Recherche pour AASQA

Le LCSQA-IMT Lille Douai assure un rôle de conseil, de transfert de compétence et d’expertise vers les AASQA, soit directement, soit par l’intermédiaire de groupes de travail dans le domaine de la mesure des polluants métalliques dans les particules atmosphériques. En 2020, ce travail inclut l’analyse de filtres vierges en fibre de quartz précommandés par les AASQA et achetés en lots par SynAir’GIE. Cette année, 2 lots de filtres en fibre de quartz QMA Whatman GE (1300 filtres) et 1 lot de filtres QAT-UP Palflex (825 filtres) ont été contrôlés et caractérisés chimiquement vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Les 3 lots testés ont été validés car les teneurs des 4 métaux réglementés mesurés sur les filtres vierges testés étaient du même niveau que les lots des années précédentes.   Quality check and technology watch of filters used for metals monitoring in PM10 LCSQA-IMT Lille Douai plays an advisory role, transferring skills and expertise to AASQA, either directly or through working groups in the field of measuring metal pollutants in atmospheric particles. In 2020, this work includes the analysis of virgin quartz fiber filters pre-ordered by the AASQA and purchased in batches by SynAir’GIE. This year, 2 batches of QMA Whatman GE quartz fiber filters (1300 filters) and 1 batch of QAT-UP Palflex filters (825 filters) were controlled and chemically characterized for their metal and metalloid contents. The 3 batches tested were validated as their contents for the 4 regulated metals measured on the virgin filters were at the same level as the previous years’ batches.

Le LCSQA apporte son appui technique concernant la chaîne d’acquisition et de transmission de données sur la qualité de l’Air à l’ensemble des AASQA ainsi qu’au Ministère de l’Ecologie, du Développement Durable et de l’Energie.   Les travaux menés en 2013 et 2014 sur cette thématique sont les suivants :   Réalisation d’un outil de répétabilité sur site :   Cet outil découle du besoin exprimé par les AASQA, suite à la parution de nouvelles normes sur le mesurage des gaz, de pouvoir réaliser le test métrologique de répétabilitésur les sites de mesures. Ce test consiste à vérifier la stabilité du signal des analyseurs. Le logiciel réalisé permet de se connecter aux différents modèles de stations d’acquisition pour y récupérer les mesures et réaliser le test de manière automatisée. Dans le cadre de ce projet, le LCSQA a réalisé le recueil du besoin auprès des utilisateurs, l’élaboration du cahier des charges et des spécifications, le suivi et la réception des développements ainsi que la diffusion de l’outil aux AASQA et son suivi en phase opérationnelle.   Modification des postes centraux :   Les nouvelles normes sur le mesurage des gaz ont nécessité certaines modifications au sein des postes centraux et des stations d’acquisition. La principale fonctionnalité concernée a été la gestion des calibrages dont les principes ont été revus au sein de la chaine d’instrumentation. Des modifications mineures ont également été apportées aux postes centraux et aux stations d’acquisition pour permettre de paramétrer les nouveaux facteurs de conversion ou encore le traitement des mesures autour de la limite de détection. Le travail du LCSQA a consisté à spécifier les modifications nécessaires, à suivre les développements réalisés par les constructeurs et à assurer la réception des modifications réalisées.   TAM :   Suite au recensement lancé auprès des AASQA sur les outils existants et les besoins relatifs à la réalisation des tests métrologiques des analyseurs suivant les normes CEN, le logiciel TAM (Tests Automatiques Métrologie), développé par Atmo Poitou-Charentes et AIRPARIF, est apparu comme la solution de contrôle métrologique la plus répandue et la plus aboutie. Les besoins exprimés par les réseaux non équipés ou ceux souhaitant évoluer vers une solution harmonisée et suivie, ont conduit le LCSQA a proposé un pilotage national relatif au suivi et à la maintenance de TAM afin d’en faire une solution mise à disposition de toutes les AASQA qui souhaiteraient l’utiliser. Dans ce cadre le LCSQA a mené les actions suivantes : - prise en main de l’outil TAM, - rédaction de la documentation d’installation et d’utilisation, - support technique, - mise en ligne sur le site web du LCSQA de la dernière version de l’application et de la documentation utilisateur, - mise en ligne d’une plateforme de suivi des incidents et des demandes d’évolution.   Assistance aux AASQA :   A la demande des AASQA le LCSQA a été amené à étudier plusieurs problèmes de communication. Tout d’abord un problème relatif à l’intégration des fichiers de calibrage sur les postes centraux Xr ainsi que deux problématiques liées à la communication station/analyseur pour les appareils DA80 et TEOM 1405f. Le LCSQA réalisé des tests sur les différents types de postes centraux et de stations d’acquisition ainsi que sur les analyseurs concernés afin de reproduire les problèmes rencontrés et aider les fabricants à mettre en oeuvre une solution. En outre, à la demande du MEDDE, le LCSQA a travaillé sur la question de la mutualisation du poste central sur la zone Antilles Guyane. Dans ce cadre le LCSQA a contacté les AASQA concernées, les réseaux ayant déjà mutualisé leur poste central ainsi que le constructeur ISEO. Le LCSQA a ensuite rédigé une note reprenant les solutions techniques applicables aux différentes problématiques soulevées telles que le décalage horaire entre les réseaux, le poste de secours...   Problématique de la chaîne d’acquisition :   Le LCSQA a rencontré des difficultés dans les travaux liés aux nouvelles normes dues aux dérives existantes sur la chaîne d’acquisition : coexistence de plusieurs versions du langage de commande et de l’IP, différence d’interprétation du LCV3.1 entre les constructeurs… Cette situation donne lieu à une absence d’interopérabilité entre les stations et les postes centraux de différents constructeurs. Face à ce constat, la CSIA a proposé la constitution d’un GT consacré à la rénovation de la chaine d’acquisition. Ce GT a été approuvé par le CPS en Novembre 2014.

