Recherche pour LNE

Le LCSQA-IMT Nord Europe a organisé avec le LCSQA-LNE en 2023 et pour la onzième fois depuis 2003, un exercice de comparaison inter-laboratoires (CIL) pour la mesure des métaux réglementés dans les PM10. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des directives 2004/107/EC et 2008/50/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE concernant l’analyse de l’As, Cd, Ni et Pb dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en œuvre et d’identifier les principales sources d’incertitudes. Il est important de contrôler la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité (absence de biais entre les laboratoires) des résultats obtenus au niveau national. En 2023, 5 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Micropolluants Technologie (Thionville) et TERA Environnement (Crolles), auxquels s’ajoute l’IMT Nord Europe. Chaque laboratoire a analysé a minima les 4 métaux réglementés (As, Cd, Ni, Pb) de quatre filtres impactés de particules PM10 et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par le LCSQA-IMT Nord Europe. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. Deux solutions étalons préparées et certifiées par le LCSQA-LNE ont aussi été analysées par les laboratoires. Enfin, les laboratoires ont reçu 2 filtres impactés en PM2,5 préparés par le LCSQA-LNE selon 2 niveaux de concentrations pour les éléments réglementés As, Cd, Ni et Pb mais également pour les éléments optionnels V, Mn, Cu, Co. Tous les participants ont utilisé la méthode décrite dans la norme NF EN 14902: 2005, incluant une attaque en milieu fermé par minéralisateur micro-ondes à l'aide d'un mélange HNO3/H2O2 et une analyse par ICP-MS. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis. Les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2020. Tous les laboratoires détectent l’As, le Cd, et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats compris entre les valeurs de Z-scores de -2 et 2. Les principales difficultés au niveau des analyses sur filtres sont identifiées pour le Ni dont la teneur était particulièrement faible lors de cet exercice pour 1 des échantillons. Les résultats obtenus sur l’Ech 3 (solution synthétique) et l’Ech 4 (solution de minéralisation de filtres) sont satisfaisants avec une reproductibilité inter-laboratoires de 7 % à 8 % pour le Cd, de 12 % à 16 % pour l‘As, de 7 % à 11 % pour le Ni et de 2 % à 4 % pour le Pb quelles que soient les solutions étalons. Les concentrations mesurées ne montrent pas de biais systématiques par rapport à la valeur de référence du LNE. Il est observé que le Z-scores d’un laboratoire pour la mesure du Pb dans Ech3 et d’un autre laboratoire pour la mesure du Pb dans Ech4 apparaissent dans la zone de surveillance (i.e. intervalle [-2 ; -3]) sans que cela n’affecte la qualité globale de leurs résultats. Par ailleurs, un dernier laboratoire présente un Z-score inférieur à -3 pour la quantification de l’As dans Ech3 qui n’est donc pas satisfaisante. Il est à envisager que la teneur estimée est voisine de la limite de détection pour ce laboratoire. L’efficacité de minéralisation représente une part importante de l’incertitude de mesure quel que soit l’élément considéré (de 44 à 51%). L’analyse proprement dite, induit une incertitude entre 34 et 41% sur la concentration élémentaire, alors que l’incertitude sur le débit de prélèvement d’air ne représente que 12 à 16% et celle liée à la contamination est peu significative, induisant une incertitude moyenne entre 0 et 6%. Les très faibles teneurs analysées lors de cette CIL montrent la capacité des laboratoires à mesurer avec l’incertitude requise, les éléments As, Cd, Ni et Pb (et pour certains également Mn, V, Cu, Zn, Co et Hg) pour des prélèvements hebdomadaires sur un site urbain de fond. Ils démontrent ainsi, la possibilité de réaliser un historique fiable des concentrations ambiantes à des teneurs réalistes. Les résultats de cette CIL sont présentés dans ce rapport qui a été distribué à l'ensemble des laboratoires participants, et est accessible aux AASQA sur le site LCSQA (rapport LCSQA CIL métaux 2023).   