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Jeudi 3 juin 2021
Rapport
Vérification de la qualité et veille technologique sur les filtres utilisés pour la mesure des métaux dans les PM10
Le LCSQA-IMT Lille Douai assure un rôle de conseil, de transfert de compétence et d’expertise vers les AASQA, soit directement, soit par l’intermédiaire de groupes de travail dans le domaine de la mesure des polluants métalliques dans les particules atmosphériques. En 2020, ce travail inclut l’analyse de filtres vierges en fibre de quartz précommandés par les AASQA et achetés en lots par SynAir’GIE. Cette année, 2 lots de filtres en fibre de quartz QMA Whatman GE (1300 filtres) et 1 lot de filtres QAT-UP Palflex (825 filtres) ont été contrôlés et caractérisés chimiquement vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Les 3 lots testés ont été validés car les teneurs des 4 métaux réglementés mesurés sur les filtres vierges testés étaient du même niveau que les lots des années précédentes.
Quality check and technology watch of filters used for metals monitoring in PM10
LCSQA-IMT Lille Douai plays an advisory role, transferring skills and expertise to AASQA, either directly or through working groups in the field of measuring metal pollutants in atmospheric particles. In 2020, this work includes the analysis of virgin quartz fiber filters pre-ordered by the AASQA and purchased in batches by SynAir’GIE. This year, 2 batches of QMA Whatman GE quartz fiber filters (1300 filters) and 1 batch of QAT-UP Palflex filters (825 filters) were controlled and chemically characterized for their metal and metalloid contents. The 3 batches tested were validated as their contents for the 4 regulated metals measured on the virgin filters were at the same level as the previous years’ batches.
Mardi 31 août 2021
Rapport
Contrôle des paramètres de fonctionnement et raccordement à l'aide de cales étalon des analyseurs automatiques de particules
Les procédures de raccordement des mesures aux étalons de référence nationaux mis en place par le LCSQA-IMT Lille Douai depuis plusieurs années, permettent aux Associations Agréées pour la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) de vérifier le bon fonctionnement de leurs appareils de mesure automatiques (AMS) utilisés pour la surveillance réglementaire des particules en suspension dans l’air ambiant. Le présent rapport présente les bilans des années 2017 à 2020 des contrôles de paramètres métrologiques suivants :
Débit de prélèvement, constante d’étalonnage et linéarité pour les microbalances à variation de fréquence de marque américaine Thermo Scientific modèle 1400AB + FDMS 8500C et modèle 1405-F (appareils distribués en France par la société Ecomesure) ;
Cale étalon et linéarité de réponse pour les jauges radiométriques (communément appelées « jauges bêta ») de marque française ENVEA (anciennement Environnement SA) modèle MP101M et de marque américaine MetOne modèle BAM 1020 (appareils distribués en France par la société Envicontrol).
Les résultats montrent que l’ensemble des spécifications fixées ont été globalement respectées depuis 2018 et que les moyens mis en œuvre ont permis d’identifier les dysfonctionnements d’un appareil parmi l’ensemble des analyseurs et moyens d’étalonnage contrôlés. L’efficacité de cette « chaîne de contrôle pour la mesure réglementaire des particules » mise en place par le LCSQA-IMT Lille Douai peut être qualifiée de très satisfaisante.
Ce bilan a également permis d’effectuer une analyse du parc instrumental entre les années 2016 et 2020, mettant en évidence un accroissement du taux de mise au rebut par les AASQA des microbalances à variation de fréquence modèle TEOM 1400AB au profit de l’utilisation de techniques plus robustes ou à dynamique de mesures plus élevée comme notamment les jauges radiométriques BAM 1020 et les granulomètres par diffusion lumineuse FIDAS 200 E (de marque PALAS, distribuée en France par ADDAIR).
