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Jeudi 30 avril 2020
Rapport
Analyse du glyphosate, glufosinate et AMPA par LC/MS/MS
Le glyphosate et ses métabolites (acide aminométhylphosphonique – AMPA – et glufosinate) font partie de la liste des substances cibles de la campagne nationale exploratoire sur les pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. Le laboratoire prestataire (IANESCO) pour les analyses des échantillons de la CNEP a rapporté des problèmes d’interférence sur la détection du glufosinate par chromatographie liquide couplée à un détecteur de fluorescence, impliquant de devoir augmenter la limite de quantification de ce composé. Ainsi, l’objectif de ces travaux était de tester une autre technique d’analyse basée sur la chromatographie liquide avec un couplage à un spectromètre de masse, en se basant sur les travaux du Laboratoire national de référence pour la surveillance des milieux aquatiques AQUAREF (fiche méthode MA-01 de 2008) et la norme NF ISO 16308. Les tests effectués sur la méthode développée en LC/MS/MS par le LCSQA-Ineris montrent que l’utilisation de la spectrométrie de masse permet de s’affranchir du problème d’interférence soulevé par le laboratoire IANESCO, et d’atteindre des LQ de 0,2 ng/mL pour le glufosinate et 2 ng/mL pour le glyphosate et l’AMPA. Les rendements d’extraction incluant l’étape de dérivation au FMOC sont satisfaisants pour l’AMPA et le glufosinate, supérieurs à 80%, tandis que celui du glyphosate est d’environ 60%. Selon les performances de la méthode d’analyse établies (LQ analytiques obtenues en LC/MS/MS et rendements d’extraction et de dérivation), les limites de quantification pour chacune des 3 substances sont inférieures à 0,4 ng/m3. Les résultats de l’étude de stabilité sur filtre quartz montrent pour le glyphosate et le glufosinate une légère perte pendant les 15 premiers jours de stockage à 4°C, autour de 15 %, puis une stabilisation jusqu’à la fin de l’étude à J60. Les résultats de l’AMPA montrent que ce composé est stable pendant les 60 jours de stockage à 4°C. La stabilité de l’AMPA et du glyphosate dans les extraits a été démontrée sur une période de 35 jours.       Abstract: Analysis of glyphosate, glufosinate and AMPA by LC/MS/MS Glyphosate and its metabolites (aminomethylphosphonic acid - AMPA - and glufosinate) are included in the list of targeted substances of the national exploratory campaign on pesticides (CNEP) carried out by Anses, the AASQA network and Ineris as a member of the LCSQA, between June 2018 and June 2019. The contractor laboratory (IANESCO) for the analysis of CNEP samples reported interference problems with the detection of glufosinate by liquid chromatography coupled with a fluorescence detector, implying the need to increase the quantification limit of this compound. Thus, the objective of this work was to test another analytical technique based on liquid chromatography coupled to a mass spectrometer, according to the work of the National Reference Laboratory for the monitoring of aquatic environments AQUAREF (MA-01 method sheet of 2008) and the NF ISO 16308 standard. Tests on the LC/MS/MS method developed by LCSQA-Ineris show that the use of mass spectrometry can overcome the problem of interference raised by the IANESCO laboratory and enable to achieve a LoQ of 0.2 ng/mL for glufosinate and 2 ng/mL for glyphosate and AMPA. Extraction yields including the FMOC derivatization step are suitable for AMPA and glufosinate, above 80%, while for glyphosate it’s around 60%. Based on the performance of the established analytical method (analytical LoQ obtained in LC/MS/MS and extraction and derivatization yields), the quantification limits for each of the 3 substances are less than 0,4 ng/m3. The results of the quartz filter stability study show a slight loss for glyphosate and glufosinate during the first 15 days of storage at 4°C, around 15%, and then values stabilize until the end of the study at J60. The results of the AMPA show that this compound is stable during the 60 days of storage at 4°C. The stability of AMPA and glyphosate in the extracts was demonstrated over a 35-day period.
