Amélioration de la qualité des étalonnages

Type de documents
Rapport d’étude
Référentiel technique national
Off
Année programme
2019
Auteurs
F. Marioni
Nom de l'organisme
LNE
Mots clés
Métrologie ; Polluants gazeux ; QA/QC ; Etalonnage ; NO2 ; air zéro ; Traçabilité

Les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 donnent des spécifications pour la pureté de l’air zéro utilisé par les AASQA pour étalonner leurs appareils de mesure, à savoir des fractions molaires en NO, NO2, SO2 inférieures à 1 nmol/mol et des fractions molaires en CO inférieures à 100 nmol/mol.

L’objectif de l’étude était donc de développer une méthode de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA.

La méthode analytique est basée sur la mise en œuvre d’un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) de modèle VERTEX 70V et de marque Brüker couplé à une cellule de mesure traitée « Silconert » (pour limiter les adsorptions des composés sur les parois de la cellule) avec une longueur de trajet optique de 61 m.

Après une phase de développement, la méthode d’analyse a été définie. Cette méthode consiste à réaliser un « background » de l’appareil avec de l’air filtré, ce qui rend les impuretés négligeables. L’air zéro en bouteille des AASQA est ensuite injecté dans la cellule de mesure à un débit de 1 L/min pendant une durée d’environ 100 min. Pendant ce laps de temps, le spectromètre FTIR fait l’acquisition de spectres toutes les 5 min environ. Ensuite, le logiciel « Malt » calcule les fractions molaires des impuretés par traitement du signal et en utilisant la base de donnée spectrale HITRAN.

Dans le cas où les fractions molaires en NO, SO2, NO2 et CO sont inférieures aux spécifications des normes, il sera alors indiqué dans le rapport d’analyse que les fractions molaires en NO, SO2 et NO2 sont inférieures ou égales à 1 nmol/mol et que celle en CO est inférieure ou égale à 100 nmol/mol. En revanche, si les fractions molaires sont supérieures à ces limites, il sera indiqué dans le rapport d’analyse la fraction molaire analysée du ou des composé(s) ainsi que l’incertitude associée.