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La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2010 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 11 participants et entités de mesures, constituant un parc de 69 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas 6%. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne et pour la seule basse concentration, à 8 analyseurs SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 6 en NO2, aucun analyseur de CO, sur les 69 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 28 données quart-horaire, et que l’élimination sur avis d’expert a écarté 188 données quart-horaires sur un total de plus de 6200 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (10,2 %) O3 (4,1 %) CO (6,1 %) NO (6,1 %) NO2 seul (5,6 %). Comme en 2009, l’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et a été estimée à +0,85% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé dès la centaine de ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±2 voire ±1. On aura dénombré 21 actions préventives à entreprendre (z>2), dont dix pour le participant n°1, sept pour le participant n°11, deux pour le participant n°7, une pour le participant n°4 et le participant n°8. Trois actions correctives (z>3) ont été recensées dont deux pour le participant n°1 et une pour le participant n°4. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2010 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA, en concertation avec le groupe consultatif. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2013 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 10 participants (8 AASQA, le LCSQA/INERIS et 1 partenaire étranger) et entités de mesures, constituant un parc de 59 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 4 directions a été mis en oeuvre, dans l’objectif de respecter des temps de résidence inférieurs à 3 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques erreurs de manipulation mineures ont été identifiés en cours d’exercice, sans répercutions sur le déroulement de l’exercice. Contrairement aux années précédentes, la circulation des étalons aveugles n’a pas comporté de « séance de rattrapage » lorsque les écarts des participants excédaient les 4 % tolérés. Pour rappel, l’exercice de circulation a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. Les écarts présentés par les participants étaient définitifs et non corrigés tout au long des essais d’intercomparaison, avec une possibilité d’impacter directement le calcul d’incertitude mené sur l’ensemble du groupe de participant. Cette manière de procéder permet d’accéder à des incertitudes de mesures plus représentatives des conditions réelles de terrain. Lors de cette circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, y compris pour le SO2 qui présente habituellement un nombre d’écarts nettement supérieur aux autres polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à 1 analyseur de SO2, aucun analyseur de CO, 1 analyseur de NO, sur les 59 analyseurs présents sur le site. Le dysfonctionnement d’un générateur d’ozone étalon en cours d’exercice n’a pas permis de comptabiliser les écarts des analyseurs d’ozone en fin de campagne. L’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs (norme NF ISO 5725-2) n’a éliminé aucune donnée quart-horaire sur un total de plus de 5200 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas été utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO : 6,1 %. • SO2 : 5,1 %. • O3 : 7,8 %. • NO : 3,7 %. • NO2 : 5,5 %. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une très large majorité des z-scores est comprise entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en termes d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. Jusqu’à présent les essais d’intercomparaison des moyens de mesures mobiles intégraient l’ensemble de la chaîne de mesure sans prendre en compte l’influence de la tête de prélèvement et des lignes éventuellement associées. L’exercice 2013 a permis de renouveler le test du dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement de chaque moyen mobile mis en oeuvre pour la première fois en 2012. Ce dispositif, basé sur un coiffage des têtes avec un sac inerte en « Tedlar », avait montré la possibilité de réactions photochimiques à l’intérieur des sacs. Le dispositif testé cette année a été équipé d’occultants afin d’éviter ce phénomène. En dépit de perturbations extérieures au site de la campagne qui ont fortement influencé les dopages en SO2 et O3 de cette partie de l‘intercomparaison, on aura pu constater pour l’ensemble des polluants la bonne cohérence des mesures traduisant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Quelques écarts ont pu être expliqués par des lignes neuves non passivées. Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique, n’a éliminé aucune mesure quart-horaire. Les intervalles de confiance expérimentaux calculés sont : • Pour le polluant CO : 3 %. • Pour le polluant SO2 : 9,2 %. • Pour le polluant O3 : 10,6 %. • Pour le polluant NO : 4,4 %. • pour le polluant NO2 : 5,1 %. On note une bonne cohérence des valeurs d’incertitude entre les exercices avec et sans coiffage des têtes de prélèvement pour les polluants CO, NO, et NO2. Pour ce qui est de l’ozone, le niveau d’incertitude est inférieur à celui de l’exercice 2012. Enfin, pour le SO2, le niveau d’incertitude expérimental (9,2%) est supérieur à celui de l’exercice classique (5,1%) et également à celui de l’exercice 2012 (5,8%). On rappellera cependant que, vues les fortes variations de concentrations mesurées, le calcul a été effectué sur peu de données, près de la moitié ayant été écartée du traitement statistique en raison des perturbations locales. De plus, on peut raisonnablement envisager que certains dispositifs de mesures (ligne + analyseur) ont pu être pollués et être toujours sous l’influence de l’épisode de perturbation nocturne. Compte tenu de ces résultats encourageants, de nouveaux tests seront donc programmés lors des prochains exercices d’intercomparaison de moyens mobiles afin de fiabiliser le dispositif et d’abandonner à court terme les dopages sous boitiers. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement. Ce dispositif s’appuie désormais sur 5 sites identifiés grâce à la collaboration d’Atmo Franche-Comté, Atmo Poitou-Charentes, Airnormand, Air Rhône-Alpes et ORAMIP.