Mercredi 3 juin 2020
Rapport
Méthodologie d’évaluation des mesures de polluants réglementés par micro-capteurs mobiles pour une utilisation dans un cadre règlementaire
Les (micro-)capteurs constituent, depuis quelques années, des outils émergents intéressant particulièrement le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air (Ministère, AASQA, LCSQA), notamment pour un usage complémentaire aux données des stations de référence. De par leur faible coût et leur facilité de mise en œuvre, ils sont notamment de bons candidats pour des applications dédiées à la construction de cartographies pour de la surveillance continue et spatialisée. Ils peuvent aussi permettre d’enrichir la modélisation de la Qualité de l’Air grâce à des résolutions temporelle et spatiale plus fine. L’application au cas de la pollution atmosphérique en milieu urbain est particulièrement concernée par le déploiement en réseau de ces outils avec de nombreuses initiatives dans le cadre d’actions citoyennes ou de politiques de développement de type « smart city ». En effet, le milieu urbain constitue une cible prioritaire pour l’évaluation des impacts sanitaires car il est caractérisé par une densité de population importante et des niveaux de concentrations en polluants plus élevés que pour les environnements ruraux par exemple. Une surveillance renforcée des concentrations ambiantes en polluants réglementés tels que le dioxyde d’azote (NO2) et les particules (PM10 et PM2,5) permettrait de mieux comprendre l’origine de ces polluants, leur étendue spatiale, leur niveau de concentrations et ainsi d’évaluer la pertinence de différentes stratégies de réduction. Pour réduire les coûts, la plupart des solutions « capteurs » déployées en ce sens, s’appuient sur des dispositifs placés sur des véhicules mobiles, afin de couvrir une grande surface pour un nombre réduit de systèmes. Or, si la question de la validité des mesures de capteurs en site fixe commence à être mieux cernée, celle de leurs mesures en situation de mobilité est rarement étudiée. Cette note technique rend compte de l’opportunité d’établir un protocole pour la caractérisation métrologique de capteurs de polluants réglementés en mobilité afin de déterminer la gamme de validité des données fournies, en confrontant les paramètres liés au déplacement aux objectifs de qualité de données (OQD) au sens de la Directive européenne 2008/50/CE.   Methodology for evaluation of mobile micro-sensors dedicated to regulated pollutant measurements In recent years, sensors have been identified as emerging tools of particular interest to the French national air quality monitoring system (Ministry, AASQA, LCSQA), especially they are good candidates for applications like building maps for continuous spatial surveillance. They can also be used to enrich the modeling of Air Quality thanks to high temporal and spatial resolutions. The application to the case of air pollution in urban areas is particularly concerned with the deployment of sensor networks with numerous citizen initiatives or “smart cities” policies development. Indeed, the urban environment constitutes a priority target for the evaluation of health impacts because it is characterized by a high population density and higher levels of pollutant concentrations than for rural environments. Reinforced monitoring of ambient concentrations of regulated pollutants such as nitrogen dioxide (NO2) and particles (PM10 and PM2.5) would help to better understand the origin of these pollutants, their spatial extent, and their levels of concentrations and thus assess the relevance of different reduction strategies. To reduce costs, most of the "sensor" solutions deployed in this sense, rely on devices placed on mobile vehicles, in order to cover a large area with a reduced number of systems. However, if the question of the validity of fixed-site sensor measurements is well understood, the evaluation of quality of their measurements in a mobile situation is rarely studied. This technical note gives first elements on the advisability of establishing a protocol for the metrological characterization of sensors of pollutants regulated, used in mobility, in order to determine the range of validity of the data provided, by comparing the parameters related to the movement with the objectives of data quality (ODQ) within the meaning of European Directive 2008/50 / EC.
