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Mardi 4 février 2025
Rapport
Guide surveillance des particules en suspension PM10 et PM2.5 dans l'air ambiant par absorption de rayonnement bêta (2024)
  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été validé en Comité de Pilotage de la Surveillance le 17 décembre 2024 Date d'application : 1er avril 2025   Pour la surveillance des particules dans l’air ambiant, ce guide préconise des critères en matière de contrôle et d’assurance qualité (QA/QC) à satisfaire pour garantir une mesure fiable de la matière particulaire dans l’air ambiant lors de l’utilisation de la BAM 1020. Certains critères QA/QC définis dans ce guide se basent sur la norme  NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2.5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 [2]. Ce document constitue la mise à jour du guide initialement paru en 2012 puis révisé en 2015 et 2020 concernant la surveillance dans l’air ambiant des particules PM10 et PM2.5 effectuée au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta modèle BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. (désormais soule label ACOEM). Il a été rédigé sur la base des documents du constructeur, du distributeur en France, des échanges avec eux ainsi qu'à partir du retour d'expérience et des commentaires émis par les AASQA.   NOTA : Ce guide est destiné à évoluer et être mis à jour régulièrement en fonction des remarques et propositions des utilisateurs. Ces évolutions seront être discutées en Commission de Suivi "Suivi technique des AASQA (STA)".
Mardi 2 juillet 2024
Rapport
Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par méthode optique FIDAS (révision 2023)
  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 15 mars 2024. Mise en application : 01 janvier 2024     Ce document constitue le guide méthodologique pour la surveillance dans l’air ambiant des PM10 et PM2,5 par le granulomètre optique FIDAS. Il s’attache à la définition des configurations techniques, maintenances, protocoles de contrôle qualité et d’assurance qualité (QA/QC) qui permettent le fonctionnement optimal de l’instrument et assure la qualité des données produites par le dispositif de surveillance de la qualité de l’air. Les critères définis dans ce document respectent les exigences de la norme NF EN 16450 (2017) « Air Ambiant-système automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) ». Il s'agit de la mise à jour du premier guide méthodologique FIDAS publié en 2017, ainsi que du guide LCSQA sur le contrôle des paramètres techniques, publié en 2022 (pour la partie concernant le FIDAS). Parmi les mises à jour, certains protocoles d’assurance et de contrôle qualité ont été modifiés sur la base d’évolutions constructeur comme par exemple, la périodicité de la mesure de la vitesse d’écoulement, les tolérances à respecter pour les tests de la réponse optique, la valeur du blanc ou encore la valeur du test de fuite. D’autres protocoles de contrôles ont été modifiés pour donner suite à des difficultés constatées sur le terrain comme par exemple le contrôle de la température de la ligne chauffée IADS ou encore le contrôle de la sonde d’humidité relative. De plus, l’ensemble des paramètres opérationnels a été explicité afin de faciliter la validation des données. A partir du 01/01/2024, ce document est à considérer comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues sur le territoire national par méthode optique FIDAS pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant.     Methodological guide for monitoring PM10 and PM2.5 in ambient air ambient air by FIDAS   This document constitutes the methodological guide for PM10 and PM2.5 monitoring in ambient air using the FIDAS optical granulometer. It focuses on defining the technical configurations, maintenance, quality control and quality assurance (QA/QC) protocols that will enable the instrument to operate optimally and ensure the quality of the data produced by the air quality monitoring system. The criteria defined in this document comply with the requirements of standard NF EN 16450 (2017) "Ambient air-automated systems for measuring the concentration of particulate matter (PM10; PM2.5)". This document updates the first FIDAS methodological guide published in 2017, as well as the LCSQA guide on the control of technical parameters, published in 2022 (for the part concerning FIDAS). Among the updates, some quality assurance and quality control protocols have been modified on the basis of changes made by the manufacturer, such as the frequency of flow velocity measurement, the tolerances to be respected for optical response tests, the blank value and the leakage test value. Other control protocols have been modified in response to difficulties observed in the field, such as the control of the temperature of the IADS heated line or the control of the relative humidity probe. In addition, all the operational parameters have been explained to facilitate data validation.  From 01/01/2024, this document is to be considered as the French reference in terms of quality requirements for data obtained on the national territory using the FIDAS optical method for monitoring PM10 and PM2.5 as recommended by the decree of 16 April 2021 relating to the national ambient air quality monitoring system.
