Recherche pour AASQA

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure.   Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison (destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air) mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).   Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2014 en collaboration avec ATMO POITOU CHARENTES. Il a réuni 8 participants (7 AASQA et le LCSQA/INERIS) et entités de mesures, constituant un parc de 51 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2.   Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 4 directions a été mis en oeuvre, dans l’objectif de respecter des temps de résidence inférieurs à 3 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone.   Quelques dysfonctionnement mineures ont été identifiés en cours d’exercice, sans répercutions sur le déroulement de l’exercice. A l’issue de la phase de circulation de bouteilles étalons en aveugle, on relève globalement peu d’écarts importants. On note également que, contrairement aux exercices antérieurs, les analyseurs de SO2, présentent un nombre d’écart réduit et similaire à ceux des autres polluants. Cette nette amélioration s’explique par les précautions particulières appliquées aux bouteilles étalons et sans doute au soin pris par les participants lors de la phase de lecture de ces bouteilles compte tenu de l’évolution des consignes d’essais (lecture unique des étalons en aveugle). En fin de campagne, on relève quelques phénomènes de dérive portant uniquement sur les analyseurs de CO et SO2. On ne recense également qu’un défaut de linéarité significatif.   Au global, l’étendue des écarts avant essais traduit le niveau d’incertitude que le dispositif national permet d’obtenir en pratique au niveau 3 dans les conditions d’essais rencontrées lors de cette campagne. L’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs (norme NF ISO 5725-2) sur un total de plus de 4000 mesures tous polluants confondus a éliminé un pourcentage non négligeable des données quart-horaires des NOx et concerne principalement l’un des participants. L’avis d’expert n’a pas été utilisé pour écarter d’autres données du calcul statistique.

L’émergence sur le marché de micro-capteurs connectés a conduit le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air à s’intéresser à la fiabilité de ces nouveaux dispositifs. Il n’existe à l’heure actuelle aucun cadre normatif national ou européen permettant de comparer les performances de ces différents appareils commercialisés aux appareils de mesures de référence. Le premier essai d’aptitude national sur le terrain de micro-capteurs de gaz et de particules installés en site fixe, coordonné par le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA), s’inscrit dans la continuité des travaux amorcés ces deux dernières années en laboratoire pour déterminer les caractéristiques de performance des micro-capteurs[1]. Ces travaux ont notamment permis de comprendre les effets de différents paramètres de mesures sur les systèmes capteurs mais il est cependant difficile en laboratoire de reproduire l’ensemble des facteurs d’influences sur la mesure. C’est pourquoi, les essais sur le terrain utilisant une comparaison directe avec des mesures de référence permettent d’obtenir une meilleure représentativité de ces effets. Cet essai, conduit de début janvier à mi-février 2018, avait pour objectif de placer en conditions réelles sur un site de typologie urbaine, un grand nombre de systèmes différents afin d’évaluer leur aptitude à suivre les principaux polluants d’intérêt pour l’air ambiant : le dioxyde d’azote (NO2), l’ozone (O3) et les particules (PM2,5 et PM10). Organisé par le LCSQA/IMT Lille Douai sur la station de mesure de la qualité de l’air de son Centre de Recherche, cet essai a regroupé 16 participants qui ont mis en œuvre 44 dispositifs au total, réplicas inclus. 