Mardi 30 mars 2021
Rapport
Suivi de l’adéquation des analyseurs automatiques de PM à la méthode de référence : bilan réglementaire 2016-2019 et synthèse des travaux menés depuis 2013
Ce rapport présente les résultats du suivi en continu de l’adéquation des systèmes automatisés de mesurage (AMS) conformes pour la mesure des PM en France avec la méthode de référence. Cette action répond aux exigences de l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air, et a été effectuée en accord avec les exigences de la norme NF EN 16450 encadrant l’utilisation des AMS PM. Elle consiste en particulier à comparer, en continu et in situ, les AMS PM avec la méthode de référence. La norme prévoit notamment que les résultats de ces comparaisons, réalisées chaque année à partir des trois dernières années de mesure, puissent permettre de déterminer s’il est utile ou non d’appliquer une fonction de correction sur les mesures des AMS PM. Les résultats présentés dans ce rapport sont issus de l’analyse de données obtenues sur la période de trois ans entre 2016 et 2019, à partir d’une douzaine de site représentatifs de l’ensemble des conditions de mesures du dispositif national (typologie, climat, saison, source de particules), comme préconisée par la norme NF EN 16450 et en respect avec la note du LCSQA spécifiant la méthodologie adoptée par la France pour l’application de cette norme à l’échelle nationale. Il s’agit du premier bilan de trois ans répondant aux exigences de la norme NF EN 16450 en termes de nombre et de répartition des données. Il a été comparé et mis en perspective avec les deux bilans indicatifs de trois ans réalisés sur les périodes 2013-2016 et 2015-2017, ainsi qu’avec un bilan global regroupant l’ensemble des données acquises depuis 2013. Les conclusions portent uniquement sur la France métropolitaine, les DROM n’ayant pas encore fait l’objet de campagne de mesure validée. Dans ce cadre, la plupart des AMS PM sont en adéquation avec la méthode de référence et aucune correction des données n’est recommandée par le LCSQA. Un seul instrument, le MP 101M (ancien modèle), a montré une tendance à sous-estimer la mesure de la fraction PM2,5 pour les concentrations supérieures à 18 μg/m3 avec un écart à la méthode de référence entre 10 et 14%, au-delà des tolérances prescrites par la norme NF EN 16450. Aucune correction des données n’a été jugée pertinente puisque, d’une part, l’application d’une fonction de correction ne permet pas d’améliorer les résultats de cet instrument sur toute la gamme de mesure et que, d’autre part, cette sous-estimation n’a pas pu altérer significativement les valeurs moyennes annuelles ni modifier le nombre de dépassement de la valeur limite. En revanche, l’utilisation du MP101M pour la mesure des PM2,5 devra être discutée au sein du dispositif national de surveillance. Enfin, le TEOM FDMS 1405-F a montré les meilleures performances sur l’ensemble des campagnes de mesure depuis 2013 avec une variation très faible des résultats entre les différentes campagnes de mesures et des incertitudes de mesure très basses. Or, leur utilisation semble être à la baisse à cause notamment de ses coûts d’entretien et de maintenance. Ainsi, au vu de ces résultats, il semble dommageable que le taux d’utilisation de ce type d’instrument soit en baisse au niveau du parc des AASQA. Une remarque similaire peut être faite sur l’utilisation du BAM 1020 qui a montré de bonnes performances métrologiques et dont le taux d’utilisation pourrait baisser, dans le cadre des prochains renouvellements d’appareils.     On going verification of suitability of automated meausuring system with the referece method. 2016-2019 regulatory review and summary since 2013 This report presents the results of the verification of suitability of automated measuring systems (AMS) compliant for the measurement of PM in France by ongoing comparisons with the reference method. This action meets the requirements of the decree of April 19, 2017 relating to the national air quality monitoring system, and was carried out in accordance with the requirements of EN standard 16450 covering the use of AMS for the measurement of concentration of PM. It consists in a continuous and in situ comparison of the AMS PM with the reference method. In agreement with the standard the results of these comparisons, evaluated yearly using data accumulated over the previous 3-year period, allow to decide if AMS PM measurement have to be corrected by using a calibration function. The results presented in this report are based on the analysis of data obtained over the three-year period between 2016 and 2019, from twelve sites representative of all the measurement conditions of the national network (typology, climate , season, source of particles), as recommended by EN standard 16450 and in compliance with the LCSQA note specifying the methodology adopted in France for the application of this standard at the national scale. This is the first three-year review meeting the requirements of EN standard 16450 in terms of number and