Mardi 2 juillet 2024
Rapport
Amélioration du système de dopage PM - Enrichissement sélectif de matrice d’air ambiant en fonction de la granulométrie des particules
  Cette étude s’inscrit dans la suite des travaux portant sur l’amélioration du banc de dopage de matrice d’air ambiant. Il s’agit d’un montage expérimental utilisé par l’Ineris pour la réalisation de comparaisons interlaboratoires d’instruments de mesures des particules (systèmes de mesures automatiques (AMS), aethalomètres…). Les premiers essais ont montré qu’il était possible de générer des particules présentant un diamètre aérodynamique allant de 0,5 µm à 20 µm mais qu'il reste difficile de contrôler la granulométrie du dopage particulaire avec les méthodes utilisées. En effet, malgré la présence de particule de gros diamètre, la répartition granulométrique reste centrée autour de 600 nm. Afin de répondre à cette problématique l’Ineris s’est proposé d’étudier le principe de fonctionnement d’un impacteur virtuel et d’en adapter le dispositif afin de réaliser des dopages ciblés de matrice d’air ambiant enrichie en particules présentant un diamètre aérodynamique supérieur à 2,5 µm. Ainsi, cette note regroupe les principaux éléments permettant de comprendre le principe de fonctionnement de l’impaction inertielle et les méthodes existantes. Elle montre également que ces dispositifs peuvent être utilisés afin de séparer les particules en fonction de leur diamètre aérodynamique. De plus, lorsqu’associée à un système de collecte, le dispositif joue alors le rôle de concentrateur des particules présentant un diamètre supérieur au diamètre aérodynamique cible, appelé diamètre de coupure. Enfin, cette note présente les éléments retenus pour la conception d’un dispositif dimensionné pour le système de dopage de matrice d’air ambiant développé et exploité par Ineris. Sur la base de ces éléments, un prototype a pu être mis au point. Des essais restent à conduire afin de valider son bon fonctionnement et d’évaluer ses performances au sein du système de dopage de matrice d’air ambiant. A terme, cet impacteur pourrait être mis en œuvre lors des différents tests d’instrument de mesure des particules, comme par exemple les comparaisons inter-laboratoires dédiées aux systèmes de mesures automatiques ou encore les systèmes capteurs. Selective enrichment of ambient air matrix according to particle size This study is the continuation of the work on the improvement of the enhanced ambient air matrix system. This is an experimental facility used by Ineris to carry out inter-laboratory comparisons of PM measurement instruments (automatic measurement systems (AMS), aethalometers, etc.). The first report showed that it was possible to generate particles having an aerodynamic diameter ranging from 0.5 µm to 20 µm, but that it was still difficult to control the particle size of the PM source with the methods currently used. Indeed, despite the presence of large diameter particles, the size distribution remains centered around 600 nm. In order to answer this problem, Ineris proposed to study the operational principle of a virtual impactor and to adapt this type of devices in order to carry out targeted generation enriched in particles with an aerodynamic diameter greater than 2.5 µm. Thus, this note gathers the main elements allowing to understand the operating principle of inertial impaction and the existing methods. It also shows that these devices can be used to separate particles according to their aerodynamic diameter. Furthermore, when combined with a collection system, the device acts as a concentrator of particles having a diameter greater than the target aerodynamic diameter, called cut-off diameter. Finally, this note presents the selected elements for the design of a device adapted to our enhanced ambient air matrix system. On the basis of these elements, a prototype has been designed. Experiments remain to be carried out in order to validate its proper operation and to evaluate its performance within the enhanced ambient air matrix system. In the long term, this virtual impactor could be used in various tests of PM measurement instruments, such as inter-laboratory comparisons dedicated to automatic measurement systems or sensor systems.
Actualité
Pesticides dans l'air ambiant : publication du bilan de la première année du suivi national
Lundi 14 octobre 2024
Rapport
Suivi national du niveau d'imprégnation de fond des pesticides dans l'air ambiant : résultats 2021-2022
  La mise en place d’un suivi pérenne national (SPN) des pesticides dans l’air ambiant depuis juillet 2021 s’inscrit dans la continuité d’une première campagne nationale exploratoire de mesures des résidus de pesticides (CNEP) dans l’air ambiant réalisée en 2018/2019 sur 50 sites répartis sur l’ensemble du territoire national (DROM inclus). Ce suivi national pérenne repose sur l’instrumentation d’une sélection de 18 sites de mesures dont 14 communs à la CNEP (1 par région), représentatifs des cultures locales et d’un bassin de vie, et la recherche de 75 substances identiques à celle de la CNEP. L’objectif de ce suivi national pérenne est de suivre au fil des ans l’évolution de l’état des lieux du niveau d’imprégnation de fond (hors situation de proximité ou influence directe d’une seule culture) en résidus de pesticides dans l’air ambiant réalisé initialement lors de la CNEP.   