Inter-laboratory comparison for the measurement of As, Cd, Ni and Pb in PM10 In 2023, for the eleventh time since 2003, the LCSQA-IMT Nord Europe and the LCSQA-LNE organized an inter-laboratory comparison (ILC) exercise for the measurement of regulated metals in PM10. This ILC is be necessary to determine whether the quality criteria of Directives 2004/107/EC and 2008/50/EC, amended by Directive 2015/1480/EC, concerning the analysis of As, Cd, Ni and Pb in PM10 have been met by the analytical laboratories, to assess the precision (repeatability and reproducibility) of the measurement methods used and to identify the main sources of uncertainty. It is important to monitor the quality of the measurements made by the various laboratories carrying out metal analyses for the AASQAs in France, in order to guarantee the accuracy and homogeneity (absence of bias between laboratories) of the results obtained at national level. In 2023, 5 independent laboratories took part in this exercise : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Micropolluants Technologie (Thionville) and TERA Environnement (Crolles), plus the IMT Nord Europe laboratory. Each participant analysed at least the 4 regulated metals (As, Cd, Ni, Pb) in four filters impacted by PM10 particles and ten virgin quartz fiber filters (from the same batch) sent to them by the LCSQA-IMT Nord Europe. The laboratories were also asked to analyse 10 samples of their usual certified reference material (CRM) in order to estimate the recovery rates during mineralization of the particles. Two standard solutions prepared and certified by the LCSQA-LNE were also analysed by the laboratories. Finally, the laboratories received 2 PM2.5 impacted filters prepared by the LCSQA-LNE at 2 concentration levels for the regulated elements As, Cd, Ni and Pb, as well as for the optional elements V, Mn, Cu and Co. All the participants used the EN 14902: 2005 method, including a closed environment attack using a microwave oven with a HNO3/H2O2 mixture and an ICP-MS analysis. In addition, 6 additional elements (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) were offered as options for analysis in the various samples supplied. The results obtained by the laboratories were generally satisfactory and comparable to those of the 2020 ICL. All the laboratories detected As, Cd and Pb on the PM10 filters, with 100% of their results falling between the Z-scores of -2 and 2. The main difficulties with filter analyses were identified in the case of Ni, the content of which was particularly low in 1 of the samples during this exercise. The results obtained for Ech 3 (synthetic solution) and Ech 4 (filter mineralization solution) were satisfactory, with inter-laboratory reproducibility of 7% to 8% for Cd, 12% to 16% for As, 7% to 11% for Ni and 2% to 4% for Pb for all standard solutions. The concentrations measured do not show any systematic bias in relation to the LNE reference value. One laboratory had an absolute Z score in the range [-2 ;-3] for the quantification of As in Ech3 and one for the quantification of Pb in Ech4, but this did not affect the overall quality of their results. The mineralization efficiency accounts for a significant proportion of the measurement uncertainty, whatever the element considered (from 44 to 51%). The analysis itself gives rise to an uncertainty of between 34 and 41% in the elemental concentration, while the uncertainty in the air sampling rate represents only 12 to 16%, and that associated with contamination is not very significant, giving rise to an average uncertainty of between 0 and 6%. The very low concentrations analysed during this ICL show the laboratories' ability to measure, with the required uncertainty, the elements As, Cd, Ni and Pb (and for some also Mn, V, Cu, Zn, Co and Hg) for weekly samples at an urban background site. They thus demonstrate the possibility of producing a reliable history of ambient concentrations at realistic levels. The results of this ICL are presented in this report, which was distributed to all participating laboratories and is available to AASQAs on the LCSQA website (LCSQA CIL metals 2023 report).

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale de traçabilité métrologique » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne de traçabilité métrologique ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales de traçabilité métrologique sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne nationale de traçabilité métrologique à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages   2015 2016 2017 2018 2019 Raccordements LNE/ Niveaux 2 185 180 156 107 94 Raccordements Madininair 27 26 27 27 27 Raccordements BTEX 30 31 22 21 27 Raccordements LCSQA 33 32 38 36 35 Raccordements ATMO Réunion 12 14 15 16 13   Somme des raccordements 287 283 258 207 196 Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA-LNE depuis 2015   Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA-LNE a effectué 196 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2019. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport aux années 2017-2018 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA-LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2019 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux.