distribution of data. It has been compared and discuss with the two indicative three-year reviews carried out over the 2013-2016 and 2015-2017 periods, as well as with an overall assessment bringing together all the data acquired since 2013. The conclusions relate only to metropolitan France, as the French overseas departments and territories have not yet been the subject of a validated measurement campaign. In this context, most of the AMS PM are consistent with the reference method and no data correction is recommended by the LCSQA. Only one instrument, the MP 101M, tends to underestimate the measurement of the PM2.5 fraction for concentrations greater than 18 μg/m3 with a deviation from the reference method between 10 and 14%, beyond tolerances prescribed by EN standard 16450. No data correction was deemed relevant since, on the one hand, the application of calibration function does not improve the results of this instrument over the entire concentration range, and, on the other hand, taking this underestimation into account does not significantly alter the annual average values or modify the number of exceedances of the limit value. As a consequence, the use of MP101M for the measurement of PM2,5 should be discussed within the national monitoring network. Finally, the TEOM FDMS 1405-F has shown the best performances over all measurement campaigns since 2013 with very little variation in the results between the different measurement campaigns and very low measurement uncertainties. However, their use seems to be on the decline mainly because of its upkeep and maintenance costs. Thus, in view of these results, it seems damaging that the rate of use of this type of instrument is declining in the AASQA fleet. A similar remark can be made on the use of the BAM 1020 which has shown good metrological performance and whose rate of use could drop.  
Vendredi 6 juillet 2012
Rapport
Travaux d'instrumentation et d'informatique
Le LCSQA apporte son appui technique concernant la chaîne d'acquisition et de transmission de données sur la qualité de l'air à l'ensemble des AASQA et auMinistère de l’Ecologie, du Développement Durable, des Transports et du Logement. Les actions menées en 2011 concernent : Assistance aux AASQA • Support techniqueDepuis le début de l'année, le LCSQA a traité 4 demandes provenant des associations agréées de surveillance de la qualité de l'air. Ces demandes ontconcerné les points suivants : - Informations sur l’utilisation et la configuration d’une liaison GPRS/3G pour la transmission des données d’une station SAM ISEO. - Raccordement d’un capteur de température à un module analogique 1773d’une station ISEO. - Point technique sur les stations UC+. - Problèmes liés à l’exploitation d’une station FDE SAP WinCE avec le poste central CR6.0 en LCV3.1. • Assurance qualité station Le LCSQA a finalisé le développement et la validation d’une première version del’émulateur multi protocoles d’analyseurs numériques, qui a été mise à disposition des AASQA dans le cadre d’une phase de Vérification de Service Régulier. L’ASPA a retourné un bilan d’utilisation positif accompagné de quelques remarques et propositions d’amélioration. Le protocole de communication AK a été intégré dans une seconde version dusimulateur en cours de validation. Expertise sur la chaine d’acquisition et de transmission de données • Evaluation de la compatibilité des stations d’acquisition avec des postes centrauxDans le cadre de l’assistance technique pour Air Corse, le LCSQA a été amené àmettre en oeuvre des tests et diagnostics approfondis sur l’exploitation d’une stationFDE SAP WinCE en 3.1 via le poste central XR portant sur les points suivants : - Suivi instantané des mesures - Suivi des historiques de calibrages périodiques - Télécommande d’un calibrage ponctuel • Recensement des matériels d’acquisition et de transmission de données Le 1er volet de la réflexion sur les stations et le langage de commande a consisté à faire un état des lieux de l’existant concernant les matériels d’acquisition et de transmission de données utilisés par les AASQA. Le recensement a été effectué autravers de l’enquête pilotée par l’EMD sur le référentiel Stations.Cette démarche a permis de recenser 737 stations d’acquisition et obtenir lesinformations détaillées suivantes : – Fournisseur & modèle de la station d’acquisition – Version du langage utilisée – Technique de transmission – Année de mise en en service . • Participation aux Journées techniques organisées par les constructeurs : Le LCSQA a participé aux Journées techniques organisées par les constructeurs : • Journées Club Utilisateurs ISEO organisées du 29 juin au 1er juillet 2011, • Club Utilisateurs POLAIR organisé par la société CEGELEC du 27 au 29septembre 2011,afin de prendre connaissance des bilans de fonctionnement, des évolutionsproposées par les constructeurs ainsi que des besoins exprimés par les AASQA.Ces journées ont également permis au LCSQA de présenter aux constructeurs depostes centraux ses nouvelles missions de coordination des réseaux.