Les résultats obtenus en 2021-2022 (SPN) montrent globalement des résultats similaires à ceux de l’état initial de 2018-2019 (CNEP) avec, en métropole, une baisse des concentrations mesurées et fréquences de quantification (FQ) plus ou moins marquée selon les substances. Les substances majoritairement quantifiées (FQ > 20%) et présentant des concentrations moyennes annuelles supérieures à 0,1 ng/m3 lors du suivi 2021-2022 sont le prosulfocarbe et le triallate en métropole, la pendiméthaline en métropole et dans les DROM ainsi que le s-métolachlore dans les DROM. En métropole, les concentrations moyennes annuelles sont toutes inférieures au ng/m3 (Figure A), à la seule exception du prosulfocarbe (1,5 ng/m3) alors que lors de la CNEP, le folpel présentait également une concentration moyenne annuelles autour de 1 ng/m3. Parmi les différences notables en métropole, le chlorothalonil, le chlorpyriphos-méthyl et le folpel ne font plus partie des substances majoritairement quantifiées (FQ>20 %) lors du suivi national, avec des baisses de leurs concentrations moyennes annuelles. Si les FQ de la pendiméthaline et du prosulfocarbe sont équivalentes, on note également une baisse de leurs concentrations moyennes annuelles. Figure A : Evolution des fréquences de quantification et des concentrations moyennes annuelles (C moy) en métropole entre la CNEP et le SPN 2021-2022 pour les substances majoritaires   Dans les DROM, les FQ sont équivalentes entre les deux campagnes et les différences de concentration moyenne annuelle sont moins marquées qu’en métropole (Figure B). Lors du suivi 2021-2022 (SPN), le glyphosate a été recherché dans les DROM, ce qui n’était pas les cas lors de l’état initial 2018-2019 (CNEP) et cette substance ressort parmi les plus quantifiées (~38%), avec en revanche une concentration moyenne annuelle de l’ordre de 0,01 ng/m3. Figure B : Evolution des fréquences de quantification et des concentrations moyennes annuelles (C moy) dans les DROM entre la CNEP et le SPN 2021-2022 pour les substances majoritaires   Plusieurs facteurs peuvent contribuer à expliquer les baisses observées entre les deux campagnes. Pour le folpel et le lindane, le changement de laboratoire d’analyse dans le suivi de certains sites semble avoir affecté la mesure, notamment en termes de fréquence de quantification (FQ). Ainsi, si le lindane reste parmi les substances majoritairement quantifiées en 2021-2022, on observe une baisse de 20 % de sa FQ par rapport à la CNEP. Par ailleurs, l’interdiction de substances après l’état initial (CNEP) pourrait expliquer les baisses observées pour le chlorothalonil, le chlorpyriphos-méthyl et le chlorprophame. Enfin, si les conditions météorologiques ne semblent pas influencer significativement les concentrations observées, du moins de façon globale, l’évolution du panel de sites de mesures peut également être un facteur explicatif dans certains cas, l’exploitation des données de la CNEP ayant également souligné la spécificité des sites en matière de niveaux de concentration observés.   --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------   The implementation of a national long-term monitoring (SPN) of pesticides in ambient air since July 2021 is the following step of the national exploratory campaign for the measurement of pesticide residues (CNEP) in ambient air carried out in 2018/2019 throughout France (including the French overseas territories (DROM)). This national monitoring is based on 18 measurement sites (1 per region) representative of local crops and of living areas. It also targets 75 substances, identical to those in the CNEP. The aim of this national monitoring is to track changes over the years in the background levels of pesticide residue impregnation in ambient air (excluding situations of proximity or direct influence from a single crop) obtained during the CNEP. The results obtained during national monitoring in 2021-2022 (SPN 2021-2022) show overall similar results to those of the CNEP, with, in mainland France, a decrease in measured concentrations and quantification frequencies (QF), more or less significant depending on the substance. The most quantified substances (QF > 20%) with average annual concentrations above 0.1 ng/m3 during the SNP 2021-2022 are prosulfocarb and triallate in mainland France, pendimethalin in mainland France and DROM, as well as s-metolachlor in DROM. In mainland France, the annual mean concentrations are all below 1 ng/m3 (Figure A), with the sole exception of prosulfocarb (1.5 ng/m3), whereas during the CNEP, folpel also had an average annual concentration of ~1 ng/m3. Among the significant differences in mainland France, chlorothalonil, chlorpyriphos-methyl and folpel are no longer among the most quantified substances (QF>20%) during the SPN. Their annual mean concentrations are also lower. While the QFs of pendimethalin and prosulfocarb are equivalent, there is also a decrease in their annual mean concentrations. In DROM, the QF are equivalent between CNEP and SPN and the differences between mean annual concentrations are less marked than in mainland France (Figure B). During the SPN, glyphosate was one of the targeted substances in DROM, as it was not the case during CNEP. And this substance stands out as one of the most quantified (QF~38%), with an annual mean concentration ~ 0.01 ng/m3. Among the factors explaining the decreases observed between CNEP and SPN, the change of analysis laboratory for the monitoring of certain sites can be noted for folpel and lindane, this latter remaining among the most quantified substances quantified but with a 20% drop in its QF. The ban of substances between CNEP and the start of SPN can also explains the falls observed for chlorothalonil, chlorpyriphos-methyl and chlorpropham, which also shows the impact of bans on pesticide levels. Finally, while weather conditions do not appear to have a significant influence on the concentrations observed, at least overall, changes in the panel of measurement sites may also be an explanatory factor in certain cases, as CNEP data have also highlighted the specificity of each site on the observed concentrations.
