériau déposé). Les essais conduits en 2021 et 2022 ont révélé une dispersion importante des résultats lors de la production d’une centaine de filtres.  Si les 2 lots de matériaux ne peuvent être strictement considérés comme des Matériaux de Références Certifiés du fait des incertitudes élevées, ils constituent néanmoins un matériau de référence (MR) très acceptable pour vérifier la qualité des analyses de routine (QA/QC) en As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co et V des laboratoires de terrain à des niveaux compris entre 100 et 5 000 ng selon les éléments et pour des incertitudes élargies relatives d’environ 15 à 30%.   ABSTRACT Development of Reference Materials (RM) such as PM2.5 impacted filters for the quantification of regulated metals As, Ni, Cd, Pb and the monitoring of Cu, Mn, Co, V metals In accordance with the recommendations of European directives 2008/50/EC and 2004/107/EC, the French Air Quality Monitoring Networks (AASQA) regularly sample of metal in the ambient air on filters which are then analysed by analytical laboratories. Every three years, the French Central laboratory for monitoring air Quality (LCSQA) organises interlaboratories comparison with these analytical laboratories in France during which the laboratories quantify the four regulated metals (arsenic, cadmium, nickel and lead) directly on filters impacted with atmospheric dust. In order to ensure the traceability of all the measurement process, i.e. "sampling", "mineralisation" and "analytical" parts of the analysis, LNE developed in 2010 a Certified Reference Material (CRM) which were PM10 impacted filters for the four regulated metals, which will be exhausted in 2019. To anticipate potential developments following the publication of Anses opinion on the identification, categorisation and prioritisation of currently unregulated pollutants for air quality monitoring (opinion no. "2015_SA_0216 »), while guaranteeing the metrological traceability of analyses, LNE proposed to supply new PM2.5 impacted materials. The candidate material selected is an industrial waste incineration ash. During the 2019-2021 period, a simultaneous procedure for selecting PM2.5 particles and depositing them homogeneously on filters was developed at 2 mass levels (1,5 mg and 2,5 mg of deposited material). The tests carried out in 2021 and 2022 revealed a wide deviation of results for the production of around a hundred filters. If the 2 batches of materials cannot be strictly considered as Certified Reference Materials because of the high uncertainties, they nevertheless constitute a very acceptable reference material (RM) to check the quality of routine analyses (AQ/CQ) for As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co and V in the field laboratories at levels between 100 and 5 000 ng depending on the elements and for relative expanded uncertainties of about 15 to 30%.
Lundi 27 février 2017
Rapport
Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2,5 par TEOM-FDMS dans l’air ambiant
  Référentiel technique national Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. "Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2,5 par TEOM-FDMS dans l’air ambiant" : Il est une mise à jour du guide paru en 2013. Ce guide a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 1er février 2017. Mise en application : immédiate.     Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par TEOM-FDMS sur l’ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 21 octobre 2010 relatif aux modalités de surveillance de la qualité de l'air et à l'information du public. Ce guide a pour objectif principal de rappeler les exigences minimales en matière de contrôles et assurances qualités (AQ/CQ) à respecter pour garantir une mesure fiable par TEOM-FDMS de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Les critères AQ/CQ définis dans ce guide, en concertation avec les AASQA, respectent les exigences de la norme pr_NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 et actuellement à l’état de projet dont la publication est prévue pour la fin d’année 2016, début d’année 2017. Il incombe à chaque AASQA de mettre en œuvre ces critères AQ/CQ et ces exigences selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non-respect des exigences minimales. De son côté, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expérience AASQA et de synthèse des problèmes rencontrés et solutions trouvées au travers de rapports annuels et/ou de son site internet. Dans l’ensemble du guide, sauf mention contraire, les exigences en matière de contrôle et d’assurance qualité indiquées concernent tous les types de TEOM-FDMS (i.e. type 8500, 1405F et 1405DF). En complément : Lire le guide de dépannage "suivi et optimisation de l'utilisation des TEOM-FDMS" (2014)