Traceability and check of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air
The scheme for traceability of the measurements to national reference standards established by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) provide to Air quality monitoring Networks (AASQA) a mean to check the correct operation of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air. This report presents a synthesis of the metrological tests done between 2017 and 2020 for the following parameters:
Sampling rate, calibration constant and linearity of microbalances model 1400AB + FDMS 8500C and model 1405-F made by the American company Thermo Scientific and distributed in France by Ecomesure;
Control of reference span membrane and linearity for radiometric gauges model MP101M of the French company ENVEA and model BAM 1020 of the American one Met One (distributed in France by the company Envicontrol).
Results show that the overall specifications were respected since 2018 and that the implemented scheme allows to identify malfunction on a device among the tested ones. The "control chain for particles monitoring" implemented by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) is well adapted and efficient.
In addition, the report presents an analysis of the distribution of approved particle analyzers between 2016 and 2020, showing an increase of the rejection rate concerning oscillating microbalance model TEOM 1400 AB in favor of more robust techniques or devices with higher temporal dynamic (like radiometric gauges BAM 1020 or light diffusion granulometer FIDAS 200 E).
Vendredi 30 juin 2017
Rapport
Suivi continu des laboratoires d’analyse des HAP dans les PM10
Le premier suivi des laboratoires prestataires des AASQA pour l’analyse des HAP a été mis en place en 2016.
L’objectif était de réaliser un contrôle continu sur toute une année des performances des laboratoires d’analyse des HAP et, le cas échéant, de se servir de ces résultats comme élément additionnel dans le processus de validation des données du suivi réglementaire par les AASQA. Ainsi, au cours de l’année 2016, des échantillons équivalents de filtres PM10 (prélevés en parallèle) ont été envoyés de façon régulière (1 fois par mois) et en aveugle aux différents laboratoires prestataires des AASQA. Les 7 HAP indiqués dans la Directive européenne 2004/107/CE ont été ciblés au cours de cet exercice et les analyses ont été réalisées selon le référentiel national en vigueur. L’ensemble des matériaux envoyés aux participants lors de cette étude ont été évalués comme homogènes et stables sur la durée de l’exercice. Outre la comparaison des concentrations atmosphériques déterminées à partir des résultats fournis par chaque participant, la performance des laboratoires est évaluée au moyen du score Z. Les résultats obtenus ont permis de montrer des difficultés pour l’analyse des HAP notamment pour le Laboratoire 3 qui doit impérativement mettre en place des actions correctives et des contrôles qualité accrus. D’autres résultats d’analyses discutables ont été obtenus de façon ponctuelle par les autres participants et montrent que l’effort de contrôle qualité des analyses doit être soutenu. Les résultats ont aussi permis de mettre en évidence une réelle difficulté quant à l’analyse du dibenzo[a,h]anthracène qui est souvent rapporté comme inférieure à la limite de quantification. Au final, le bénéfice d’un tel exercice est certain et permet, au-delà d’un contrôle ponctuel que sont les CIL, d’avoir un suivi tout au long de l’année des performances des laboratoires. Ainsi, ce type de résultats pourrait être intégré dans la procédure de validation des données par les AASQA.
L’exercice sera prolongé sur l’année 2017 afin d’évaluer si les problématiques observées en 2016 sont toujours d’actualité en attendant l’organisation de la prochaine CIL HAP en 2018.
Mardi 19 février 2019
Rapport
Surveillance des métaux dans les particules en suspension
La surveillance du plomb (Pb), de l’arsenic (As), du cadmium (Cd) et du nickel (Ni) dans les PM10 est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle depuis 2007, en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE).
Les objectifs de l’IMT Lille Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation français (AFNOR X43D) et européens (WG14, WG20, WG44). Il s’agit également de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité et de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA.
En 2018, les travaux réalisés ont porté sur la fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres ont été achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques ont été contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple demande de leur part. En 2018, 1825 filtres vierges en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été distribués auprès de 9 AASQA différentes après avoir été contrôlés et caractérisés chimiquement vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Le LCSQA IMT Lille Douai a également participé aux GT « Caractérisation chimique et sources des PM » organisé en 2018. Il a enfin réalisé les analyses des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, en Guadeloupe et en Martinique pendant l’année 2017. Le traitement statistique (ACP, PMF) de ces données a permis l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (voir note CARA).