Mercredi 27 novembre 2024
Rapport
Stratégie de suivi national du niveau d'imprégnation de fond des pesticides dans l'air ambiant
  Depuis juillet 2021, un suivi national du niveau d’imprégnation de fond des pesticides dans l’air ambiant a débuté à l’échelle nationale. Il fait suite à la campagne nationale exploratoire de mesures des résidus de pesticides (CNEP) dans l’air ambiant, réalisée en 2018-2019, aboutissement de la mobilisation, depuis plusieurs années, de l’Agence nationale de sécurité sanitaire de l’alimentation, de l’environnement et du travail (Anses), des Associations agréées pour la Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et du Laboratoire central de surveillance de la qualité de l’air (LCSQA), en cohérence avec les différents objectifs gouvernementaux (Plan national santé environnement 3, Plan national de réduction des émissions de polluants atmosphériques). L’objectif de ce suivi national est de suivre au fil des ans l’évolution de l’état des lieux du niveau d’imprégnation de fond (hors situation de proximité ou influence directe d’une seule culture) en résidus de pesticides dans l’air ambiant obtenu lors de la CNEP. Cette note décrit la stratégie nationale retenue (substances visées, méthodes de prélèvement et d’analyse, stratégie d’échantillonnage spatial et temporel, modalités de bancarisation des données), basée sur le retour d’expérience de la CNEP et les discussions issues d’un groupe de travail composé du Bureau de la Qualité de l’Air, d’Atmo France et des référents pesticides des AASQA ainsi que du LCSQA. Le plan de campagne détaillé qui fixe le protocole à suivre est également joint en annexe.   --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------   Since July 2021, a long-term national monitoring of the background impregnation level of pesticides in ambient air in France has begun. It follows the national exploratory measurement campaign on pesticides (CNEP) in ambient air, carried out in 2018-2019, that was the result of the involvement, for several years, of the French agency for food, environmental and occupational health & safety (Anses), the French local air quality monitoring networks (AASQA) and the French reference laboratory for air quality monitoring (LCSQA), in agreement with the various government objectives (National Health and Environment Plan 3, National Plan for the Reduction of Air Pollutant Emissions). The aim of this national monitoring programme is to monitor changes over time the inventory of pesticides levels in ambient air, based on measurement sites located out of the proximity or direct influence of a single crop, obtained during the CNEP. This note describes the national strategy adopted (target substances, sampling and analysis methods, spatial and temporal sampling strategy, data banking process), based on feedback from the CNEP and discussions of a working group with people from the Air Quality Office (French Ministry for Environment) and the LCSQA, Atmo France and pesticide experts from AASQA. The detailed protocol that has to be followed is enclosed in appendix..
Lundi 27 janvier 2025
Rapport
Comparaison métrologique d’analyseurs, capteurs et préleveurs passifs de polluants gazeux atmosphériques – Application à l’ammoniac et à l’hydrogène sulfuré
La mesure sélective des polluants atmosphériques, gazeux et particulaires, est essentielle pour comprendre la chimie de l'atmosphère et les mécanismes de transfert des polluants. L'ammoniac (NH3) est le troisième composé azoté gazeux le plus abondant dans l'atmosphère, après le diazote (N2) et le monoxyde d'azote (NO). Il joue un rôle clé dans les processus physico-chimiques atmosphériques et, une fois déposé, dans les processus biogéochimiques avec des impacts sur les écosystèmes tels que l'acidification des sols et l'eutrophisation. De plus, l'ammoniac réagit rapidement avec les composés acides présents dans l’atmosphère comme l’acide sulfurique ou les acides nitrique ou nitreux, contribuant ainsi à la formation de particules fines. La nécessité de mieux comprendre le rôle de l’ammoniac relève d’une grande importance, alors que les émissions de ce composé provenant majoritairement du secteur agricole sont relativement constantes depuis ces dernières années et que le pays s'efforce d'élaborer des stratégies de gestion efficaces pour les particules fines, dans le but d'atténuer les préoccupations liées aux impacts sur la santé publique et sur l'environnement. Les émissions de sulfure d'hydrogène (H2S) proviennent de sources d'origine humaine telles que la production de gaz naturel ou le traitement des déchets, ou de sources naturelles telles que les émissions volcaniques ou la décomposition des algues dans les zones d'échouement. La présence de ce gaz dans l'atmosphère a des conséquences sur la santé humaine et les écosystèmes en participant notamment aux processus d'acidification des sols et des eaux. Afin d’étudier les phénomènes physico-chimiques dans lesquels interviennent le H2S et le NH3 dans l'atmosphère et de rendre compte de l'efficacité des mesures d'atténuation