Vendredi 29 juin 2018
Rapport
Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par méthode optique FIDAS
  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 14 juin 2018. Mise en application : 14 juin 2018   Attention : Ce guide 2017 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2023 applicable au 15 mars 2024 Lire le guide révisé Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par méthode optique FIDAS (révision 2023) | LCSQA   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par méthode optique FIDAS pour la surveillance des PM10 et PM2,5 sur les sites de fond urbain de l’ensemble du territoire comme préconisé par l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. A la date de publication de ce guide, le FIDAS 200 est reconnu conforme sur le plan technique pour la mesure réglementaire des PM10 et PM2.5, uniquement sur site de fond urbain, péri urbain et rural et dans une configuration technique spécifique (cf. liste des appareils conformes pour la mesure réglementaire, téléchargeable sur le site internet du LCSQA : www.lcsqa.org).  Ce guide a pour objectif de rappeler les exigences en matière de contrôle et assurance qualité (AQ/CQ) qu’il convient de respecter afin de garantir une mesure réglementaire par FIDAS, de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Dans un premier temps, il rappelle les bonnes conditions de mise en œuvre du FIDAS sur site et de notifier aux utilisateurs les entretiens, maintenances et audits à effectuer pour assurer le bon fonctionnement de celui-ci. Il complète ou met en avant les points importants traités dans le mode d’emploi en version française fourni par le revendeur. Les figures présentes dans ce guide méthodologique sont d’ailleurs extraites de ce dernier. Dans un second temps, ce guide présente l’ensemble des critères AQ/CQ à réaliser afin de vérifier le respect des exigences de la norme NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) », élaborée par le comité technique CEN/TC 264 « Qualité de l’air », parue le 29 avril 2017. Il incombe à chaque AASQA de mettre en œuvre ces critères AQ/CQ et ces exigences selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non-respect des exigences minimales.  De son côté, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expériences AASQA, de synthèse des problèmes rencontrés et des solutions trouvées par le biais de rapports annuels et/ou lors des réunions de la commission Mesures Automatiques du LCSQA. Dans l’ensemble du guide, sauf mention contraire, les exigences en matière de contrôle et d’assurance qualité indiquées concernent tous les types de FIDAS (i.e. 200, 200S et 200E). Le FIDAS 200 correspond à la configuration de base. La version 200E correspond à la configuration avec cellule de mesures déportée. Pour une installation à l’extérieur, il convient d’utiliser la version 200S (i.e. avec caisson étanche IP65).
Mardi 24 septembre 2013
Rapport
Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2,5 par TEOM-FDMS dans l’air ambiant (OBSOLETE)
  Attention : Ce guide 2013 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2016 applicable au 1er février 2017. Lire le guide révisé "Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 par TEOM-FDMS dans l'air ambiant" (2016)   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par TEOM-FDMS sur l’ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 21 octobre 2010 relatif aux modalités de surveillance de la qualité de l'air et à l'information du public. Il a pour objectif principal de définir les exigences minimales en matière de contrôles et assurances qualités (AC/QC) à respecter pour garantir une mesure fiable par TEOM-FDMS de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Les critères AC/QC définis dans ce guide se basent sur la spécification technique TS16450 «Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 et soumise actuellement au vote formel. Les retours d’expériences des AASQA, obtenus lors des réunions d’échanges organisées par le LCSQA depuis décembre 2012, ont également été pris en compte et ont permis d’affiner et d’adapter aux TEOM-FDMS les critères définis dans la TS16450. Il revient à chaque AASQA de les mettre en œuvre selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non respect des exigences minimales. Pour ce faire, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expérience AASQA et de synthèse des problèmes rencontrés et solutions trouvées au travers de rapports annuels et de son site internet. Toutes remarques et propositions de corrections de ce guide sont les bienvenues et peuvent être adressées directement au LCSQA.