17 systèmes étaient de conception et d’origines différentes (France, Pays-Bas, Royaume-Uni, Espagne, Italie, Pologne, États-Unis). Les systèmes mis à disposition ont été fournis par des fabricants, des distributeurs ou des utilisateurs volontaires œuvrant dans le cadre du dispositif national de surveillance (Associations Agréées de surveillance de la qualité de l’air, AASQA, et membres du LCSQA). Ainsi, les systèmes mis à disposition avaient des historiques d’utilisation différents. Cet essai a été réalisé conformément aux pratiques en vigueur pour l’organisation des comparaisons inter-laboratoires ou des essais d’aptitude. Ainsi, dans ce document, chaque système testé est identifié à l’aide d’un code alphanumérique unique. Une liste des participants est cependant fournie, laissant ainsi la possibilité de contacter chacun d’entre eux pour obtenir son numéro d’identification. Cependant, une discussion est en cours avec chaque participant concernant une possible levée d’anonymat afin de pouvoir documenter par exemple l’influence de l’usage ou des différentes versions de logiciel ou d’algorithme. Les données ont été exploitées par le LCSQA/Ineris par comparaison aux mesures d’instruments de référence. Un volume de plus de 70 millions de données minutes a dû être traité par des méthodes élaborées spécifiquement. Outre les performances métrologiques de ces instruments, une attention particulière a été portée à d’autres paramètres tels que la simplicité de mise en œuvre, l’autonomie, la portabilité, la fiabilité de communication (GSM, Wifi, Bluetooth, filaire, …), la convivialité des applications de récupération des données en tenant compte de l’objectif recherché. Chaque système a fait l’objet d’une fiche d’évaluation par polluant mesuré. Cette fiche inclut un descriptif technique succinct, un tableau récapitulatif des performances métrologiques, un radar « papillon » affichant des notations de 0 à 5 pour 8 critères qualitatifs ou quantitatifs, les relevés des séries temporelles de chacun des réplicas testés comparés aux données de l’instrument de référence, les graphiques de corrélation, et enfin un avis général. Ce document a pour objectif de présenter la méthodologie mise en œuvre avec un comparatif des notations qualitatives ainsi qu’une synthèse des résultats pour NO2, O3 et PM2,5. Un rapport détaillé suivra et inclura en complément les résultats obtenus pour les capteurs PM10, ainsi que l’intégralité des fiches individuelles d’évaluation produites. Celles-ci intègreront l’ensemble des données chiffrées, les radars, les séries temporelles de concentrations, les graphiques de corrélation et enfin les avantages et inconvénients à retenir pour chaque couple système/polluant. En termes de polyvalence (systèmes multi-capteurs), seul le système C se démarque des autres systèmes testés durant la campagne. En effet il présente des performances métrologiques avec les notes les plus élevées en considérant la combinaison PM2,5 et NO2 : MAPE (pourcentage moyen des écarts en valeur absolue) inférieur à 100%, R2 compris entre 0,5 et 0,75 mais pente et variabilité variable selon le polluant (PM2,5 : pente = 2,25 et variabilité = 5% ; NO2 : pente = 0,81 et variabilité = 41%). Il présente de surcroît de bonnes caractéristiques qualitatives avec une note de 5 pour la fiabilité et 4,7 pour sa facilité de mise en œuvre. C’est donc le système qui présente le plus de polyvalence parmi ceux testés. En ne considérant qu’un seul polluant, NO2 et PM2,5 indépendamment, d’autres systèmes présentent des performances globales allant de moyennes à très bonnes. En particulier, les systèmes KA et B pour les PM2,5 et le système EB pour le NO2 présentent les meilleurs résultats avec un MAPE inférieur à 100%, un R2 supérieur à 0,75, une pente de corrélation proche de 1 et une variabilité inter-système inférieur à 5%. Cependant, les systèmes KA et B présentent des notes qualitatives plus faibles, notamment en raison de leur manque de polyvalence et de la perte de données durant la période d’exercice. D’autres systèmes, G et J pour les PM2,5 et D pour le NO2, présentent une dispersion plus importante que les systèmes précédents (0,52 Enfin, même si aucun des systèmes évalués ne respecte les objectifs de qualité de données (OQD) des Directives Européennes 2008/50/CE et 2015/14/80 pour les mesures en sites fixes en NO2, O3 et PM (OQD respectifs de 15 %, 15% et 25%), certains peuvent prétendre satisfaire aux critères des méthodes indicatives, notamment pour les PM2,5 (OQD de 50%). Il est important de rappeler que les systèmes micro-capteurs ont été testés en conditions fixes. Ainsi, les résultats obtenus ne peuvent pas être extrapolés à une mise en œuvre en mobilité. Par ailleurs, les radars d’évaluation construits pour cette évaluation donnent une vision de l’ensemble des critères de performance à prendre en compte qui ont un poids plus ou moins important selon l’usage auquel les micro-capteurs sont destinés. En termes de perspectives