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Jeudi 21 février 2019
Rapport
Maintien de la chaîne nationale d’étalonnage
En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».   Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA/LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA/LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA/LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA/LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages     2014 2015 2016 2017 2018 Raccordements LCSQA-LNE/ Niveaux 2 180 185 180 156 107 Raccordements Madininair 27 27 26 27 27 Raccordements BTEX 26 30 31 22 21 Raccordements LCSQA 36 33 32 38 36 Raccordements ATMO Réunion 3 12 14 15 16   Somme des raccordements 272 287 283 258 207         Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA/LNE depuis 2014     Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA/LNE a effectué 207 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2018. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport à l’année 2017 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA/LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2018 par le LCSQA/LNE lors des raccordements des polluants gazeux.
Mercredi 11 mars 2020
Rapport
Contrôle qualité de la chaîne nationale de traçabilité métrologique
L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue dans les stations de mesure des AASQA pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. Ces mélanges gazeux sont titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés aux AASQA. Ces AASQA déterminent ensuite la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec leur étalon de transfert, puis les renvoient au LCSQA-LNE qui les titre de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Guyane, APL, Madininair, Ligair, Atmo Réunion, Atmo Hauts de France, Atmo Grand Est, Atmo Occitanie et Gwadair. Certaines AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées, valeurs non homogènes entre les AASQA et pouvant même être très différentes comme par exemple, d’un facteur 7 pour NO/NOx dans le cas présent). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques telles que le calcul des écarts normalisés. De ce fait, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximum dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les AASQA après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2019, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et 9 réseaux de mesure restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour SO2 ; ± 6 % avant et après réglage pour NO/NOx et NO2 ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour CO. Les résultats obtenus en 2019 montrent également que : Globalement la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les stations de mesure des AASQA, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Grand Est, Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Madininair, Qualit'air Corse, Atmo Occitanie, Atmo Hauts de France, Atmo Normandie et Atmo Guyane. Les résultats obtenus en 2019 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 9 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +6%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.
Jeudi 27 juillet 2023
Rapport
Développement de Matériaux de Référence (MR) sous forme de Filtres impactés en PM2,5 pour la quantification des métaux réglementés As, Ni, Cd, Pb et le suivi des métaux Cu, Mn, Co, V
Conformément aux recommandations des directives européennes 2008/50/CE et 2004/107/CE, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) effectuent régulièrement des prélèvements de métaux dans l'air ambiant sur des filtres qui sont ensuite analysés par des laboratoires d’analyse. Tous les 3 ans, le LCSQA organise avec ces laboratoires d’analyse des campagnes d'inter comparaison en France au cours desquelles les laboratoires quantifient les quatre métaux réglementés, arsenic, cadmium, nickel et plomb directement sur des filtres impactés par des poussières atmosphériques. Aussi, afin d’assurer une traçabilité de l'ensemble du processus de mesure, à savoir la partie "prélèvement", la partie "minéralisation" et la partie "analytique" de l'analyse, le LNE a développé en 2010 un Matériau de Référence Certifié (MRC) sous forme de filtres impactés en PM10 pour les 4 métaux réglementés qui est arrivé à épuisement en 2019. Pour anticiper de potentielles évolutions suite à la publication de l’avis de l’Anses relatif à l’identification, la catégorisation et la hiérarchisation de polluants actuellement non réglementés pour la surveillance de la qualité de l’air (saisine n° « 2015_SA_0216 »), tout en garantissant la traçabilité métrologique des analyses, le LNE a proposé de fournir de nouveaux matériaux impactés en PM2,5. Le matériau candidat retenu est celui d’une cendre d’incinération de déchets industriels. Durant la période 2019-2021, une procédure simultanée de sélection des particules PM2,5 et de dépôt homogène de ces mêmes particules sur filtre a été mise au point à 2 niveaux de masse (1,5 mg et 2,5 mg de matériau déposé). Les essais conduits en 2021 et 2022 ont révélé une dispersion importante des résultats lors de la production d’une centaine de filtres.  