mises en place, une détermination fiable et traçable des concentrations dans l’air pour ces composés est nécessaire. Un étalon d’ammoniac dans l’air basé sur la méthode de génération dynamique par perméation en phase gazeuse sur une gamme de fractions molaires allant de 1 à 400 nmol/mol (1 à 400 ppb) permet le raccordement et l’étalonnage des analyseurs automatiques dans les laboratoires du LCSQA-LNE, avec des incertitudes élargies relatives inférieures à 2 % (k=2). De plus, le LNE travaille également sur le développement d’étalon de référence pour le H2S afin de répondre aux différents besoins exprimés par les AASQA. Cette référence pourrait dans un premier temps être basée sur la méthode de génération dynamique par perméation gazeuse, comme dans le cas de l’ammoniac. Cependant, ces raccordements ne peuvent être délocalisés jusqu’à la station de mesure ce qui pose la question de l’impact du déploiement sur le terrain des instruments de mesure. Par ailleurs, l’article 16 de l’arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant exige des AASQA qu’elles participent aux comparaisons interlaboratoires (CIL) préconisées par le LCSQA dans le but de de garantir l’exactitude et la qualité des données produites par le dispositif national de surveillance mais aussi d’améliorer les pratiques et d’identifier les axes des progrès à mettre en œuvre. Ces deux derniers objectifs étant encore plus importants pour la surveillance des polluants émergents ou d’intérêt national pour lesquels les méthodologies de surveillance ne font pas nécessairement l’objet d’un référentiel normatif. Dans ce contexte, le LCSQA-IMT Nord Europe a organisé deux CIL pour évaluer la mesure spécifique du H2S et de l'ammoniac. Ces CIL ont été réalisées du 28 novembre au 8 décembre 2022 au Centre d'Enseignement, de Recherche et d'Innovation Energie Environnement (CERI EE) de l'IMT Nord Europe à Douai. Les objectifs principaux de ces comparaisons étaient les suivants : (i) Valider la capacité technique de l'IMT Nord Europe à générer des mélanges gazeux de H2S et NH3 dans des matrices sèches et humides (Hr » 55%) en utilisant une ligne spécifique à haut débit revêtue en SilcoNert®2000 ; (ii) Estimer les éventuels biais entre les différents types d'analyseurs, capteurs et préleveurs passifs utilisés par les AASQA, les industriels et les laboratoires de recherche nationaux, basés sur des technologies de mesure différentes ; (iii) Tester la faisabilité de l'utilisation d'une chambre d'exposition pour accueillir des systèmes capteurs ou des préleveurs passifs pour les CIL à venir. Pour la CIL dédiée à la mesure du H2S, il s’agit d’un premier exercice regroupant six AASQA et l’IMT Nord Europe en tant que représentant du LCSQA, avec un total de sept analyseurs et deux capteurs électrochimiques. Les résultats de la comparaison dans une plage de mesure allant de 0 et 100 ppb ont permis d’évaluer la linéarité des dispositifs. Les réponses des analyseurs Teledyne API-T101 et des capteurs électrochimiques ont été fortement influencées par l'humidité, avec un écart relatif entre les pentes déterminées en air humide par rapport à celles déterminées en air sec pouvant atteindre +64%. Il est apparu que les performances de la majorité des analyseurs TAPI-T101 ont été influencées par la matrice sèche. En témoigne (i) une dispersion plus importante des données obtenues en air sec par rapport aux mesures en matrice humide (air humide et ambiant), et (ii) des z’-score plus satisfaisants (< 2) pour les mesures en air humide par rapport à l’air sec. Les mesures en air ambiant montrent des résultats satisfaisant pour tous les participants. La CIL pour l'ammoniac a impliqué huit AASQA, un industriel, deux laboratoires de recherche et l’IMT Nord Europe en tant que représentant du LCSQA. Cette étude a révélé une bonne cohérence des mesures pour la majorité des instruments, que ce soit dans une matrice synthétique (air sec ou humide) ou dans les mesures réalisées en air ambiant dopé avec des z’-score satisfaisants (< 2) pour la majorité des participants. Globalement, une grande homogénéité des données a été observée lors des mesures en air sec par rapport à celles en air humide. Cela est probablement dû au fait que les analyseurs équipés d’un filtre PM en entrée non chauffé semblent être davantage impactés par l’humidité, ce qui se traduit également par des temps de réponses nettement plus longs pour ces appareils. Les mesures en air ambiant dopé à 60 ppb d’ammoniac ont révélé des sous-estimations au regard de la concentration théorique générée d’ammoniac. Des travaux futurs seront axés sur l’amélioration de la génération de concentrations ciblées, stables dans le temps et reproductibles de polluants en air ambiant dopé. L’exploitation des données des deux CIL a permis de déterminer les variances de répétabilité et de reproductibilité associées aux mesures fournies par l’ensemble des participants. Les CIL dédiées au H2S et au NH3 ont également permis de confirmer l’opérationnalité de la chambre d’exposition en SilcoNert®2000 utilisée pour accueillir les systèmes capteurs et les préleveurs passifs. La comparaison entre les résultats obtenus par l’ensemble des analyseurs et les préleveurs Radiello® code 168 a montré une différence significative en matrice air sec et air ambiant dopé, contrairement à un bon accord en air humide.  