La mesure de l'ammoniac (NH3) dans l'air ambiant est un sujet sensible et prioritaire en raison de ses effets nuisibles sur la santé humaine et sur les écosystèmes. La Directive européenne sur les plafonds d'émissions nationaux (NEC) 2001/81/EC, définit des plafonds d'émission individuels notamment pour l’ammoniac pour chaque État membre, basés sur le Protocole de Göteborg. Cependant, cette directive ne donne aucune recommandation permettant de réaliser des mesures fiables d'ammoniac dans l’air ambiant notamment en termes d’étalonnage des appareils (procédures, fréquences…), d’incertitude maximale tolérée, de procédures d’assurance qualité et de contrôle qualité (QA/QC) aussi bien que d'infrastructure pour assurer la traçabilité métrologique des mesures. Pour pallier ce manque de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE a développé un étalon de référence d’ammoniac dans l’azote basé sur la méthode de génération dynamique par perméation en phase gazeuse sur une gamme de fractions molaires allant de 1 à 400 nmol/mol, en collaboration étroite avec la société 2MProcess selon le cahier des charges établi par le LCSQA-LNE. L’étalon de référence développé pour assurer la traçabilité des mesures de NH3 consiste en un banc à perméation avec des mesures de débit très précises (débitmètres massiques) et une maitrise de la pesée du tube à perméation. Ce système permet de garantir des incertitudes élargies relatives sur la fraction molaire d’ammoniac dans le gaz étalon généré inférieures à 2 % (k=2). Ce résultat est très satisfaisant au regard des difficultés engendrées par le niveau très faible des fractions molaires d’intérêt et les problèmes d’adsorption de l’ammoniac sur les surfaces en contact. Le développement du banc de référence d’ammoniac a déjà suscité un grand intérêt au sein du dispositif de surveillance de la qualité de l’air, puisqu’en fin d’année 2020, le LCSQA-LNE a réalisé l’étalonnage de 4 analyseurs pour les Associations Agréées de la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Ces demandes pré-augurent de l’intérêt porté par les AASQA au développement de ce nouvel étalon de référence gazeux permettant de garantir la traçabilité et la qualité des mesures de NH3 réalisées sur le territoire français. De plus en 2021, le LCSQA en collaboration avec les AASQA définira une stratégie de surveillance nationale pour ce polluant.   Development of reference standard for ammonia (NH3) The measurement of ammonia (NH3) in ambient air is a sensitive and priority subject because of its harmful effects on human health and ecosystems. The European Directive on National Emissions Ceilings (NEC) 2001/81/EC sets individual emission ceilings, particularly for ammonia for each Member State, based on the Gothenburg Protocol. However, this directive does not give any recommendations for reliable ammonia measurements in ambient air, particularly in terms of calibration of devices (procedures, frequencies, etc.), maximum allowable uncertainty, quality assurance and quality control (QA/QC) procedures as well as infrastructure to ensure the metrological traceability of the measurements. To remedy the lack of metrological traceability, the LCSQA-LNE has developed a reference standard for ammonia in nitrogen based on the dynamic gas phase permeation generation method over a range of amount fractions ranging from 1 to 400 nmol/mol, in close collaboration with 2MProcess according to the specifications established by the LCSQA-LNE. The reference bench developed to ensure the traceability of NH3 measurements consists of a permeation bench with very precise flow measurements (mass flow meters) and with very precise control of the weighing of the permeation tube. This system ensures that the expanded uncertainties (k=2) on the amount fraction of ammonia in the standard gas generated are lower than 2%. This result is very satisfactory given the difficulties caused by the very low level of amount fractions of interest and by the problems of ammonia adsorption on contact surfaces. The development of the ammonia reference bench has already generated a great deal of interest in the air quality monitoring system, since at the end of 2020, the LCSQA-LNE carried out the calibration of 4 analyzers for the Air Quality Monitoring Associations (AASQA). These requests pre-augur the interest of the AASQA in the development of this new gas reference standard to guarantee the traceability and the quality of the NH3 measurements carried out on French territory. In addition, in 2021, the LCSQA, in collaboration with the AASQA, will define a national monitoring strategy for this pollutant. .

Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 17 juin 2022. Mise en application : 1er janvier 2023     Il s'agit de la mise à jour du guide technique et méthodologique de l'analyse de l’As, du Cd, du Ni et du Pb dans l’air ambiant et dans les dépôts atmosphériques rédigé en 2011 par le LCSQA et obsolète à compter du 1er janvier 2023.   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigence de qualité des données obtenues sur l’ensemble du territoire pour l’analyse des 4 métaux réglementés dans les PM10 (NF EN 14902 : 2005) et dans les dépôts humides ou totaux (NF EN 15841 : 2010). Pour les mesures des métaux dans les PM10, il préconise désormais des critères de qualité en termes de Limite de Quantification (LQ) et de gestion des blancs plus stricts qui doivent être pris en compte par les laboratoires d’analyses effectuant des prestations pour les AASQA. Il doit être utilisé comme une aide à la réalisation du cahier des charges à transmettre aux laboratoires en charge des analyses de ces métaux et comme une aide à la gestion des résultats de concentration en ces 4 métaux pour les AASQA..   Il s’articule de la façon suivante : Un chapitre sur le prélèvement et l’analyse de As, Cd, Ni et Pb dans l’air ambiant comme explicité par la Directive 2004/107/CE : Les mises à jour concernent : - L’intégration de l’ensemble des résolutions prises en CS « benzène-HAP-métaux lourds », approuvées en CPS depuis 2011 et intégrées dans le Référentiel Technique National (téléchargeable sur le site web du LCSQA : https://www.lcsqa.org/fr/referentiel-technique-national) ; - L’intégration des exigences de la norme NF EN 12341 Juin 2014 (en cours de révision pour 2022) relatives au prélèvement des PM10 et applicables pour le prélèvement des métaux particulaires ; - L’harmonisation des procédures de validation des échantillons et des blancs vis à vis du guide méthodologique pour la surveillance des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans l’air ambiant et dans les dépôts de 2015 ; - Les résultats des derniers exercices de comparaisons inter-laboratoires organisés par le LCSQA en 2020 (section 2.5).   Un chapitre concernant le prélèvement et l’analyse des métaux dans les dépôts : Les mises à jour concernent : - L’intégration des exigences de la mise à jour de la norme NF X43-014 Nov. 2017 Qualité de l’air - Air ambiant - Détermination des retombées atmosphériques totales - Echantillonnage ; - La préparation des échantillons avant analyses ; - La mise en adéquation du guide et des procédures mises en œuvre dans le cadre du dispositif MERA et des sites ruraux nationaux.   Un chapitre concernant la modélisation : Les textes réglementaires européens introduisent la prise en compte de la modélisation et de l’estimation objective de manière conditionnelle, afin de produire un niveau d’information sur la qualité de l’air, complémentaire aux mesures. Ce chapitre propose des éléments de définition de l’estimation objective et fait un état des études de modélisation des concentrations atmosphériques des métaux.   Un chapitre proposant une liste des éléments essentiels que les AASQA doivent faire apparaître dans le cahier des charges lors de leur demande de réalisation des analyses des métaux réglementés auprès des laboratoires prestataires.