de ces travaux et afin de compléter cette première évaluation, un second essai d’aptitude a été réalisé durant l’été 2018 afin de tenir compte d’un potentiel effet de saisonnalité, notamment dans la constitution de la matrice d’air (concentrations plus élevées en O3 et moins élevées en NO2 et PM). Ces résultats seront disponibles début 2019. Néanmoins, la dépendance des conditions environnementales ne permet d’évaluer les systèmes capteurs que dans des situations très précises. Il semble donc nécessaire pour une évaluation complète des systèmes de mesures de pouvoir combiner la complexité d’une matrice réelle aux spécificités de concentrations contrôlées. Ainsi, une étude sur la faisabilité d’un dopage de matrice réelle par des mélanges gazeux et particulaires est en cours de réalisation par le LCSQA/Ineris.   [1] N. REDON, F. DELCOURT, S. CRUNAIRE, N. LOCOGE, Protocole de détermination des caractéristiques de performance métrologique des micro-capteurs - étude comparative des performances en laboratoire de micro-capteurs de NO2, Rapport LCSQA, mars 2017. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/2016/mines-douai/protocole-determination-caracteristiques-performance-metrologique-micro-cap N. REDON, S. CRUNAIRE, B. HERBIN, E. MORELLE, F. GAIE-LEVREL, T. AMODEO, Faisabilité de la mise en œuvre d'un protocole pour l'évaluation en laboratoire de micro-capteurs pour la mesure des concentrations massiques particulaires, Note technique LCSQA, juillet 2018. https://www.lcsqa.org/fr/rapport/faisabilite-de-la-mise-en-oeuvre-dun-protocole-pour-levaluation-en-laboratoire-de-micro  

Attention : ce guide est obsolète - Une version révisée est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques)   Le présent guide a pour objectif de fournir une aide aux utilisateurs des TEOM-FDMS (TEOM 1400 couplé à un module FDMS 8500) dans les AASQA. Il a été construit à partir des expériences de chacune des AASQA, rencontrées au cours des journées d'échange sur les TEOM-FDMS ayant eu lieu en 2008, 2009 et 2010. La rédaction de ce guide se nourrit également des échanges réalisés par le LCSQA avec les différents laboratoires européens de référence (notamment lors des réunions de l’AQUILA), le constructeur (Thermo Fisher Scientific) ainsi que le distributeur français (Ecomesure). Ce guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS est élaboré en tenant compte de l’expérience de chacun des interlocuteurs participant à ces échanges. Il a vocation à évoluer, afin d'être remis à jour régulièrement. Toutes remarques et propositions de corrections sont les bienvenues, et peuvent être adressées directement au LCSQA (Aurélien Ustache, aurelien.ustache@ineris.fr; Olivier Favez, olivier.favez@ineris.fr). Nous observons, depuis 2007 (date de début d’utilisation des TEOM-FDMS pour la réalisation de mesures réglementaires des PM10 en France), une nette évolution dans la connaissance technique du fonctionnement de l’instrument, tant au niveau des solutions à apporter en cas de problème que des procédures à mettre en œuvre pour vérifier le fonctionnement de l'outil en routine. De ce fait, il est aujourd’hui possible de proposer cette nouvelle version du guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS (version 2010), sous la forme d’un protocole d’assurance et de contrôle qualité des mesures en routine, qui reprend et complète les versions antérieurs. Le chapitre 2 de ce document est consacrée aux précautions à prendre lors de l’installation sur site (climatisation de la station de mesure, remplacement et optimisation de certaines pièces de l’instrument, choix des paramètres de fonctionnement d’intérêt à rapatrier au niveau du poste central). La chapitre 3 synthétise les audits et maintenances à réaliser en routine pour s’assurer de la bonne qualité des mesures. Dans cette partie, une attention particulière est notamment portée aux points névralgiques de l’instrument : étanchéité des circuits fluide, stabilité de la microbalance, dépression en amont de la pompe et efficacité du sécheur. Enfin, la dernière partie s’attache à décrire les paramètres d’intérêt à suivre en routine pour la validation des données obtenues à l’aide du TEOM-FDMS. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesure des particules en suspension". Cette dernière remarque s’applique tout particulièrement aux processus de validations de données, aujourd’hui très disparates d’une AASQA à l’autre.