Cependant, des travaux sont en cours afin de mieux caractériser cette chambre avant l’organisation de futurs CIL. Les résultats préliminaires ont montré une adsorption de l’ammoniac sur les ventilateurs utilisés pour l’homogénéisation dans la chambre, ce qui pourrait expliquer les sous-estimations des préleveurs Radiello® code 168 par rapport à la concentration moyenne déterminée par l’ensemble des analyseurs en air sec. Pour finir, la ligne spécifique à haut débit d’une longueur de 16 m, traitée en SilcoNert®2000 a démontré son applicabilité pour générer des concentrations stables et reproductibles de H2S et NH3 pour des concentrations allant jusqu’à 100 ppb, avec une humidité relative d’environ 55 % et à température de 23 °C ± 1 °C.   Inter-Laboratory Comparison – Ammonia and hydrogen sulphide in ambient air The selective measurement of atmospheric pollutants, both gaseous and particulate, is essential for understanding atmospheric chemistry and pollutant transfer mechanisms. Ammonia (NH3) is the third most abundant gaseous nitrogen compound in the atmosphere, after nitrogen (N2) and nitric oxide (NO). It has long played a crucial role in atmospheric chemical processes and, upon deposition, in biogeochemical processes such as soil acidification and eutrophication, impacting ecosystems. Moreover, ammonia rapidly reacts with atmospherically-formed sulfuric and nitric acids, contributing to fine particle formation. The need for a better understanding of its role has become evident in recent years, with increasing ammonia emissions from intensive livestock facilities are on the increase and the Nation works to craft effective management strategies for fine particles to address concerns about public health and environmental impacts. Hydrogen sulfide (H2S) emissions, whether from anthropogenic sources such as natural gas production or natural sources like volcanic emissions or algae decomposition in coastal areas, contribute to the presence of this gas in trace amounts in the atmosphere. H2S is concerning due to its detrimental effects on health. Moreover, it significantly contributes to the formation of atmospheric aerosols and participates in soil and water acidification processes. These H2S emissions have consequences for ecosystems and require accurate monitoring and measurement to assess their environmental impact. To study the physicochemical phenomena involving H2S and NH3 in the atmosphere and to assess the effectiveness of mitigation measures, a reliable and traceable determination of air concentrations for these compounds is necessary. In this context, LCSQA-IMT Nord Europe organized two interlaboratory comparisons (ILCs) to evaluate measurements of H2S and ammonia. These ILCs were conducted from November 28 to December 8, 2022, at the Centre for Education, Research and Innovation in Energy Environment (CERI EE) of IMT Nord Europe in Douai. The main objectives of these comparisons were to: validate the technical capability of IMT Nord Europe to generate H2S and NH3 gas mixtures in dry and humid matrices (Hr ≈ 55%) using a high-flow SilcoNert®2000 coated specific line. estimate potential biases between different types of analyzers, sensors, and passive samplers used by AASQAs, industries, and national research laboratories, based on different measurement technologies. test the feasibility of using an exposure chamber to accommodate sensor systems or passive samplers for future ILCs. For the H2S measurement ILC, it involved six AASQAs and IMT Nord Europe as a representative of LCSQA, with a total of seven analyzers and two electrochemical sensors. The comparison results in a measurement range from 0 to 100 ppb allowed for evaluating the linearity of the devices. The responses of Teledyne API-T101 analyzers and electrochemical sensors were strongly influenced by humidity, with a relative difference in humid-air to dry-air slopes reaching up to "+64%" compared to dry-air measurements. It was evident that the majority of TAPI-T101 analyzer performances were influenced by the dry matrix. This was evidenced by (i) a larger dispersion of data obtained in dry air compared to measurements in humid matrix (humid and ambient air), and (ii) more satisfactory z'-scores (< 2) for measurements in humid air compared to dry air. Ambient air measurements showed satisfactory results for all participants. The ammonia ILC involved eight AASQAs, one industry, two research laboratories, and LCSQA. This study revealed good measurement consistency for most instruments, both in synthetic matrices (dry or humid air) and in measurements taken in doped ambient air, with satisfactory z'-scores (< 2) for the majority of participants. Overall, a high level of data consistency was observed in dry air measurements compared to humid air. This is likely