Si les 2 lots de matériaux ne peuvent être strictement considérés comme des Matériaux de Références Certifiés du fait des incertitudes élevées, ils constituent néanmoins un matériau de référence (MR) très acceptable pour vérifier la qualité des analyses de routine (QA/QC) en As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co et V des laboratoires de terrain à des niveaux compris entre 100 et 5 000 ng selon les éléments et pour des incertitudes élargies relatives d’environ 15 à 30%.   ABSTRACT Development of Reference Materials (RM) such as PM2.5 impacted filters for the quantification of regulated metals As, Ni, Cd, Pb and the monitoring of Cu, Mn, Co, V metals In accordance with the recommendations of European directives 2008/50/EC and 2004/107/EC, the French Air Quality Monitoring Networks (AASQA) regularly sample of metal in the ambient air on filters which are then analysed by analytical laboratories. Every three years, the French Central laboratory for monitoring air Quality (LCSQA) organises interlaboratories comparison with these analytical laboratories in France during which the laboratories quantify the four regulated metals (arsenic, cadmium, nickel and lead) directly on filters impacted with atmospheric dust. In order to ensure the traceability of all the measurement process, i.e. "sampling", "mineralisation" and "analytical" parts of the analysis, LNE developed in 2010 a Certified Reference Material (CRM) which were PM10 impacted filters for the four regulated metals, which will be exhausted in 2019. To anticipate potential developments following the publication of Anses opinion on the identification, categorisation and prioritisation of currently unregulated pollutants for air quality monitoring (opinion no. "2015_SA_0216 »), while guaranteeing the metrological traceability of analyses, LNE proposed to supply new PM2.5 impacted materials. The candidate material selected is an industrial waste incineration ash. During the 2019-2021 period, a simultaneous procedure for selecting PM2.5 particles and depositing them homogeneously on filters was developed at 2 mass levels (1,5 mg and 2,5 mg of deposited material). The tests carried out in 2021 and 2022 revealed a wide deviation of results for the production of around a hundred filters. If the 2 batches of materials cannot be strictly considered as Certified Reference Materials because of the high uncertainties, they nevertheless constitute a very acceptable reference material (RM) to check the quality of routine analyses (AQ/CQ) for As, Ni, Cd, Pb, Mn, Cu, Co and V in the field laboratories at levels between 100 and 5 000 ng depending on the elements and for relative expanded uncertainties of about 15 to 30%.
Jeudi 21 février 2019
Rapport
Contrôle qualité de la chaîne nationale d’étalonnage
L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de fraction molaire inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées de février à décembre 2018 avec les réseaux de mesure ATMO AURA, ATMO Bourgogne Franche Comté, ATMO Sud, Madininair, ATMO Nouvelle Aquitaine, AIRPARIF, ATMO Grand Est, GWAD'AIR et ATMO Normandie. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2018, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7% avant et après réglage pour une fraction molaire en SO2 voisine de 100 nmol/mol ; ± 6% avant et après réglage pour des fractions molaires en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol ; ± 6% avant réglage et ± 4% après réglage pour une fraction molaire en CO voisine de 9 µmol/mol. Les résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 8 niveaux 3 en 2018, à savoir: AIRPARIF, AIR BREIZH, APL, ATMO AURA, ATMO BOURGOGNE FRANCHE-COMTE, LIG'AIR, GWAD'AIR et MADININAIR. Les résultats obtenus en 2018 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 8 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +3%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.