Dans le cadre de l’assistance aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA), un essai de comparaison inter laboratoires analytique a été organisé par le LCSQA (l’INERIS en collaboration avec le LNE) au second semestre 2012. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]pyrène ([B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004 ainsi que sur le phénanthrène et le fluoranthène. La norme NF EN 155491Chaque participant a reçu les matériaux suivants : étant seulement applicable pour le B[a]P, les laboratoires ont mis en oeuvre leurs propres méthodes analytiques pour les autres HAP, ce qui a permis d’obtenir des informations sur les performances analytiques des laboratoires et sur les améliorations possibles, et au final, de compléter les éléments de comparabilité des données au niveau national. − Trois matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de trois solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2 et Etalon 3, présentant des concentrations différentes ; − Un matériau de référence préparé par le LNE qui consistait en un filtre synthétique dopé par des particules noté Filtre 3 ; − Deux matériaux préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; − Trois matériaux solides (poinçons de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels pour deux d’entre eux, le troisième étant un blanc de terrain. Les prélèvements ont été effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 70 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 16 morceaux de 47 mm de diamètre. Trois filtres notés : Filtre 1, Filtre 2 et Filtre 4 ont ainsi été envoyés aux participants. Cet exercice comprenait des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Le traitement statistique robuste des résultats a permis d’identifier une constance des performances des laboratoires dans l’analyse des filtres et des extraits, et toujours un problème pour l’analyse des étalons faiblement concentrés. Par ailleurs, peu de laboratoires participants (5/13) sont aptes à respecter les recommandations du guide national2pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour le prélèvement bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse. 1 NF EN 15549. Qualité de l’air. Méthode normalisée pour le mesurage de la concentration du benzo[a]pyrène dans l’air ambiant. Juillet 2008. pour les analyses de HAP concernant le respect des limites de quantification pour le prélèvement bas débit. Les AASQA réalisant de tels prélèvements sont invitées à porter une attention particulière aux performances de leur laboratoire d’analyse. 2 LCSQA, Guide méthodologique pour la surveillance des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) dans l’air ambiant et dans les dépôts, A.Albinet, 2011.

Le LCSQA-Mines Douai a organisé en 2015 et pour la huitième fois depuis 2003, un exercice de comparaison inter-laboratoires (CIL). Cet exercice d’ comparaison inter-laboratoire permet de déterminer si les critères de qualité des directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse de l’As, Cd, Ni et Pb dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en oeuvre et d’identifier les principales sources d’incertitudes. Il est important de contrôler également la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité des résultats obtenus au niveau national. En 2015, 9 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), Laboratoires des Pyrénées et des Landes (Lagor), TERA Environnement (Crolles), INERIS (Creil) et LUBW (Allemagne). Chaque laboratoire a analysé quatre filtres impactés de particules et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par Mines Douai. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. Deux solutions étalons ainsi qu’un MRC sur filtre préparés et certifiés par le LCSQA-LNE ont aussi été analyser par les laboratoires. Tous les laboratoires ayant participé ont utilisé la méthode décrite dans la norme EN 14902 : attaque en milieu fermé par minéralisateur micro-ondes à l'aide d'un mélange HNO3/H2O2 ou HNO3/HF et analyse par ICP-MS. Les résultats de cette CIL sont présentés dans ce rapport qui a été distribué à l'ensemble des laboratoires participants, et est accessibles aux AASQA sur le site LCSQA (rapport LCSQA CIL métaux 2015).

En tant que Laboratoire National de Référence désigné par le ministère en charge de l’environnement, le LCSQA émet un avis technique sur les appareillages que les fabricants / distributeurs souhaitent voir être utilisés par les AASQA dans le cadre de la surveillance réglementaire de la qualité de l’air. Ce processus de vérification de la conformité technique des appareils s’appuie sur un dossier technique spécifique remis par le porteur de la demande (constructeur ou distributeur) que le LCSQA étudie afin d’émettre un avis technique. Cet avis, examiné par la Commission de Suivi concernée permet au Comité de Pilotage de la Surveillance (CPS) de la qualité de l’air d’octroyer ou non la conformité technique des appareillages expertisés. S’agissant de la mesure réglementaire de la concentration massique des PM10 et PM2.5, ont été déposés en 2017 les dossiers des appareils suivants : l’analyseur automatique modèle FIDAS 200/200S/200E de la société allemande PALAS représentée par la société ADDAIR (il s’agit d’une demande d’extension de conformité à toutes les typologies de site de surveillance de la qualité de l’air tels que décrits dans le référentiel technique national) ; l’analyseur automatique modèle EMD 180+ de la société allemande GRIMM Aerosol Technik ; le préleveur à moyen débit modèle DPA14 de la société suisse DIGITEL, représentée par la société MEGATEC. Ce préleveur pourrait également être utilisé pour la mesure des 4 métaux lourds réglementés et du BaP dans les PM10. Concernant la mesure réglementaire de la concentration massique en polluants gazeux, ont été déposés en 2017 les dossiers des appareils suivants : les 4 analyseurs automatiques de la société australienne Ecotech (série Serinus) couvrant les polluants gazeux inorganiques, à savoir             Ø le modèle Serinus 10 pour l’ozone (O3);             Ø le modèle Serinus 30 pour le monoxyde de carbone (CO);             Ø le modèle Serinus 40 pour les oxydes d’azote (NO, NO2, NOx);             Ø le modèle Serinus 50 pour le dioxyde de soufre (SO2); l’analyseur automatique d’oxydes d’azote (NO, NO2, NOx) modèle AC32e de la société Environnement SA.

  Attention : Ce guide 2016 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2020 applicable au 15 décembre 2020. Lire le guide révisé "Guide méthodologique pour la mesure du « Black Carbon » par Aethalomètre multi longueur d’onde AE33 dans l’air ambiant " (2020)   Ce document constitue la première version du guide méthodologique LCSQA pour la mesure des concentrations de carbone suie (ou Black Carbon, BC), émis par les sources de combustion. Il concerne l’utilisation de l’aethalomètre multi-longueur d’onde AE33 fabriqué par « Magee scientific ». Ce guide méthodologique ne constitue pas un mode opératoire ou un manuel d’utilisation. Le lecteur est invité à se reporter au manuel fourni par le distributeur pour les informations relatives au fonctionnement de l’instrument lui-même. Ce document s’attache à recenser les bonnes pratiques, les fréquences de maintenance, les différentes étapes inhérentes à la validation des données ainsi que les méthodes d’exploitation des données à travers notamment l’utilisation d’un modèle d’estimation des sources reliées aux combustion de biomasse ou de carburant fossile. Il a été rédigé sur la base des documents des constructeurs, des échanges avec le distributeur, de l’état de l’art scientifique ainsi que des retours d’expériences des utilisateurs des AASQA émis notamment lors des réunions LCSQA du « Groupe Utilisateur AE33 » et du « Groupe de travail du programme CARA ». Ce guide pour l’utilisation des AE33 pourra être remis à jour en fonction des retours d’expériences des utilisateurs, des préconisations du constructeur ou des avancées de l’état de l’art scientifique. Approuvé en CPS du 15 mars 2018.

Attention : la partie 1 de ce guide dédiée à la BAM 1020 est désormais obsolète - Une version révisée en 2024 est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques) La partie 2 dédiée à la MP101M reste applicable. Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 19 avril 2017 modifié relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été validé en Comité de Pilotage de la Surveillance en novembre 2015. Date d'application : 1er janvier 2016   Ce document constitue la mise à jour du guide paru en 2012 concernant la surveillance dans l’air ambiant des particules PM10 et PM2.5 effectuée au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta. Les jauges radiométriques homologuées1 actuellement sur le sol français pour la surveillance réglementaire des particules dans l’air ambiant sont : La BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. ; La MP101M d’Environnement SA.   Ce guide a été rédigé sur la base des documents des constructeurs et des échanges avec les distributeurs ainsi qu’à partir du retour d’expérience et des commentaires émis par les membres utilisateurs des AASQA sur les versions antérieures du guide (journées techniques des AASQA, journées utilisateurs, etc.). Il s’articule de la façon suivante :  Partie 1 : Guide pour le MP101M d’Environnement SA  Partie 2 : Guide pour la BAM 1020 de Met One   NOTA : Ce guide est destiné à évoluer et être mis à jour régulièrement en fonction des remarques et propositions des utilisateurs. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesures automatiques".