Un exercice de comparaison de moyens de mesures mobiles a été organisé par l’Ineris, en tant que membre du Laboratoire central de surveillance de la qualité de l’air (LCSQA), en avril 2024, sur le site de l’Ineris à Verneuil en Halatte. Il a réuni 4 participants (3 Associations agréés de surveillance de la qualité de l'air (AASQA) et le LCSQA/Ineris) et 5 moyens mobiles, constituant ainsi un parc de 28 analyseurs (8 NO/NOx, 7 SO2, 5 CO et 8 O3).Le déroulement de l’exercice a comporté 2 phases : la première phase consistant en une circulation de gaz étalon en aveugle visant à déceler la cohérence des raccordements entre les niveaux 2 et 3 de la chaîne nationale d’étalonnage et les éventuels défauts de linéarité des appareils et une seconde phase consistant à la réalisation de paliers de dopages pour l’ensemble des polluants.Lors de la circulation de gaz en aveugle, des écarts sur la lecture de concentrations par rapport à la tolérance de 5% pour le NO2 (critère déduit des comparaisons inter laboratoires (CIL) organisées par le LNE) et de 4% pour les autres gaz, sont constatés pour chaque gaz ; ils sont compris entre -15,9% et +4,3%. Ces écarts, déjà observés lors de précédents exercices, ont été observés immédiatement après l’étalonnage des analyseurs par les participants avec leurs propres gaz d’étalonnage de niveau 2 ou 3 (Chaine nationale de traçabilité métrologique | LCSQA) et, pour certains, les causes ont pu être identifiées (problème lié à l’humidité, à l’étalonnage et la dérive).   En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et les différents niveaux de concentration générés. L’examen des intervalles de confiance montre des résultats satisfaisants pour les méthodes utilisées en termes de respect des recommandations des Directives Européennes (15 % d’incertitude de mesure aux valeurs limites réglementaires) :pour le polluant CO, l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 5,3% à la valeur limite sur 8h ;pour le polluant O3, cet intervalle est de 13,1% à la valeur limite horaire ;pour le polluant SO2, cet intervalle est de 14,1% à la valeur limite horaire ; l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 4,9 % à pour le NO et de 10,2% pour le NO2 aux valeurs limites horaires correspondantes.Par ailleurs, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528, permettant la détermination des z-scores, sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants pour le NO, NO2, SO2, et O3. Les z-scores sont tous compris entre ± 2. Concernant le CO, étant donné le nombre d’analyseurs présents lors de cet exercice (5), associé à la très faible dispersion des mesures des participants (traduite par δpt), il convient de considérer, pour ce polluant, les résultats relatifs aux écarts entre les réponses des analyseurs et la moyenne robuste. Selon ce traitement des données, les écarts sont tous inférieurs à 2%. interlaboratory comparison 2024 for gaseous pollutants measured in mobile laboratoriesAn exercise comparing mobile measurement methods was organized by Ineris, as a member of the Central Air Quality Monitoring Laboratory (LCSQA), in April 2024, at the Ineris site in Verneuil en Halatte. It brought together 4 participants (3 approved air quality monitoring associations (AASQA) and the LCSQA/Ineris) and five mobile devices, constituting a fleet of 28 analyzers (8 NO/NOx, 7 SO2, 5 CO, and 8 O3).The exercise consisted of two phases: the first phase involved a blind calibration gas circulation test to detect consistency between levels 2 and 3 of the national calibration chain and any linearity defects in the equipment, and the second phase involved carrying out doping steps for all pollutants.During blind gas testing, deviations in concentration readings from the 5% tolerance limit for NO₂ (a criterion derived from interlaboratory comparisons (ILCs) organized by the LNE) and the 4% tolerance limit for other gases were observed for each gas; these deviations ranged from -15.9% to +4.3%. These deviations, which had already been observed in previous exercises, were noted immediately after the analyzers were calibrated by the participants using their own Level 2 or 3 calibration gases (National Metrological Traceability Chain | LCSQA), and, in some cases, the causes could be identified (issues related to humidity, calibration, and drift).In accordance with the NF ISO 5725-2 standard, the confidence intervals for repeatability and reproducibility were determined for each pollutant and the various concentration levels generated. An examination of the confidence intervals shows satisfactory results for the methods used in terms of compliance with the recommendations of the European Directives (15% measurement uncertainty at regulatory limit values):•    For CO, the reproducibility confidence interval is 5.3% of the 8-hour