Mercredi 21 avril 2021
Rapport
Développement d’un protocole pour l’évaluation en laboratoire des systèmes de capteurs de PM
Le LCSQA-LNE développe une plateforme expérimentale et des protocoles d’évaluation des performances métrologiques des systèmes capteurs dans un environnement contrôlé en température et humidité relative. Cette étude présente les résultats expérimentaux obtenus par le LCSQA-LNE en comparant des systèmes capteurs avec des instruments de référence dans cet environnement contrôlé. Les systèmes capteurs testés (SPS030 de la société Sensirion et OPC-R1 de la société AlphaSense) sont basés sur une technologie optique pour la surveillance de qualité de l’air. L’avantage de ces instruments de mesure concerne l’amélioration de la couverture spatio-temporelle. Cependant, la justesse et la fiabilité de ces technologies doivent être évaluées. Ainsi, les expérimentations menées au sein du LCSQA-LNE ont permis de mettre en évidence l’influence de l’environnement atmosphérique sur la réponse des systèmes capteurs pour un aérosol d’essai donné à différentes concentrations massiques associées à la fraction PM10 et pour quatre conditions d’humidité relative à 20°C. Development of protocol for laboratory evaluation of PM sensor systems The LCSQA-LNE is developing an experimental platform and protocols for evaluating the metrological performance of sensor systems in an environment controlled in temperature and relative humidity. This study presents the experimental results obtained at LCSQA-LNE by comparing sensor systems with reference instruments in this controlled environment. The sensor systems tested (SPS030 from Sensirion and OPC-R1 from AlphaSense) are based on promising technology (optical) for air quality monitoring. The advantage of these measuring instruments concerns the improvement of the spatio-temporal coverage. However, the accuracy and reliability of these technologies have to be evaluated. Thus, the experiments carried out within the LCSQA-LNE demonstrate the influence of the atmospheric environment on the response of the sensor systems for one type of aerosol at different PM10 mass concentrations for four relative humidity conditions at 20 ° C.  
Jeudi 15 décembre 2022
Rapport
Cahier des charges dédié au développement d’un Générateur d’Aérosols de Référence Portable
La microbalance à variation de fréquence et la jauge radiométrique sont des appareils de mesure très répandus au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Ces instruments permettent de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg.m-3) alors que la méthode gravimétrique nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, ces appareils sont contrôlés à l’aide de cales étalons au niveau d’un paramètre intermédiaire (fréquence, densité surfacique) mais sans tenir compte de la phase particulaire prélevée. C’est pourquoi le LCSQA-LNE a développé une méthode de contrôle en masse des microbalances à variation de fréquence et des jauges radiométriques. La méthode consiste à générer des particules à des concentrations connues et stables et à les faire prélever par les appareils dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». Un système de génération d’aérosols, nommé GARP pour « Générateur d’Aérosol de Référence Portable », a ainsi été développé puis caractérisé (Gaie-Levrel et al., 2017). Son protocole d’utilisation a été optimisé par des expériences menées sur le terrain entre 2013 et 2017 (LCSQA, 2013-2017). A la suite de ces travaux, le LCSQA-LNE propose dans ce rapport un cahier des charges technique (CDC) permettant aux AASQA de fabriquer leur propre système GARP afin de vérifier le bon fonctionnement des appareils mesurant les concentrations massiques particulaires en temps réel.   Abstract Technical specification for the development of a Portable Reference Aerosol Generator The frequency-varying microbalance and radiometric gauge are widely used measuring devices within Approved Air Quality Monitoring Associations (AASQA). These instruments make it possible to continuously measure the mass concentration of particles suspended in the air (in µg.m-3) while the gravimetric method requires weighing after sampling. It is important to note that these devices are checked using calibration filter but without taking into account the particulate phase sampled. This is why the LCSQA-LNE has developed a method for mass control of frequency-varying microbalances and radiometric gauges. The method consists of generating particles at known and stable concentrations and sampling them by the instrument under conditions close to their “normal” operation. An aerosol generation system, named GARP for "Portable Reference Aerosol Generator", was thus developed and then characterized (Gaie-Levrel et al., 2017). Its protocol for use was optimized by experiments carried out in the field between 2013 and 2017 (LCSQA, 2013-2017). The LCSQA-LNE proposes in this report a technical specification allowing the AASQA to manufacture their own GARP system in order to verify the correct operation of instruments dedicated to the particulate mass concentrations measurements in real time.