L’objectif de cette étude est d’évaluer au laboratoire les performances de mesure d’analyseur d’ozone miniaturisé modèle 202 de 2B Technologies destiné à priori à la mesure indicative (ex. cartographie). Les tests réalisés sont basés sur ceux de l’approbation par type, en se limitant toutefois aux paramètres d’influence nous paraissant les plus sensibles pour ce type de mesure: température, humidité, tension d’alimentation et linéarité. Les analyseurs respectent largement les critères de performance décrits par la norme (NF EN 14625) pour l’influence de la température ambiante ainsi que pour la tension d’alimentation électrique. En revanche, si le critère de sensibilité à l’humidité est respecté, les écarts observés sont élevées (-9,7 ppb et -8,2 ppb pour un critère à 10 ppb au seuil d’alerte de 120 ppb). Ces derniers résultats sont vraisemblablement dus à un défaut de linéarité, notamment pour des humidités relatives élevées. En effet, si on compare ces valeurs à celles mesurées à 120 ppb sans humidité, l’écart tombe alors respectivement à 1,8 ppb et 0,1 ppb. De plus, l’un des deux appareils testés ne répond pas au critère de linéarité des essais en laboratoire pour l’approbation par type (résidu de 4,38% à 50 ppb alors que la norme demande un résidu maximal de 4% pour les concentrations différentes de zéro). Cet écart de linéarité ne remet pas en cause l’utilisation de ce type d’analyseur pour la mesure indicative. Il est toutefois recommandé de réaliser les mêmes tests de contrôle que pour les analyseurs d’ozone utilisés pour la mesure fixe et d’entreprendre les mesures correctives s’avérant nécessaires. La période de moyennage recommandée est de 5 minutes afin de s’affranchir du bruit instrumental (de l’ordre de 10 ppb sur les appareils testés). Une mise en parallèle avec des analyseurs classiques a été réalisée lors de la campagne d’intercomparaison de moyens mobiles de Lyon. Cette campagne a permis d’identifier un problème de perte totale d’étalonnage sur un des appareils et un simple décalage de zéro sur l’autre. Ainsi, pour une utilisation lors de campagnes de cartographie, un étalonnage sur site est préconisé, avant et après chaque utilisation (et ce quelque soit la durée de la campagne).

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2012 en collaboration avec ORAMIP. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 42 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en oeuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone.Quelques dysfonctionnements d’appareils divers ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs, sans conséquences sur le déroulement de l’exercice.Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4 %). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 2 analyseurs de CO, aucun analyseur en NO et 3 en NO2, sur les 42 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation a été considérablement étoffé depuis la mise en place des exercices d’intercomparaison, ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire. On rappellera que cette phase ne conduit en aucun cas à un recalage de l’ensemble des analyseurs des participants. Elle a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 18 données quart-horaires pour le SO2 et 4 quart-horaires pour le NO2, sur un total de plus de 3600 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas du être utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes demesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO (7,5 %) • SO2 (4,7 %) • O3 (5,2 %) • NO (6,7 %) • NO2 (7,7 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en terme d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. La faible fréquence d’évènements imprévus lors du déroulement de cet exercice a permis d’effectuer le test d’un nouveau dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement, permettant d’intégrer celles-ci au calcul d’incertitude expérimental. Ce dispositif reprend le système de génération basé sur la dilution de gaz concentrés puis dilués dans un flux d’air ambiant. Le système de distribution repose sur la technique du coiffage de la tête de prélèvement par un sac en Tedlar, inerte aux polluants classiques. Ce dispositif peut autoriser le coiffage et la distribution simultanée de gaz sur un maximum de 12 têtes de prélèvements. Pour l’ensemble des polluants, on aura pu constater la bonne cohérence des mesures faites simultanément dans les sacs Tedlar soit via les têtes de prélèvements soit via des lignes individuelles, indiquant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Dans certains cas particuliers, les écarts ont été expliqués par : • Une ligne obturée par des insectes • Un faisceau de lignes neuves non passivées • Un faisceau de lignes anciennes non nettoyées Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique a conduit à l’élimination des mesures de SO2 d’un des participants en raison d’un décalage trop important, et de l’élimination sur avis d’expert des quart-horaires de 3 paliers de dopage d’un second participant en raison du colmatage de sa ligne de prélèvement.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2011 en collaboration avec AIR Rhône-Alpes (Coparly). Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 36 analyseurs de NOx, O3 et SO2. Faute d’analyseurs disponibles, le CO n’a pas été étudié. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 2 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques dysfonctionnements ont été identifiés en cours d’exercice sur différents équipements et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 3 en NO2, sur les 36 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 2 données quart-horaire sur un total de près de 4000 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert a été sollicité pour écarter 82 données quart-horaires d’un analyseur sur le polluant NO2. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : ·         SO2 (10,0 %) ·         O3 (4,4 %) ·         NO (6,8 %) ·         NO2 (9,3 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. En conséquence, aucune action préventive ni corrective n’est à engager. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2011 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement .