Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage

Au sein du LCSQA, le LCSQA-LNE maintient des chaînes nationales d’étalonnage pour que les mesures de polluants gazeux effectués en stations de mesure soient raccordées aux étalons de référence par l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue de comparaisons, ce qui permet d’assurer la traçabilité des mesures aux étalons de référence.
Ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3.
Ces chaînes nationales d’étalonnage concernent le dioxyde de soufre (SO2), les oxydes d'azote (NO/NOx), l'ozone (O3) et le monoxyde de carbone (CO).
Dans ce cadre, les étalons de transfert 1-2 de chaque laboratoire d’étalonnage sont raccordés par le LCSQA-LNE tous les 3 mois.
De plus, le LCSQA-LNE est également mandaté pour réaliser le raccordement direct des étalons BTX utilisés par les réseaux de mesure, car vu le nombre de bouteilles de BTX utilisées en réseaux qui reste relativement faible, il a été décidé en concertation avec le MEEDDM et l’ADEME qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux.
Cette étude a donc pour objectifs :

• De faire le point sur les étalonnages effectués par le LCSQA-LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA-INERIS et LCSQA-EMD), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO, BTX et Air zéro) en 2009.
• De faire une synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2009 par le LCSQA-LNE lors des raccordements.
• D'exposer les différentes phases de l’automatisation des étalonnages, cette automatisation ayant pour objectif de s’affranchir de certaines étapes des procédures actuellement mises en oeuvre pouvant être à l’origine de sources d’erreurs.
• De faire le bilan sur les mises à disposition de moyens de contrôle d’étalonnage d’appareils effectués par le LCSQA-EMD dans le cas des particules. En effet, étant donné que la chaîne d’étalonnage nationale ne concerne que les polluants atmosphériques gazeux (SO2, NO, NO2, CO et O3), une mise à disposition de moyens de contrôle de l'étalonnage des analyseurs sur site est assurée dans l’attente de l’intégration des polluants PM10 et PM2.5 dans la chaîne. Ces dispositifs de transfert consistent en des cales étalons pour les microbalances à variation de fréquence permettant aux AASQA de vérifier l’étalonnage, la linéarité et le débit de prélèvement de leurs appareils directement en station de mesure. Pour l’année 2009, 15 mises à disposition ont été effectuées.

Les essais montrent un comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés.
Concernant le contrôle de la constante d’étalonnage de la microbalance, la moyenne de la valeur absolue de l’écart observée en AASQA (MVAE) varie entre 0,02 et 3,91% (soit pour l’ensemble des AASQA contrôlées une moyenne ± écart-type de 1,05 ± 0,36%). L’étendue de l’écart réel constaté sur le terrain est restreinte car comprise entre –3,91 et +2,55 % pour 85 appareils contrôlés dont 18 FDMS (soit environ 18% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure).
Le respect de la consigne pour le débit de prélèvement est également constaté (moyenne de valeur absolue d’écart de 1,40 ± 1,10% pour 34 appareils vérifiés dont 9 FDMS (soit environ 7 % du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure).
Le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement de la microbalance sur ce paramètre : le coefficient de régression moyen R2 varie de 0,9998 à 1, la pente et l’ordonnée à l’origine moyennes de la droite de régression varient respectivement de 0,979 à 1,007 et de – 173 à + 30, sachant que 37 appareils (dont 6 FDMS) ont été contrôlés sur ce paramètre (soit environ 8% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure).
Enfin, cette année a débuté le contrôle des cales étalons pour jauges radiométriques MP101M de marque Environnement SA. Ce contrôle a consisté en la vérification par le LCSQA-EMD des valeurs de cales étalons fournies par le constructeur. Cette évaluation faite sur l’appareil de référence du LCSQA-EMD, préalablement étalonné et contrôlé par un couple de cales spécifiques a donné des résultats satisfaisants : l’écart constaté a été respectivement de –1,4% et + 3% sur les 2 cales contrôlées.
Cette procédure de contrôle des étalons d‘AASQA sera complétée l’année prochaine par une mise à disposition de cales étalons permettant le contrôle sur site de l’étalonnage de jauges ainsi que leur linéarité.
Le comportement de la « chaîne de contrôle » mise en place par le LCSQA-EMD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM (concernant les paramètres débit de prélèvement, étalonnage et linéarité) et pour les radiomètres bêta MP101M (concernant le contrôle de moyens d’étalonnage) sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules sont dans le programme des activités LCSQA de 2010.