due to the fact that analyzers equipped with non-heated inlet PM filters appear to be more affected by humidity, leading to significantly longer response times for these devices. Measurements in doped ambient air at 60 ppb of ammonia revealed underestimations compared to the theoretically generated ammonia concentration. Future work will focus on improving the generation of targeted, stable, and reproducible pollutant concentrations in doped ambient air. The exploitation of data from the two ILCs allowed for determining the repeatability and reproducibility variances associated with measurements provided by the participants. The ILCs dedicated to H2S and NH3 also confirmed the operational effectiveness of the SilcoNert® 2000 coated exposure chamber used to accommodate sensor systems and passive samplers. The comparison between results obtained by all analyzers and Radiello® code 168 passive samplers showed a significant difference in dry air matrix and doped ambient air, while demonstrating good agreement in humid air. However, efforts are underway to better characterize this chamber before organizing future ILCs. Preliminary results indicated ammonia adsorption on the fans used for homogenization in the chamber, which might explain the underestimations of Radiello® code 168 passive samplers compared to the average concentration determined by all analyzers in dry air. Lastly, the high-flow specific line of 16 meters in length, treated with SilcoNert® 2000, demonstrated its applicability in generating stable and reproducible concentrations of H2S and NH3 for concentrations up to 100 ppb, with a relative humidity of approximately 55% and a temperature of 23 °C ± 1 °C.
Lundi 27 janvier 2025
Rapport
Méthodes disponibles pour la détermination des concentrations en sulfure d’hydrogène (H2S) et niveaux rencontrés dans l'air ambiant
Les travaux du LCSQA présentés dans cette note technique permettent de faire un état des lieux exhaustif des méthodologies de mesure applicables à la surveillance dans l’air ambiant des niveaux de concentrations en sulfure d’hydrogène (H2S). Le H2S n’est pas réglementé dans l’air ambiant mais l’Organisation Mondiale de la Santé donne des valeurs guides : 150 µg.m-3 pour une exposition cumulée de 24 h et 7 µg.m-3 (moyenne 30-minutes) pour éviter les gênes olfactives (WHO/Europe, 2000). Au niveau international et notamment aux Etats-Unis, d’autres valeurs de recommandation existent et sont comprises entre 2 et 100 µg.m-3 en moyenne sur des périodes allant de 14 jours à plusieurs années. Les méthodes identifiées comprennent des mesures en différé (phase de prélèvement suivie d’une phase d’analyse en différée au laboratoire) ou en temps réel avec des limites de quantification allant de quelques dizaines de ng.m-3 à une centaine de µg.m-3. Ces dix dernières années, les niveaux mesurés dans l’air ambiant hors influence industrielle ou agricole couvrent des gammes allant d’une centaine de ng.m-3 dans les zones rurales éloignées de sources anthropiques ou naturelles (Atmo Occitanie, 2022) jusqu’à quelques dizaines de µg.m-3 dans les zones urbaines (Alharbi et al., 2014 ; Kourtidis et al., 2008). Les teneurs sont beaucoup plus variables dans les zones sous influence industrielle ou agricole ou lors de phénomènes naturels (éruption volcanique, dégradation anaérobie de matière organique) et peuvent aller de plusieurs μg.m-3 jusqu’à plusieurs milliers de μg.m-3 (O’Dwyer et al., 2003 ; Koss et al., 2017 ; Clincke, 2011 ; Aminatas et Marante, 2024), mais ces concentrations décroient assez vite avec l’éloignement de la zone source.   Review of methodologies adapted to the measurement of hydrogen sulphide (H2S) levels in ambient air This document presents a review of methodologies adapted to the measurement of hydrogen sulphide (H2S) in ambient air. H2S is not regulated in ambient air but the World Health Organization gives guidelines for the protection of public health: 150 µg.m-3 for a cumulative exposure of 24 hours and 7 µg.m-3 (30-min averages) to avoid odour nuisance (WHO/Europe, 2000). At the international level and particularly in the United States, other guidelines exist and are between 2 and 100 µg.m-3 on average over periods ranging from 14 days to several years. The methods identified include offline measurements (sampling phase followed by an analytical phase in laboratory) or in real time. The quantification limits are between a few ng.m-3 to around one hundred µg.m-3. Over the past ten years, the levels measured in the ambient air excluding industrial sites cover ranges ranging from a few tens of ng.m-3 in rural areas (Atmo Occitanie, 2022) to a few tens µg.m-3 in urban areas (Alharbi et al., 2014; Kourtidis et al., 2008). The levels are more variable in areas under industrial or agricultural influence or during natural events (volcanoes, algae, etc.) and can range from several μg.m-3 up to several thousand μg.m-3 (Aminatas et Marante, 2024; Clincke, 2011; Koss et al., 2017; O’Dwyer et al., 2003). Neverless, overall concentrations decrease with distance from the source area.