Lundi 13 mars 2017
Rapport
Contrôle qualité de la chaîne nationale d’étalonnage
L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : En 2016, les comparaisons interlaboratoires ont porté uniquement sur les composés NO/NOx et NO2. Le but était de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx et NO2 de l’ordre de 200 nmol/) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. En 2016, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées : Avec les réseaux de mesure AIR PACA, ATMOSF’Air Bourgogne, ATMO CA, AIR RA et AIR Normand de mars à mai 2016, Avec les réseaux de mesure AIR COM, LIMAIR, AIRAQ et GWAD’AIR d’avril à août 2016, Avec les réseaux de mesure  ATMO AUVERGNE, AIRPARIF, ASPA, ORAMIP et  ATMO FRANCHE COMTE de septembre à décembre 2016. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2016, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants : ± 6% avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol. Ces résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de NO/NOx et de NO2 aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 peut dans certains cas améliorer les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2016, à savoir : ORAMIP, ATMO CA, AIR COM, MADININAIR, ATMO Auvergne, ATMO Nord Pas de Calais, AIRPARIF, ASPA, GWAD'AIR, LIMAIR, AIR BREIZH, Air Pays de La Loire, LIG'AIR et ATMO PACA. Les temps de transport entre la France métropolitaine et les DOM étant très longs, le LCSQA-LNE n’a toujours pas à ce jour réceptionné le générateur d’ozone envoyé au réseau GWAD'AIR en novembre dernier. Par conséquent, la concentration « retour » du générateur d’ozone n’a pas pu être déterminée et les résultats obtenus seront reportés dans le rapport de 2017. Les résultats obtenus en 2016 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 13 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont de ±5%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.
Lundi 13 avril 2015
Rapport
Contrôle qualité de la chaîne nationale d’étalonnage
L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 :   Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.   Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après  réglage  de  l’analyseur  de  station  avec  l’étalon  de  transfert  2-3,  puis  les  ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau.   En 2014, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées :  Avec les réseaux de mesure AIR NORMAND, AIR PACA, AIR RA, ATMO CA et ATMOSF'AIR Bourgogne de mars à mai 2014, Avec les réseaux de mesure AIR COM, ATMO Franche-Comté, LIMAIR et AIRAQ de mai à juillet 2014, Avec les réseaux de mesure ATMO AUVERGNE, GWADAIR, ASPA et ORAMIP de septembre à janvier 2015.   En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques.   Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.                 Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants :                      7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol,                      6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol,                      6% avant réglage et    4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de9 µmol/mol.   Les résultats montrent que : Globalement  la  chaîne  nationale  d'étalonnage  mise  en  place  pour  assurer  la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement, Le  fait  de  régler  l’analyseur  avec  l’étalon  de  transfert  2-3  améliore  de  façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 :   Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.     La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2014, à savoir : AIR PACA, LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, Madininair, Air Pays de la Loire, LIG'AIR, ATMO Nord pas de Calais, ATMO CA, AIR COM, GWADAIR, AIRPARIF, ASPA et AIR BREIZH.   Les résultats obtenus en 2014 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 5 % et + 9 %.     Cependant, la deuxième valeur du réseau 4 présente un écart relatif plus important (+8,6%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris dans un intervalle de   6 %.   De  plus,  les  écarts  relatifs  observés  entre  les  valeurs  des  AASQA  et  du  LNE  sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.