Vendredi 10 novembre 2017
Rapport
Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux As, Cd, Ni et Pb dans les PM10
Nouveau rapport LCSQA : Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux (As, Cd, Ni et Pb) dans les PM10   Une comparaison inter-laboratoires (CIL) analytique a été organisée pour la neuvième fois par le LCSQA en début d’année 2017 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cette action a pour objectif de vérifier la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux dans les PM10 pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité des résultats obtenus au niveau national. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des Directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse de l’arsenic (As), du cadmium (Cd), du nickel (Ni) et du plomb (Pb) dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en œuvre et d’identifier les principales sources d’incertitude. Elle permet en outre aux AASQA d’effectuer un choix avisé de leurs laboratoires d’analyse pour l’année N+1 sur la base de critères techniques objectifs. Ainsi, en plus du LCSQA-IMT Lille Douai (organisateur de la CIL), 9 laboratoires indépendants ont participé à cette comparaison : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Alpa Chimie (ex. Laboratoire de Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), AEL (Nouméa), TERA Environnement (Crolles), EUROFINS (Saverne) et LUBW (Allemagne). Chaque laboratoire a analysé quatre filtres impactés de particules prélevées sur un site urbain avec des concentrations en métaux variables et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par le LCSQA. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. En complément, deux solutions de référence de concentrations connues en métaux ajustées aux teneurs généralement rencontrées dans les PM10, ainsi que des filtres de référence produits à partir de dépôt de cendres sur des filtres en fibre de quartz et certifiés par le LCSQA-LNE, ont aussi été analysés par les laboratoires. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis. Le traitement statistique robuste des résultats a permis de montrer que les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2015. Il est intéressant de constater que 7 laboratoires sur 10 détectent l’As, le Cd, le Ni et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats compris entre les valeurs de Z-scores de -2 et 2 malgré des méthodes de minéralisation et d’analyses légèrement différentes.
Jeudi 4 février 2021
Rapport
Etat des évaluations préliminaires sur le territoire national à fin 2019
Aux fins des rapportages réglementaires de septembre 2019, un état d’avancement des évaluations en cours et restant à faire a été réalisé sur la base d’informations recueillies auprès des AASQA à l’occasion de demandes de précisions sur leur dispositif de surveillance. 15 ZAS sont concernées par des évaluations préliminaires en cours. Il s’agit des ZR Réunion, Mayotte, Guyane, Guadeloupe, Martinique, Hauts de France et Bretagne ainsi que les ZAR Ile de Cayenne, Réunion-Volcan, Creil, Arras, Blois, Chartres-Dreux et Laval. Enfin, la ZAG de Rennes est également concernée par une évaluation préliminaire pour l’ozone végétation car elle ne dispose pas de station éligible pour ce type de surveillance. Les 3 tableaux présentés dans cette note : résume l’aboutissement des évaluations préliminaires entre 2016 et 2019 pour le premier, indique les ZAS en évaluation préliminaire en 2019 pour le second, décline ce qu’il reste à évaluer à partir de 2020 pour le troisième.  