Vendredi 10 février 2017
Rapport
Suivi d’équivalence des analyseurs automatiques de PM10 et PM2,5 – Bilan 2013-2016
Conformément à la demande de la Commission Européenne de renforcer le contrôle de la qualité des mesures réglementaires dans l’air ambiant en Europe, le groupe de travail WG15 du CEN/TC 264, auquel participe le LCSQA, travaille depuis 2009 à la rédaction d’un projet de norme pour la mesure des PM à l’aide des méthodes automatiques. Ce texte (prEN 16450), qui sera rendu applicable au second semestre 2017, implique le suivi d’équivalence des analyseurs automatiques de PM pour chaque classe de taille (PM10 et PM2,5) et chaque type d’instrument utilisé pour la surveillance réglementaire
Ce suivi se traduit par la réalisation périodique d’exercice d’intercomparaison (3 à 4 exercices annuels) avec la méthode de référence sur un nombre de sites devant être représentatifs de l’ensemble des conditions rencontrées sur le territoire national (en termes de typologie de station mais également de climat et de niveau de PM et interférents). Le LCSQA a produit en 2015 une note démontrant le besoin de réaliser ce suivi sur un minimum de douze stations.
Ce rapport présente le bilan des campagnes de 2013 à 2016 et fait suite au premier bilan réalisé sur la période 2011-2014. Il ne doit pas conduire à des conclusions hâtives sur la performance des analyseurs actuellement homologués en France mais permet simplement d’indiquer une tendance sur leur performance.
L’application ou non d’une fonction de correction aux données produites par les AMS PM homologués en France devra être décidée à l’horizon 2019 sur la base des résultats obtenus entre 2016 et 2018 conformément aux prescriptions de la norme prEN 16450.
Il convient de souligner d’ores et déjà la disparité des résultats obtenus sur les sites de typologie trafic. Actuellement au nombre de deux, il conviendrait d’augmenter leur nombre afin de couvrir les différentes conditions rencontrées sur le territoire.
Enfin, le FIDAS, démontré conforme techniquement en 2016 pour la surveillance réglementaire des PM10 et PM2,5 sur les sites de fond urbain, présente des résultats très encourageants.
Mardi 19 juillet 2016
Rapport
Evaluation du potentiel technique et scientifique des analyseurs en continu de métaux dans les PM10 par fluorescence X
Les instruments de mesures automatiques de la composition chimique des particules atmosphériques (PM10, PM2.5) permettent une caractérisation avec une plus grande résolution temporelle que les méthodes par prélèvement sur filtres suivi d’une analyse au laboratoire. C’est notamment le cas pour les ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitor) et Aethalomètres (analyses du Black Carbon) actuellement mis en œuvre par les AASQA sur le territoire national. La méthode de mesure automatique et en continu par Fluorescence X présentée dans cette note pourrait avantageusement compléter ces méthodes car elle permet la caractérisation d’un large panel d’éléments métalliques non mesurés par les instruments précités.
Les premiers résultats issus des différents instruments actuellement commercialisés sont encourageants pour un certain nombre d’éléments métalliques majeurs (K, Cu, Zn, Pb, Mn, Fe, …) mais des essais plus poussés devraient être entrepris pour mieux évaluer les limites techniques et les contraintes (coût d’achat et d’exploitation, moyens humains, limite de détection, justesse de mesure, incertitudes, …) de cette technique.
L’application la plus adaptée pour ce type d’instrument parait être la caractérisation chimique et l’identification de sources de pollutions particulaires par l’implémentation des données ainsi recueillies dans des modèles de type source-récepteurs (PMF, ME-2, …) en complément des mesures par ACSM et aethalomètre. L’utilisation d’un analyseur par Fluorescence X pour un suivi en continu des métaux réglementés (As, Cd, Ni, Pb) n’est pas conseillée du fait de limites de détection insuffisantes, notamment pour l’As et le Cd. Les éventuelles contraintes liées à la réglementation nationale relative à l’utilisation de sources de rayonnements ionisants sont à prendre en considération.