Le deuxième suivi des laboratoires prestataires des AASQA pour l’analyse des HAP a été organisé en 2017. L’objectif d’un tel exercice est de disposer d’un contrôle continu sur toute une année des performances des laboratoires d’analyse des HAP et, le cas échéant, de se servir de ces résultats comme élément additionnel dans le processus de validation des données du suivi réglementaire par les AASQA. Ainsi, au cours de l’année 2017, des échantillons équivalents de filtres PM10 (prélevés en parallèle) ont été envoyés de façon régulière (1 fois par mois) et en aveugle aux différents laboratoires prestataires des AASQA. Les 7 HAP indiqués dans la Directive européenne 2004/107/CE ont été ciblés au cours de cet exercice et les analyses ont été réalisées selon le référentiel national en vigueur. L’ensemble des matériaux envoyés aux participants lors de cette étude ont été évalués comme homogènes et stables sur la durée de l’exercice. Outre la comparaison des concentrations atmosphériques déterminées à partir des résultats fournis par chaque participant, les performances des laboratoires ont été évaluées au moyen du score Z. Les résultats obtenus par l’ensemble des participants étaient satisfaisants montrant l’efficacité des contrôles qualités des analyses mis en œuvre par les laboratoires. Il est cependant très difficile de conclure de façon certaine pour le laboratoire 3 compte tenu que seul un tiers des données étaient disponibles du fait du désistement de l’AASQA travaillant avec ce laboratoire au cours de l’exercice. Le peu de données disponibles montre cependant une sous-estimation récurrente des concentrations de certains HAP par ce laboratoire. Le LCSQA recommande la mise en place de contrôles qualité accrus par celui-ci. Les résultats ont, une nouvelle fois, mis en évidence les difficultés d’analyse du dibenzo[a,h]anthracène qui est souvent rapporté Finalement, il ne sera pas possible d’utiliser les résultats obtenus ici dans le cadre de la validation des données de surveillance réglementaire des HAP en 2017 étant donné qu’aucune AASQA participante n’a respecté l’ordre d’envoi des échantillons pour analyse par leur laboratoire prestataire. Le bénéfice d’un tel exercice n’est rendu possible qu’à condition d’une pleine participation des AASQA et du respect des procédures indiquées. L’exercice ne sera pas reconduit en 2018 mais une CIL HAP sera organisée à échelle européenne.

  Suite à la note technique présentée début 2017 concernant la procédure d’étalonnage des filtres optiques utilisés pour les aethalomètres AE33 (Magee Scientific), cette note présente le circuit effectué fin 2017-mi 2018 par le jeu de référence. A l’issue de ces utilisations in situ par les AASQA, un test de sensibilité devra être mené sur les aethalomètres AE33 (Magee Scientific) afin de quantifier l’impact de l’écart entre les valeurs « constructeur » et les valeurs de référence déterminées par le LCSQA/LNE sur les mesures de Black Carbon. Il sera également proposé pour 2018 une certification des jeux de filtres optiques des AASQA par le LCSQA/LNE tout en laissant circuler le jeu de référence au sein des autres AASQA volontaires.

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA et de développer des étalons de référence pour de nouveaux polluants. La première partie a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien de la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en œuvre pour la surveillance de la qualité de l’air » de décembre 2020. La deuxième partie fait un point sur l’état d’avancement du développement d’étalons de référence et de la méthode d’étalonnage pour le 1,3-butadiène. La troisième partie fait un point sur la finalisation du développement de la méthode de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA. La quatrième partie fait un point sur le développement d’un nouveau matériau de référence (MR) pour les métaux qui se présente sous la forme d’un matériau filtre impacté en PM2,5 ou en PM10.     Update and improvement of reference standards set up for air quality monitoring The objective is to maintain a good level of metrological performance for the national reference standards SO2, NO, NO2, CO, O3 and BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes) used to calibrate the AASQA standards and to develop reference standards for new pollutants. The first part consists of summarizing the metrological actions taken to maintain all the reference standards used to carry out the calibrations performed in the study "Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring" of December 2020. The second part provides an update on the progress of the development of reference standards and the calibration method for 1.3-butadiene. The third part provides an update on the finalization of the development of the quantification method of NO, NO2, SO2 and CO impurities in the zero air in cylinders used by AASQA. The fourth part provides an update on the development of a new reference material (MR) for metals which consists in a filter impacted with PM2.5 or PM10.

La surveillance du plomb (Pb), de l’arsenic (As), du cadmium (Cd) et du nickel (Ni) dans les PM10 est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle depuis 2007, en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE). Les objectifs de l’IMT Lille Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation français (AFNOR X43D) et européens (WG14, WG20, WG44). Il s’agit également de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité et de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. En 2018, les travaux réalisés ont porté sur la fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres ont été achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques ont été contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple demande de leur part. En 2018, 1825 filtres vierges en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été distribués auprès de 9 AASQA différentes après avoir été contrôlés et caractérisés chimiquement vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Le LCSQA IMT Lille Douai a également participé aux GT « Caractérisation chimique et sources des PM » organisé en 2018. Il a enfin réalisé les analyses des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, en Guadeloupe et en Martinique pendant l’année 2017. Le traitement statistique (ACP, PMF) de ces données a permis l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (voir note CARA).