Jeudi 1 mars 2018
Rapport
Maintien de la chaîne nationale d’étalonnage
Le dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Les chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2011 par le LCSQA pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, BTEX et Air zéro). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2017 par le LCSQA lors des raccordements des polluants gazeux, à savoir : Les problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA, Les problèmes rencontrés au niveau des raccordements     Nombre annuel d’étalonnages   2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017 Raccordements Niveau 1/ Niveaux 2 180 181 180 180 185 180 156 Raccordements Madininair 13 27 14 27 27 26 27 Raccordements BTEX 33 23 25 26 30 31 22 Raccordements LCSQA 39 32 44 36 33 32 38 Raccordements ORA 7 4 4 3 12 14 15 Raccordements « Air zéro » - - 8 18 18 1 0
Lundi 22 octobre 2018
Rapport
AASQA et porter à connaissance qualité de l'air : application de l'article 17 de l'arrêté du 16 avril 2021
  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Lettre d'application de l'article 17 de l'arrêté du 19 avril 2017 aux Présidents d'AASQA : porter à connaissance qualité de l'air
Jeudi 21 février 2019
Rapport
Développement d’un dispositif de contrôle des appareils mesurant les concentrations massiques de particules
Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 µg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode de contrôle en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour contrôler les TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». Le protocole d’utilisation du générateur de particules (GARP), optimisé par les expériences menées sur le terrain entre 2013 et 2017, est de plus adapté au contrôle des jauges radiométriques, permettant une utilisation versatile du système. En 2018, afin de déterminer ses performances métrologiques en lien avec les mesures effectuées par les jauges radiométriques, le générateur a été caractérisé au laboratoire par l’utilisation de la méthode gravimétrique à un débit de prélèvement égal à celui des jauges radiométriques, soit 1 m3/h. Les résultats liés à cette caractérisation ont conduit à des écarts-types relatifs de reproductibilité compris entre 5,9 % et 16,9 %. De plus, afin de prendre en compte le retour d’expérience des AASQA à l’issue du déploiement du GARP sur le terrain en 2017, le dispositif a été optimisé pour le rendre plus léger et compact. Cette version miniaturisée est appelée mini GARP. La caractérisation du mini GARP à un débit de prélèvement de 1 m3/h a conduit à des écarts-types relatifs de reproductibilité proches de ceux obtenus pour la caractérisation du GARP à ce même débit de prélèvement. La version miniaturisée du GARP permet donc de conserver les critères de stabilité et de reproductibilité en termes de génération d’aérosol caractéristique du GARP dans le cas d’un temps de génération de 36 minutes, utilisé pour le contrôle des jauges radiométriques. En complément des TEOM-FDMS et des jauges radiométriques, on observe une utilisation croissante par les AASQA d’instruments optiques tels que le FIDAS 200 (PALAS) pour la mesure des concentrations massiques particulaires. Ainsi, dans une volonté de rendre ce système toujours plus versatile, le mini GARP a été couplé à un FIDAS 200. Ce couplage a montré que la distribution granulométrique en nombre de l’aérosol généré par le mini GARP est principalement située dans une gamme de taille non détectée par le FIDAS, à savoir dans une gamme de diamètres inférieurs à 180 nm. Par conséquent, le mini GARP, dans son état actuel, n’est pas utilisable pour le contrôle d’instruments optiques tels que le FIDAS 200 utilisé pour mesurer les concentrations massiques particulaires.
Vendredi 4 mars 2016
Rapport
Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage
En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement (MEDDE), un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Ce rapport fait état des difficultés techniques rencontrées en 2015 par le LCSQA lors des raccordements des polluants gazeux. Il s'agit principalement de problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA ainsi qu'au niveau des raccordements.