Jeudi 1 mars 2018
Rapport
Contrôle qualité de la chaîne nationale d’étalonnage
  L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de fraction molaire inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées de mars à décembre 2017 avec les réseaux de mesure ATMO Hauts de France, ORA REUNION, MADININAIR, LIG’AIR, Qualitair Corse, ATMO Occitanie, AIR BREIZH, ORA GUYANE et AIR PL. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Les résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 9 niveaux 3 en 2017, à savoir : ATMO NORMANDIE, AIR PACA, ATMO Haut de France, ORA Réunion, ATMO Grand Est, ATMO Occitanie, ATMO Nouvelle-Aquitaine, Qualitair Corse et ORA GUYANE. En 2016, une comparaison avec GWAD’AIR avait été menée ; néanmoins, l’étalonnage retour du générateur n’avait pu être effectué par le LCSQA-LNE qu’en mars 2017, vu les problèmes de renvoi du générateur vers la métropole. Par conséquent, les résultats n’ayant pu être intégrés dans le rapport de 2016, ils ont été rajoutés dans le présent rapport. Les résultats obtenus en 2017 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 10 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre +4% et -6% si on ne prend pas en compte la 5ème mesure (-8,3 %) et la 7ème mesure (-6,5 %) du réseau 6, ainsi que la 3ème mesure (-7,4 %) du réseau 8.   De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.
Lundi 13 avril 2015
Rapport
Développement et maintien des étalons de référence
L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partiede l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » de novembre 2014. La deuxième partie a porté sur l’amélioration de la méthode de génération des mélanges gazeux de référence de SO2 par perméation. De récentes comparaisons interlaboratoires menées au niveau international montrent des différences significatives entre des étalons préparés par méthode gravimétrique (norme ISO 6142) et des étalons préparés par perméation pour le SO2 (ceci est également valable pour le NO2) : les raisons des écarts observés n'ont pour l'instant pas pu être expliquées. Le but final de cette étude initiée en 2011 était donc de réexaminer la méthode de génération des étalons de référence par perméation en reprenant la procédure de pesée des tubes à perméation, en reconsidérant le calcul des débits de perméation et en y associant un nouveau calcul d'incertitude dans l’objectif d’améliorer la justesse des mesures et l’estimation des incertitudes associées. L’étude menée en 2011 a permis d’établir un bilan critique sur la mise en œuvre des tubes à perméation comme moyen de génération de mélange gazeux étalon. Elle montrait que l’amélioration de la détermination du volume des tubes et de la régulation de la température des tubes était indispensable pour réduire les incertitudes sur les concentrations des mélanges gazeux étalons générés. L’étude effectuée en 2012 a porté sur la réalisation d’une bibliographie sur les différents systèmes existants et a conduit à identifier un bain à débordement dont la régulation de température se fait au centième de degré. La mise en œuvre de ce bain à débordement a permis de s’affranchir des variations de température et donc d’utiliser un tube dont la température de fonctionnement nominale est de 21°C : ceci permet de négliger l’impact lié à la sortie du tube nécessaire pour le peser afin de déterminer son taux de perméation. Par conséquent, la justesse du taux de perméation s’en trouve améliorée et les incertitudes associées diminuées. L’année 2013 a été marquée par la remise en service de la balance à suspension électromagnétique suite aux dysfonctionnements observés en 2012 et au choix d’un tube à perméation ayant un débit stable dans le temps. L’étude réalisée en 2014 a permis de compléter le travail fourni en 2012-2013 sur l’amélioration de la détermination du taux de perméation des tubes de SO2. La remise en route de la balance à suspension électromagnétique après réparation a permis de mettre en évidence la nécessité de stabiliser les tubes en température après leur mise en service au moins pendant