Mercredi 23 juillet 2014
Rapport
Rapport préparatoire au guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 par jauge radiométrique dans l’air ambiant
L’absorption de rayonnement bêta et la mesure par variation de fréquence constituent à ce jour les 2 techniques usuelles en AASQA pour la mesure automatique de la concentration massique des particules en suspension dans l’air ambiant. Ceci est la conséquence de la démonstration d’équivalence obtenue en 2006, confirmée en 2008, 2010 et 2011 par les exercices d’intercomparaison sur site menés par le LCSQA. Concernant les jauges radiométriques Bêta, le système centralisé de gestion administrative des sources radioactives mis en place depuis 2010 a facilité les démarches administratives pour les AASQA. Compte tenu du redéploiement technique en vue de respecter l’échéance de 2013 fixée par la Directive 2008/50/CE sur la conformité des techniques de mesure, des AASQA ont adopté cette technique ou envisagent de le faire. Ce rapport est une version provisoire (soumise à validation de la CS « Mesures automatiques » et du CPS) du guide technique de recommandations concernant la mesure des particules PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par l’utilisation d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement bêta. Les jauges radiométriques homologuées actuellement sur le sol français pour la surveillance réglementaire des particules dans l’air ambiant sont : - La BAM 1020 de Met One Instruments, Inc ; - La MP101M d’Environnement SA. Ce guide doit fournir une aide aux utilisateurs en leurs fournissant une première liste de procédures à mettre en oeuvre ainsi qu’un échéancier à respecter pour permettre le bon fonctionnement de l'outil en routine. Il a été rédigé sur la base des documents et échanges avec les constructeurs et/ou distributeurs français ainsi qu’à partir du retour d’expérience du personnel des AASQA (journées techniques des AASQA, journées utilisateurs, etc.). Il comprend pour chacun des appareils des éléments permettant d’effectuer une installation sur site conforme aux recommandations des constructeurs, de mettre en place les procédures de maintenances et de vérifications périodiques nécessaires au bon fonctionnement et de réaliser les contrôles QA/QC en adéquation avec la spécification technique XP CEN/TS 16450 « Air ambiant - Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10, PM2,5) » de Juillet 2013 (2ème édition); . Par ailleurs il comprend en dernier lieu, une partie relative au rendu des résultats (validation et agrégation des données, calcul des incertitudes).
Vendredi 20 décembre 2024
Rapport
Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux (As, Cd, Ni et Pb) dans les PM10
Le LCSQA-IMT Nord Europe a organisé avec le LCSQA-LNE en 2023 et pour la onzième fois depuis 2003, un exercice de comparaison inter-laboratoires (CIL) pour la mesure des métaux réglementés dans les PM10. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des directives 2004/107/EC et 2008/50/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE concernant l’analyse de l’As, Cd, Ni et Pb dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en œuvre et d’identifier les principales sources d’incertitudes. Il est important de contrôler la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité (absence de biais entre les laboratoires) des résultats obtenus au niveau national. En 2023, 5 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Micropolluants Technologie (Thionville) et TERA Environnement (Crolles), auxquels s’ajoute l’IMT Nord Europe. Chaque laboratoire a analysé a minima les 4 métaux réglementés (As, Cd, Ni, Pb) de quatre filtres impactés de particules PM10 et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par le LCSQA-IMT Nord Europe. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. Deux solutions étalons préparées et certifiées par le LCSQA-LNE ont aussi été analysées par les laboratoires. Enfin, les laboratoires ont reçu 2 filtres impactés en PM2,5 préparés par le LCSQA-LNE selon 2 niveaux de concentrations pour les éléments réglementés As, Cd, Ni et Pb mais également pour les éléments optionnels V, Mn, Cu, Co. Tous les participants ont utilisé la méthode décrite dans la norme NF EN 14902: 2005, incluant une attaque en milieu fermé par minéralisateur micro-ondes à l'aide d'un mélange HNO3/H2O2 et une analyse par ICP-MS. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis. Les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2020. Tous les laboratoires détectent l’As, le Cd, et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats compris entre les valeurs de Z-scores de -2 et 2. Les principales difficultés au niveau des analyses sur filtres sont identifiées pour le Ni dont la teneur était particulièrement faible lors de cet exercice pour 1 des échantillons. Les résultats obtenus sur l’Ech 3 (solution synthétique) et l’Ech 4 (solution de minéralisation de filtres) sont satisfaisants avec une reproductibilité inter-laboratoires de 7 % à 8 % pour le Cd, de 12 % à 16 % pour l‘As, de 7 % à 11 % pour le Ni et de 2 % à 4 % pour le Pb quelles que soient les solutions étalons. Les concentrations mesurées ne montrent pas de biais systématiques par rapport à la valeur de référence du LNE. Il est observé que le Z-scores d’un laboratoire pour la mesure du Pb dans Ech3 et d’un autre laboratoire pour la mesure du Pb dans Ech4 apparaissent dans la zone de surveillance (i.e. intervalle [-2 ; -3]) sans que cela n’affecte la qualité globale de leurs résultats. Par ailleurs, un dernier laboratoire présente un Z-score inférieur à -3 pour la quantification de l’As dans Ech3 qui n’est donc pas satisfaisante. Il est à envisager que la teneur estimée est voisine de la limite de détection pour ce laboratoire. L’efficacité de minéralisation représente une part importante de l’incertitude de mesure quel que soit l’élément considéré (de 44 à 51%). L’analyse proprement dite, induit une incertitude entre 34 et 41% sur la concentration élémentaire, alors que l’incertitude sur le débit de prélèvement d’air ne représente que 12 à 16% et celle liée à la contamination est peu significative, induisant une incertitude moyenne entre 0 et 6%. Les très faibles teneurs analysées lors de cette CIL montrent la capacité des laboratoires à mesurer avec l’incertitude requise, les éléments As, Cd, Ni et Pb (et pour certains également Mn, V, Cu, Zn, Co et Hg) pour des prélèvements hebdomadaires sur un site urbain de fond. Ils démontrent ainsi, la possibilité de réaliser un historique fiable des concentrations ambiantes à des teneurs réalistes. Les résultats de cette CIL sont présentés dans ce rapport qui a été distribué à l'ensemble des laboratoires participants, et est accessible aux AASQA sur le site LCSQA (rapport LCSQA CIL métaux 2023).   Inter-laboratory comparison for the measurement of As, Cd, Ni and Pb in PM10 In 2023, for the eleventh time since 2003, the LCSQA-IMT Nord Europe and the LCSQA-LNE organized an inter-laboratory comparison (ILC) exercise for the measurement of regulated metals in PM10. This ILC is be necessary to determine whether the quality criteria of Directives 2004/107/EC and 2008/50/EC, amended by Directive 2015/1480/EC, concerning the analysis of As, Cd, Ni and Pb in PM10 have been met by the analytical laboratories, to assess the precision (repeatability and reproducibility) of the measurement methods used and to identify the main sources of uncertainty. It is important to monitor the quality of the measurements made by the various laboratories carrying out metal analyses for the AASQAs in France, in order to guarantee the accuracy and homogeneity (absence of bias between laboratories) of the results obtained at national level. In 2023, 5 independent laboratories took part in this exercise : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Micropolluants Technologie (Thionville) and TERA Environnement (Crolles), plus the IMT Nord Europe laboratory. Each participant analysed at least the 4 regulated metals (As, Cd, Ni, Pb) in four filters impacted by PM10 particles and ten virgin quartz fiber filters (from the same batch) sent to them by the LCSQA-IMT Nord Europe. The laboratories were also asked to analyse 10 samples of their usual certified reference material (CRM) in order to estimate the recovery rates during mineralization of the particles. Two standard solutions prepared and certified by the LCSQA-LNE were also analysed by the laboratories. Finally, the laboratories received 2 PM2.5 impacted filters prepared by the LCSQA-LNE at 2 concentration levels for the regulated elements As, Cd, Ni and Pb, as well as for the optional elements V, Mn, Cu and Co. All the participants used the EN 14902: 2005 method, including a closed environment attack using a microwave oven with a HNO3/H2O2 mixture and an ICP-MS analysis. In addition, 6 additional elements (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) were offered as