limit value;•    For O3, this interval is 13.1% of the hourly limit value;•    For SO₂, this interval is 14.1% of the hourly limit value;•    The reproducibility confidence interval is 4.9% for NO and 10.2% for NO₂ relative to their respective hourly limit valuesFurthermore, the results of the statistical analysis conducted in accordance with the NF ISO 13 528 standard, which allows for the determination of z-scores, are consistent and highly satisfactory for all participants with regard to NO, NO₂, SO₂, and O₃. The z-scores all fall within the range of ±2. Regarding CO, given the number of analyzers present during this exercise (5), combined with the very low dispersion of the participants’ measurements (as indicated by δpt), it is appropriate to consider, for this pollutant, the results relating to the deviations between the analyzers’ readings and the robust mean. According to this data analysis, the deviations are all less than 2%.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».   Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA/LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA/LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA/LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA/LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages     2014 2015 2016 2017 2018 Raccordements LCSQA-LNE/ Niveaux 2 180 185 180 156 107 Raccordements Madininair 27 27 26 27 27 Raccordements BTEX 26 30 31 22 21 Raccordements LCSQA 36 33 32 38 36 Raccordements ATMO Réunion 3 12 14 15 16   Somme des raccordements 272 287 283 258 207         Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA/LNE depuis 2014     Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA/LNE a effectué 207 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2018. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport à l’année 2017 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA/LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2018 par le LCSQA/LNE lors des raccordements des polluants gazeux.

L'objectif de cette étude était d’effectuer des comparaisons interlaboratoires (CIL) entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Le LCSQA-LNE fait circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue et un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie dans les stations de mesure des AASQA et les valeurs mesurées par les AASQA sont comparées avec les valeurs de référence du LCSQA-LNE. Concernant les composés NO/NOx, CO, NO2 et SO2, la CIL réalisée en 2020 a impliqué les réseaux de mesure suivants : Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Atmo Normandie, Airparif, Atmo Bourgogne -Franche-Comté, Air Breizh, Atmo Auvergne -Rhône-Alpes et Qualitair Corse. Globalement, en 2020, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les réseaux de mesure restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour SO2 ; ± 6 % avant et après réglage pour NO/NOx et NO2 ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour CO. Les résultats obtenus montrent également que le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Concernant l’ozone, les réseaux de mesure Madininair, Air Pays de la Loire, Airparif, Lig'Air, Air Breizh, Atmo Bourgogne -Franche-Comté et Atmo Auvergne -Rhône-Alpes ont participé à la CIL organisée en 2020. Les résultats obtenus avec ces réseaux de mesure montrent qu’en enlevant des valeurs aberrantes, les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +3%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE ne sont pas aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro (les écarts relatifs négatifs sont prépondérants). En conclusion, globalement, la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2, de CO et O3 aux étalons de référence fonctionne correctement.   Quality control of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring   organized in 2020 involved the following monitoring networks: Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Atmo Normandie, Airparif, Atmo Bourgogne -Franche-Comté, Air Breizh, Atmo Auvergne -Rhône-Alpes et Qualitair Corse. Overall, in 2020, when outlier amount fractions are eliminated, the relative deviations between LCSQA-LNE and the measurement networks remain within the following intervals: ± 7% before and after adjustment with a transfer standard for SO2; ± 6% before and after adjustment with a transfer standard for NO/NOx and NO2; ± 6% before adjustment and ± 4% after adjustment with a transfer standard for CO. The results also show that adjusting the analyzer with a transfer standard improves relative deviations, which highlights a drift in analyzer response over time. With regard to ozone, the monitoring networks Madininair, Air Pays de la Loire, Airparif, Lig'Air, Air Breizh, Atmo Bourgogne -Franche-Comté et Atmo Auvergne -Rhône-Alpes participated in the ILC organized in 2020. The results obtained with these monitoring networks show that by removing outliers, the relative deviations between the O3 amount fractions determined by the monitoring networks and those determined by the LCSQA-LNE are between -5% and 3%. In addition, the relative deviations between the AASQA and LCSQA-LNE values are not randomly distributed on either side of zero (negative relative deviations are predominant). In conclusion, overall, the national metrological traceability chain set up to ensure the traceability of SO2, NO/NOx, NO2, CO and O3 measurements to national reference standards works properly.