trois mois afin d’obtenir un taux de perméation stable dans le temps. Une fois le système optimisé, la première étape a consisté à évaluer la reproductibilité du taux de perméation sur une période de 3 mois, ce qui conduit à une reproductibilité de 0,2 %. Le deuxième volet de cette étude était d’évaluer les facteurs pouvant influer sur le taux de perméation des tubes afin d’en déduire des incertitudes. L’étude de l’influence des variations de pression et du débit de balayage des tubes a montré que ces grandeurs n'influent pas sur le taux de perméation, d’autant plus qu’elles sont régulées avec une bonne précision. Aucune incertitude ne sera donc prise en compte sur ces facteurs dans l’évaluation de l’incertitude sur le taux de perméation. Par contre, les résultats des essais mettent en évidence une influence de la variation de la température du tube sur son taux de perméation qui a été évaluée à 0,8% pour une variation de température de 0,1°C. Ces résultats montrent donc l’importance de bien réguler les tubes à perméation en température si l’on souhaite avoir un taux de perméation stable dans le temps. La valeur de l'incertitude-type sur le taux de perméation liée aux variations de température (0,5%) est égale à 0,23%. Les incertitudes-types ont été ensuite combinées pour estimer l’incertitude élargie sur le taux de perméation des tubes. Cette évaluation conduit à une incertitude élargie relative de 0,8% (k=2) pour un taux de perméation de l’ordre de 550 ng/min. Au terme de cette étude, le calcul d’incertitudes associé à la détermination du taux de perméation a été modifié dans les procédures qualité du LNE afin de prendre en compte les sources d’incertitudes évaluées lors de cette étude. La troisième partie a porté sur la détermination de la quantité d’azote dans le monoxyde d’azote (NO) pur utilisé pour fabriquer les mélanges gazeux gravimétriques. Pour réaliser les étalonnages des mélanges gazeux NO dans l’azote des AASQA, le LCSQA-LNE fabrique des mélanges gazeux de référence gravimétriques. La concentration molaire de ces mélanges gazeux est déterminée à partir des masses de NO et d’azote injectées dans la bouteille et de la composition des composés purs. Le NO pur est un composé relativement instable (évolution dans le temps des concentrations des impuretés) et de pureté médiocre (99,9% annoncée par le producteur) pour une utilisation métrologique. Il est donc nécessaire de réaliser une analyse du NO pur au moment de la fabrication du mélange gazeux de référence gravimétrique pour déterminer la quantité des principales impuretés et en connaître la pureté globale. Le système de mesure utilisé pour l’analyse de l’azote dans le NO pur gazeux (chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur TCD) étant vieillissant et présentant des dysfonctionnements, il convenait de le remplacer afin d’assurer la continuité de la fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques de NO dans l’azote. En 2012, le LCSQA-LNE a réalisé le cahier des charges de l’appareil nécessaire pour effectuer l’analyse de l’azote dans le NO pur gazeux et ensuite, s’est équipé d’un chromatographe en phase gazeuse avec un détecteur à émission Plasma distribué par la société SRA. En 2013, le LCSQA-LNE a optimisé les conditions opératoires du système analytique et commencé à développer la méthode d’analyse. L’année 2014 a permis de finaliser le développement de la méthode d’analyse de l’azote dans le NO pur avec le chromatographe en phase gazeuse. Les travaux menés en 2014 ont permis : ·         De déterminer la reproductibilité du processus de mesure, ·         D’estimer les incertitudes de mesure sur la concentration de l’azote dans le NO pur, ·         De valider la méthode d’analyse sur un mélange gazeux du LCSQA-LNE datant de 2011 conformément aux exigences du système qualité. A partir des résultats obtenus, le protocole d’analyse de l‘azote dans le NO pur a pu être finalisé et fait l’objet d’une procédure technique dans le système qualité du LNE. Au terme de cette étude, le LCSQA-LNE dispose d’une procédure validée pour