  Dans le cadre de l’assistance aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA), un essai de comparaison interlaboratoires analytique a été organisé par l’INERIS en collaboration avec le LNE en avril 2008. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]Pyrène ([B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004. L’objectif de cet essai était d’une part, d’estimer l’incertitude élargie pour l’analyse du B[a]P dans l’air ambiant afin de savoir comment les différents laboratoires se situent par rapport aux exigences de la directive et d’autre part, de fournir aux AASQA des éléments comparatifs vis-à-vis des résultats obtenus lors des essais interlaboratoires précédents. De plus, la norme NF EN 15549 n’ayant pas été publiée avant la réalisation de cet exercice, les laboratoires ont mis en œuvre leurs propres méthodes analytiques ce qui a permis d’obtenir des informations sur les performances analytiques des laboratoires et sur les améliorations possibles, et au final, de compléter les éléments de comparabilité des données au niveau national. Chaque participant a reçu les matériaux suivants : Quatre matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de quatre solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2, Etalon 3 et Etalon 4, présentant des concentrations différentes ; Deux matériaux liquides (dans du dichlorométhane) préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz, à analyser sans autre traitement, notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; Quatre matériaux solides (morceaux de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 60 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 12 morceaux de 47 mm de diamètre. Quatre filtres notés Filtre 1, Filtre 2, Filtre 3 et Filtre 4 ont ainsi été envoyés aux laboratoires. L'utilisation de matériaux liquides (dont les MRC) permet de tester la chaîne analytique de chaque laboratoire, alors que l'utilisation de matériaux solides permet de tester l’ensemble de la chaîne analytique (extraction, concentration, purification si nécessaire et analyse) de chaque laboratoire. Cet exercice comprenait pour la première fois, des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires travaillant aussi bien sur des filtres issus des prélèvements haut débit que bas débit. En 2008 également, l’analyse robuste des résultats selon les normes NF ISO 13528 et NF ISO 5725-5 a été mise en œuvre pour la première fois. Ce traitement statistique est préconisé par la norme NF ISO 13528 pour le traitement des résultats des essais de comparaison interlaboratoires. Les principaux enseignements de cet essai interlaboratoires sont les suivants : Le choix de distribuer aux participants à cet essai des matrices de concentrations représentatives des prélèvements haut et bas débit, bien que très pertinent et plus équitable, pose cependant des problèmes lors de la préparation des matrices à analyser, ainsi que sur l’interprétation des résultats. Ainsi, il est important d’attirer l’attention des AASQA sur l’examen des résultats issus des essais interlaboratoires. En effet, les résultats obtenus doivent être regardés de façon spécifique en tenant compte des niveaux de concentrations habituellement rencontrés et non uniquement de façon globale. L’analyse robuste des résultats selon les normes NF ISO 13528 et NF ISO 5725-5 sera désormais mise en œuvre sur les prochains essais interlaboratoires organisés par le LCSQA pour les HAP. Il a cependant été constaté qu’en général lors de cet essai, toutes matrices confondues, les écarts-types de reproductibilité (SR) obtenus en réalisant les « analyses robustes » selon les normes NF ISO 13528 et NF ISO 5725-5, sont plus élevés et conduisent à estimer une incertitude élargie plus importante que celle obtenue avec le traitement statistique selon la norme NF ISO 5725-2. De ce fait dans les années à venir une attention toute particulière sera portée à l’interprétation des résultats afin de garantir le suivi historique ainsi que l’évolution des laboratoires. Cependant, par rapport aux années précédentes, une nette augmentation des coefficients de reproductibilité inter laboratoires (CVR) pour les étalons, ainsi que des résultats très médiocres et inexplicables pour les extraits ont également été observés. Les résultats obtenus pour les filtres sont encourageants et respectent pour la plupart d’entre eux les exigences en termes d’incertitudes. Il est donc à signaler une bonne maîtrise des laboratoires sur l’analyse des matrices mettant en œuvre toute la chaîne analytique (extraction, évaporation et analyse) même à de faibles concentrations. De plus, ces résultats satisfaisants ont été obtenus par tous les laboratoires travaillant aussi bien sur des filtres issus des prélèvements haut et bas débit. Une nette amélioration des limites de détection ainsi que des résultats autour des concentrations équivalentes à un prélèvement bas débit est à signaler. Cependant, les résultats obtenus sont moins bons pour des concentrations inférieures au seuil d’évaluation inférieur (0,4 ng/m3). D’une façon générale, les résultats obtenus cette année sont positifs mais des efforts d’optimisation et de validation des méthodes analytiques (changement de solvant, évaporation, identification et quantification des composés…) doivent encore être réalisés par les laboratoires afin de parvenir à des meilleurs résultats sur des matrices telles que les étalons et les extraits, lesquelles devraient normalement donner lieu à des meilleurs résultats que sur des filtres.