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue dans les stations de mesure des AASQA pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. Ces mélanges gazeux sont titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés aux AASQA. Ces AASQA déterminent ensuite la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec leur étalon de transfert, puis les renvoient au LCSQA-LNE qui les titre de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Guyane, APL, Madininair, Ligair, Atmo Réunion, Atmo Hauts de France, Atmo Grand Est, Atmo Occitanie et Gwadair. Certaines AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées, valeurs non homogènes entre les AASQA et pouvant même être très différentes comme par exemple, d’un facteur 7 pour NO/NOx dans le cas présent). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques telles que le calcul des écarts normalisés. De ce fait, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximum dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les AASQA après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2019, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et 9 réseaux de mesure restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour SO2 ; ± 6 % avant et après réglage pour NO/NOx et NO2 ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour CO. Les résultats obtenus en 2019 montrent également que : Globalement la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les stations de mesure des AASQA, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale de traçabilité métrologique. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée en 2019 avec les réseaux de mesure Atmo Grand Est, Atmo Nouvelle-Aquitaine, AtmoSud, Madininair, Qualit'air Corse, Atmo Occitanie, Atmo Hauts de France, Atmo Normandie et Atmo Guyane. Les résultats obtenus en 2019 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 9 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +6%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 :   Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.   Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après  réglage  de  l’analyseur  de  station  avec  l’étalon  de  transfert  2-3,  puis  les  ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau.   En 2014, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées :  Avec les réseaux de mesure AIR NORMAND, AIR PACA, AIR RA, ATMO CA et ATMOSF'AIR Bourgogne de mars à mai 2014, Avec les réseaux de mesure AIR COM, ATMO Franche-Comté, LIMAIR et AIRAQ de mai à juillet 2014, Avec les réseaux de mesure ATMO AUVERGNE, GWADAIR, ASPA et ORAMIP de septembre à janvier 2015.   En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques.   Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.                 Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants :                      7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol,                      6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol,                      6% avant réglage et    4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de9 µmol/mol.   Les résultats montrent que : Globalement  la  chaîne  nationale  d'étalonnage  mise  en  place  pour  assurer  la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement, Le  fait  de  régler  l’analyseur  avec  l’étalon  de  transfert  2-3  améliore  de  façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 :   Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.     La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2014, à savoir : AIR PACA, LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, Madininair, Air Pays de la Loire, LIG'AIR, ATMO Nord pas de Calais, ATMO CA, AIR COM, GWADAIR, AIRPARIF, ASPA et AIR BREIZH.   Les résultats obtenus en 2014 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 5 % et + 9 %.     Cependant, la deuxième valeur du réseau 4 présente un écart relatif plus important (+8,6%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris dans un intervalle de   6 %.   