l’analyse de l’azote contenu dans le NO pur basé sur la mise en œuvre d’un chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à émission Plasma, le NO pur étant ensuite utilisé pour fabriquer des mélanges gazeux de référence gravimétriques destinés au raccordement des étalons des AASQA. La quatrième partie a porté sur le développement d’étalons de référence gravimétriques pour le dioxyde de carbone. Le dioxyde de carbone (CO2) n’a pas d’effet sur la pollution atmosphérique locale, ni sur la santé, contrairement au dioxyde d’azote (NO2). C’est par contre un gaz à effet de serre : de ce fait, les quantités importantes de ce gaz rejetées dans l’atmosphère par les activités humaines (transports, habitat, industrie, agriculture) sont responsables du réchauffement climatique. De même, ce composé fait partie des polluants mesurés en air intérieur. Certaines AASQA réalisent déjà des mesures de CO2 pour déterminer l’évolution des concentrations de ce polluant dans le temps et dans l’espace. Néanmoins, il a été mis en évidence un manque de traçabilité des mesures, ce qui influe directement sur la qualité et la justesse des mesures effectuées. Pour assurer la qualité des mesures de CO2, l’objectif de l’étude était de développer des mélanges gazeux de référence gravimétriques de CO2 adaptés à la mesure du CO2 dans l’air ambiant et l’air intérieur. Par conséquent, pour couvrir les 2 domaines de mesure, il a été décidé de développer des  étalons de référence sur une large gamme de concentrations à savoir de 350 à 6000 µmol/mol. Compte tenu des propriétés physiques du CO2, les mélanges gazeux gravimétriques à des concentrations comprises entre 350 à 6000 µmol/mol sont réalisés avec des incertitudes très faibles. En effet, l’incertitude élargie sur la concentration est de l’ordre de 0,1 % voir inférieure. Cela s’explique par la pureté du CO2 (par rapport à la concentration du mélange gazeux), la stabilité du composé, l’absence d’absorption à l’intérieur des bouteilles et la très faible reproductibilité du comparateur de masse. L’analyse par chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur de type TCD donne également de bons résultats à ces concentrations, puisque l’incertitude élargie sur la concentration est de l’ordre de 0,2 % (en prenant en compte l’incertitude du mélange gazeux de référence). Cette incertitude est de 0,4 % lorsqu’un mélange gazeux du NPL est utilisé, puisque l’incertitude sur le mélange gazeux gravimétrique est plus élevée. En tenant compte de ces incertitudes gravimétrique et analytique très faibles, il peut être conclu que les différents mélanges gazeux fabriqués par le LCSQA-LNE sont en accord entre eux et sont en accord avec des mélanges gazeux du NPL. Un écart maximum de 0,03 % est observé entre la concentration gravimétrique et la concentration analytique même en prenant les mélanges gazeux du NPL, fabriqués avec des composés purs différents de ceux du LCSQA-LNE. Au terme de cette étude, le LCSQA-LNE dispose de mélanges gazeux gravimétriques de CO2 à des concentrations comprises entre 350 à 6000 µmol/mol avec des incertitudes très faibles (de l’ordre de 0,1 %) qui pourront être utilisés pour assurer la traçabilité des mesures de CO2 effectuées par les AASQA. La cinquième partiea porté sur le développement de la méthode d’étalonnage des mélanges gazeux de SO2 des AASQA en utilisant les mélanges gazeux de référence gravimétriques de SO2 du LCSQA-LNE. Pour le composé SO2, le LCSQA-LNE a commencé à développer des étalons de référence dans le cadre de la qualité de l'air dès 1991. A l'époque, le traitement des bouteilles de gaz n'était pas optimisé comme à l'heure actuelle, ce qui dans le cas du composé SO2 qui est très réactif, avait pour conséquence un manque de stabilité des concentrations au cours du temps (diminution des concentrations en fonction du temps pouvant s'expliquer par exemple par une adsorption du SO2 sur les parois) : de ce fait, le développement de mélanges gazeux de référence en bouteille par la méthode gravimétrique ne semblait pas adapté au composé SO2. Pour ces raisons, le