options for analysis in the various samples supplied. The results obtained by the laboratories were generally satisfactory and comparable to those of the 2020 ICL. All the laboratories detected As, Cd and Pb on the PM10 filters, with 100% of their results falling between the Z-scores of -2 and 2. The main difficulties with filter analyses were identified in the case of Ni, the content of which was particularly low in 1 of the samples during this exercise. The results obtained for Ech 3 (synthetic solution) and Ech 4 (filter mineralization solution) were satisfactory, with inter-laboratory reproducibility of 7% to 8% for Cd, 12% to 16% for As, 7% to 11% for Ni and 2% to 4% for Pb for all standard solutions. The concentrations measured do not show any systematic bias in relation to the LNE reference value. One laboratory had an absolute Z score in the range [-2 ;-3] for the quantification of As in Ech3 and one for the quantification of Pb in Ech4, but this did not affect the overall quality of their results. The mineralization efficiency accounts for a significant proportion of the measurement uncertainty, whatever the element considered (from 44 to 51%). The analysis itself gives rise to an uncertainty of between 34 and 41% in the elemental concentration, while the uncertainty in the air sampling rate represents only 12 to 16%, and that associated with contamination is not very significant, giving rise to an average uncertainty of between 0 and 6%. The very low concentrations analysed during this ICL show the laboratories' ability to measure, with the required uncertainty, the elements As, Cd, Ni and Pb (and for some also Mn, V, Cu, Zn, Co and Hg) for weekly samples at an urban background site. They thus demonstrate the possibility of producing a reliable history of ambient concentrations at realistic levels. The results of this ICL are presented in this report, which was distributed to all participating laboratories and is available to AASQAs on the LCSQA website (LCSQA CIL metals 2023 report).
Mercredi 12 février 2014
Rapport
Analyse statistique des données de PM2.5 à l’échelle nationale
Le présent rapport dresse un bilan des mesures de PM2.5 réalisées de 2007 à 2011. Il constitue la mise à jour d’un précédent travail qui portait sur les années 2003 à 2005. Cette étude bénéficie d’un plus grand nombre de stations (114 sites de mesure des PM2.5 en 2011 contre 54 en 2005). A la différence de l’étude précédente, lesdonnées disponibles, mesurées par TEOM-FDMS, tiennent compte de la fraction semi-volatile des particules.Plusieurs aspects de la pollution liée aux PM2.5 sont examinés : la variabilité spatiale des concentrations, leur évolution moyenne au cours des années, les relations entre les concentrations de PM2.5 et les concentrations de PM10. Si la valeur limite de 25 μg/m3 fixée pour 2015 est presque partout respectée (font exception quelques stations de proximité automobile), des niveaux relativementélevés - supérieurs à la valeur cible de 20 μg/m3 - sont mesurés dans la moitié est de la France, principalement en Rhône-Alpes et dans le Nord-Pas-de-Calais. Encomplément des statistiques annuelles par station, des cartographies des concentrations moyennes annuelles de PM2.5 ont été élaborées par krigeage, encombinant les données mesurées sur les stations de fond et les simulations issues de CHIMERE. Le nombre de stations disponibles pour le krigeage permet d’assurerune qualité de cartographie satisfaisante, notamment en 2011. En moyenne sur la France, la concentration moyenne annuelle de PM2.5 est plusélevée sur les stations de proximité routière et plus faible sur les stations rurales.Localement, ces différences sont moins nettes. En comparaison de mesuresurbaines voisines (distantes de moins de 5 km), un surplus de concentration modérémais significatif est observé sur les stations de proximité. En revanche, lacomparaison de données urbaines et rurales issues de sites proches (distants demoins de 50 km) ne fait pas ressortir de signal urbain. Le petit nombre de stationspermettant une telle comparaison limite toutefois l’analyse. D’un point de vue temporel, aucune tendance significative sur la période 2007-2011 n’est mise en évidence à l’échelle de la France, et cela, quelle que soit la typologie de station. Le rapport moyen annuel PM2.5/PM10, qui est d’environ 70%, ne présente pas non plus d’évolution sensible sur cette période alors qu’en fonction du lieu et de la saison, il révèle une certaine variabilité.