De  plus,  les  écarts  relatifs  observés  entre  les  valeurs  des  AASQA  et  du  LNE  sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de fraction molaire inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la fraction molaire de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau. Des comparaisons interlaboratoires ont été réalisées de février à décembre 2018 avec les réseaux de mesure ATMO AURA, ATMO Bourgogne Franche Comté, ATMO Sud, Madininair, ATMO Nouvelle Aquitaine, AIRPARIF, ATMO Grand Est, GWAD'AIR et ATMO Normandie. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les fractions molaires mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les fractions molaires déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes. Globalement, en 2018, lorsque les fractions molaires aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans des intervalles qui sont les suivants : ± 7% avant et après réglage pour une fraction molaire en SO2 voisine de 100 nmol/mol ; ± 6% avant et après réglage pour des fractions molaires en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol ; ± 6% avant réglage et ± 4% après réglage pour une fraction molaire en CO voisine de 9 µmol/mol. Les résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement ; Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 8 niveaux 3 en 2018, à savoir: AIRPARIF, AIR BREIZH, APL, ATMO AURA, ATMO BOURGOGNE FRANCHE-COMTE, LIG'AIR, GWAD'AIR et MADININAIR. Les résultats obtenus en 2018 montrent que les écarts relatifs entre les fractions molaires en O3 déterminées par les 8 réseaux de mesure et celles déterminées par le LCSQA-LNE sont compris entre -5% et +3%. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LCSQA-LNE sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

et les Association Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale de traçabilité métrologique et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Le LCSQA-LNE fait ainsi circuler dans les stations de mesure des AASQA des mélanges gazeux (NO/NOx, CO, NO2 et SO2) en bouteille de fraction molaire inconnue et un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une fraction molaire définie. Les valeurs mesurées par les AASQA sont ensuite comparées avec les valeurs de référence du LCSQA-LNE.La CIL réalisée en 2025 a impliqué les réseaux de mesure suivants : Air Breizh, Air Pays de la Loire, Madininair, Lig'Air, Atmo Grand Est, AtmoSud, Atmo Hauts de France, Atmo Normandie, Atmo Occitanie, Atmo Guyane, Atmo Nouvelle Aquitaine, Qualitair Corse et Atmo Réunion.Les résultats sont traités en calculant les écarts normalisés (En) à partir des fractions molaires et des incertitudes associées mesurées par les AASQA et par le LCSQA –LNE. Lorsque l’En est strictement inférieur à 1, l'écart est considéré comme non significatif et les fractions molaires du LNE et du Niveau 3 comme non significativement différentes. Dans le cas contraire, l'écart est considéré comme significatif et il faut rechercher les causes de l’anomalie. PolluantNombre de mesuresNombre de En supérieur à 1SO215 avant réglage*15 après réglage*2 mesures avant réglage* => Réseau H2 mesures après réglage* => Réseau HCO9 avant réglage*9 après réglage*1 mesure avant réglage* => Réseau HNO/NOx24 avant réglage*24 après réglage*1 mesure avant réglage* => Réseau H2 mesures après réglage* => Réseau HNO218 avant réglage*18 après réglage*2 mesures avant réglage* => Réseaux C et G3 mesures après réglage* => Réseaux A, B et CO3371 mesure pour le réseau 4 1 mesure pour le réseau 61 mesure pour le réseau 7 (*) Avant ou après réglage de l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 En conclusion, globalement, la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2, de CO et d’O3 aux étalons de référence fonctionne correctement. Toutes les AASQA concernées par des écarts normalisés supérieurs à 1 ont mené des investigations et apporté des éléments pour expliquer les causes des anomalies.Par ailleurs, le traitement des résultats des comparaisons interlaboratoires organisées les années précédentes montrait que les incertitudes fournies par les AASQA n’étaient pas homogènes (incertitudes élargies relatives calculées par les AASQA allant de 2% à 13%), ce qui biaisait l’interprétation des résultats. Pour pallier ce problème, le GT « Incertitudes » dans le cadre du Comité Laboratoires Niveaux 2 (Airparif, Madininair, Atmo Occitanie, AtmoSud, Atmo Grand-Est, Air PL, Atmo NA) a été réactivé et a développé des outils permettant aux AASQA d’estimer leurs incertitudes sur une même base. Des fichiers de calcul d’estimation des incertitudes ont été réalisés en 2024 et envoyés aux AASQA participant aux CILs de 2025. Les résultats obtenus en 2025 semblent encore mettre en évidence des disparités entre les incertitudes fournies par les AASQA pour un même niveau de fraction molaire. Une analyse des sources d’incertitude sera effectuée en 2027 après que toutes les AASQA aient participé aux CILs.