Mardi 2 juillet 2024
Rapport
Comparaison interlaboratoires (CIL) 2022 des analyseurs de mesures automatiques des particules
Une comparaison interlaboratoires (CIL) d’analyseurs automatiques de particules (PM10) a été organisée par le Laboratoire central de surveillance de la qualité de l’air (LCSQA) du 26 avril au 6 mai 2022. Elle avait pour objectif d’évaluer les performances des analyseurs automatiques de la fraction PM10 des particules déclarés conformes pour la mesure réglementaire et mis en œuvre par les participants. Les essais ont été organisés sur le site de l’Ineris et, pour la première fois, conjointement à l’organisation de la « CIL moyens mobiles pour les gaz inorganiques ». Cela a été rendu possible grâce à l’évolution de la réglementation liée à l’utilisation des jauge Bêta mais également au déploiement d’un dispositif de dopage de l’air ambiant dans la remorque/laboratoire de l’Ineris. Sept analyseurs automatiques ont été mis en œuvre par sept ASQAA à savoir : deux BAM 1020 de Met One Instrument Inc, et cinq FIDAS 200 de Palas. Les mesures ont été réalisées sur une période de six jours dont deux jours avec de l’air ambiant dopé de sels inorganiques de diamètre inférieurs à 1,5µm et de poussières de type désertique (poussière d’Arizona) de diamètre compris entre 1 et 10µm. L’intervalle de confiance à la valeur limite a été calculé autour de 12% pour l’ensemble des participants, ce qui est inférieur à l’incertitude réglementaire de 25%. Un bon accord de cet intervalle a été observé entre les mesures de l’air ambiant et les mesure de l’air ambiant dopé. L’ensemble des scores Z a été calculé entre -2 et 2 excepté pour le BAM n°2 et le FIDAS n°5 sur les périodes pour lesquelles des problèmes techniques ont été identifiés. Le FIDAS n°3 a également montré une tendance à sous-estimer les fractions de taille les plus fines sans qu’aucun paramètre technique défectueux n’ait été identifié. La mise en œuvre du dispositif du système de dopage a été satisfaisant. L’air ambiant a pu être dopé de manière stable pendant des périodes de 12h afin d’atteindre des paliers de concentration jusqu’à 80 µg/m3. L’analyse des données a permis de valider la pertinence de l’utilisation des poussières d’Arizona pour le dopage de la fraction PM10. Cependant, des différences de comportement ont été observées entre les analyseurs pendant la mesure des sels inorganiques ultrafins. Ce point devra faire l’objet de plus amples analyses afin de valider ou pas l’utilisation de ces composés chimiques lors des exercices futurs. .     interlaboratory comparison 2022 (ILC) for automatic particulate matter (PM) analysers An interlaboratory comparison (ILC) for automatic particulate matter (PM) analysers was organised by the LCSQA-INERIS from 26 April to 06 May 2022. The objective was to evaluate the performance of the automatic particle analysers (declared compliant for regulatory measurement) used by the participants to measure the PM10 fraction. The tests were organised on the Ineris site at the same time as the organisation of the "mobile means ILC dor inorganic gases” for the first time, thanks to the evolution of the regulations related to the use of Beta gauges but also to the deployment of an ambient air doping device in the Ineris trailer/laboratory. Seven automatic analysers were used by seven ASQAA, namely: two BAM 1020 from Met One Instrument Inc, and five FIDAS 200 from Palas. Six days of measurements were carried out, including two days of ambient air enriched with inorganic salts of diameter less than 1.5µm and desert-type dust (Arizona dust) of diameter between 1 and 10µm. The confidence interval at the limit value was calculated to be around 12% for all participants. A good agreement of this interval was observed between the ambient air measurements and the enriched ambient air measurements. All Z-scores were measured between -2 and 2 except for BAM n°2 and FIDAS n°5 on the periods for which technical problems were identified. FIDAS No. 3 also showed a tendency to underestimate the smaller size fractions, without any problematic technical parameters being identified. The implementation of the doping system has been satisfactory. The ambient air could be doped stably for periods of 12 hours to reach concentration levels up to 80 µg/m3. The analysis of the data validated the relevance of using Arizona dust for the doping of the PM10 fraction. However, differences in behaviour were observed between the analysers during the measurement of ultrafine inorganic salts. This point will have to be further analysed in order to validate or not the use of these chemical compounds in future exercises.
Actualité
Exercice 2024 combiné de comparaisons interlaboratoires de polluants réglementés gazeux et particulaires – 10 au 19 avril 2024
Le LCSQA organise actuellement, sur le site de l’