LCSQA-LNE s'est basé sur la méthode de la perméation pour générer des mélanges gazeux de référence de SO2. Toutefois, d'autres laboratoires comme le National Physical Laboratory (NPL) en Angleterre génèrent actuellement ces mélanges gazeux de référence par dilution de mélanges gazeux gravimétriques de SO2 en bouteille. L’objectif global de cette étude était donc d’une part, de développer des mélanges gazeux de référence gravimétriques de SO2 et d’autre part, d’utiliser ces mélanges gazeux pour étalonner les mélanges gazeux des AASQA ayant une concentration en SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol. L'avantage de disposer de 2 méthodes de référence (perméation et dilution de mélanges gazeux de référence) est qu'en cas de dysfonctionnements avérés sur l'une des méthodes, il est possible de mettre tout de suite en œuvre la seconde, évitant ainsi les arrêts des étalonnages. L’étude menée de 2011 à 2013 a permis de développer des étalons de référence gravimétriques pour SO2 ayant une concentration de l’ordre de 10 µmol/mol. En 2014, le LCSQA-LNE a développé la méthode d’étalonnage des mélanges gazeux de SO2 des AASQA basée sur la dilution dynamique des mélanges gazeux de référence gravimétriques de SO2 de l’ordre de 10 µmol/mol. Après optimisation de la méthode, les essais ont montré que pour un même mélange gazeux, les concentrations obtenues d’une part, en utilisant le banc de dilution et d’autre part, en utilisant la méthode d’étalonnage classique par perméation n’étaient pas significativement différentes. Par conséquent, l’étude menée a permis de développer une nouvelle méthode d’étalonnage des mélanges gazeux de SO2 en bouteille basée sur la dilution dynamique de mélanges gazeux de référence fabriqués par le LCSQA-LNE par gravimétrie. La sixième partiea porté sur une étude de faisabilité pour la fabrication de tubes à perméation. Pour les composés tels que le NO2 et le SO2, le LCSQA-LNE a développé des étalons de référence qui sont des mélanges gazeux de référence générés à partir de tubes à perméation du commerce. L’expérience acquise depuis 20 ans dans cette technique montre que les tubes à perméation n’ont pas les mêmes performances d’un fabricant à l’autre ou d’une fabrication à l’autre pour un même fournisseur, notamment en ce qui concerne la pureté du NO2 ou du SO2 et de la stabilité du taux de perméation. L’objectif de cette étude était donc de réaliser une étude de faisabilité pour identifier un protocole de fabrication des tubes à perméation et estimer les coûts inhérents à ce développement. Cette étude montre que le développement du dispositif de fabrication des tubes à perméation est complexe et nécessite la mise en œuvre d’un certain nombre de matériels, soit usinés à façon soit très pointus en termes de conception. Par conséquent, la réalisation de ce dispositif sera couteuse en termes de fonctionnement et d’investissements. Cette étude met également en évidence que le développement d’un tel système impliquera des conditions de sécurité strictes, l’idéal étant de pouvoir dédier un laboratoire uniquement à cette activité. Enfin, la valeur ajoutée du LCSQA-LNE par rapport aux fournisseurs actuels serait d’analyser le composé pur présent dans le tube à perméation. Néanmoins, la détermination de la pureté nécessite de disposer de moyens analytiques permettant de quantifier les impuretés dans les composés d’intérêt mesurés dans le domaine de la qualité de l’air. Cependant, à l’heure actuelle, le LCSQA-LNE ne dispose pas de l’ensemble des techniques permettant de déterminer la pureté de ces composés purs. Ces différents éléments montrent donc d’une part, la complexité de la fabrication des tubes à perméation et d’autre part, des coûts d’investissement et de fonctionnement élevés au regard du faible nombre de tubes à perméation utilisés annuellement par le LCSQA-LNE ou qui pourraient être mis à disposition des AASQA. Par conséquent, le LCSQA-LNE considère qu’il n’est pas souhaitable de poursuivre cette étude en développant une structure appropriée pour la fabrication des tubes à perméation.