Recherche pour LNE

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTX (benzène, toluène, xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité.La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes  nationales d’étalonnage » de novembre 2009.La deuxième partie a porté sur le développement de méthodes de référence pour étalonner les mélanges gazeux de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène utilisés par les AASQA.Cette étude comprend 2 parties : Le développement de mélanges gazeux de référence de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène (Préparation de mélanges gazeux de référence de p-xylène, de mxylène et d'éthyl-benzène par la méthode gravimétrique et validation de leur préparation à partir de matériaux de référence gazeux d'un autre Laboratoire de Métrologie), Le développement d'une méthode d'étalonnage basée sur l'utilisation des mélanges gazeux de référence ci-dessus et permettant de titrer les mélanges gazeux de pxylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène utilisés par les AASQA . L'étude 2009 a porté sur le 2ème point, c'est à dire sur le développement de la méthode d'étalonnage commencé en 2008.La mise en place de la méthode d’étalonnage des six composés BTEX s’est poursuivie en 2009 avec : L'optimisation de la méthode chromatographique afin d’obtenir une bonne séparation des six composés en un temps acceptable grâce à l’installation d’une vanne cryogénique sur le four et au changement du type de piège, La validation de la linéarité de cette méthode sur un domaine de concentration restreint correspondant au protocole d’étalonnage utilisé, La détermination des limites de détection et de quantification, Le début de l’étude de reproductibilité Parallèlement à cette étude, le LNE a travaillé à la mise au point d’une méthode d’analyse des impuretés contenues dans les étalons qui seront utilisés ultérieurement pour les étalonnages des mélanges gazeux de BTEX.Néanmoins, l’avancée de cette étude a été fortement perturbée par des problèmes de communication provoquant parfois l’arrêt du chromatographe en cours d’analyses. Ce problème n’a pas été résolu à ce jour malgré de nombreux essais effectués par le fabricant.Fin décembre 2009, le fabricant est intervenu pour essayer de résoudre le problème de communication évoqué ci-dessus : lors du changement d'une carte électronique, le chromatographe est complètement tombé en panne.A ce jour, le chromatographe a été repris par le fabricant pour réparation. La troisième partie a porté sur le développement de méthodes de référence pour talonner des mélanges gazeux de formaldéhyde qui pourraient être ensuite utilisés par es AASQA pour régler des analyseurs placés principalement sur des sites industriels.Le LNE s'est équipé d'un chromatographe en phase gazeuse GC450 VARIAN comprenant un éthaniseur et une détection FID.L'ensemble des essais réalisés avec ce chromatographe ne nous ont pas permis d’arriver à ne solution satisfaisante pour l’analyse du formaldéhyde à basse concentration. De plus, les ultiples problèmes techniques rencontrés sur l’appareil n’ont pas pu être résolus par le fabricant malgré sa forte implication à vouloir les résoudre.Par conséquent, l’appareil a été repris en décembre 2009 par le fabricant qui a remboursé le LNE (remboursement au prix d'achat de l'appareil).La suite de l'étude consistera donc dans un premier temps à identifier un autre moyen analytique pour analyser le formaldéhyde.Les premiers essais réalisés avec un chromatographe du LNE équipé d’une détection HID et d’un système de pré-concentration « maison » sont encourageants et permettent d'entrevoir de nouvelles pistes, mais il semblerait que la durée de vie de ce détecteur en fonctionnement argon/He soit courte. Des contacts avec la société VICI qui fabrique le détecteur HID sont en cours. Un détecteur à photoionisation (PID) pourrait également être envisagé.D’autres techniques analytiques sont également possibles comme les diodes lasers, le spectromètre infra-rouge, ou encore le CRDS (Cavity Ring Down Spectroscopy). Ces techniques sont par contre moins sensibles (quelques nmol/mol).La quatrième partie a porté sur la détermination des caractéristiques métrologiques du comparateur de masse AX32004 de la société METTLER.Le LNE a pour mission au sein du LCSQA de garantir la traçabilité des mesures réalisées par les AASQA aux étalons de référence nationaux sur l'ensemble du territoire français.Le LNE a développé des matériaux de référence gazeux dans des bouteilles pour les composés NO, CO et BTX en se basant sur la méthode gravimétrique décrite dans la norme internationale ISO 6142, garantissant ainsi un raccordement au kilogramme étalon.Jusqu’à présent, les concentrations des différents constituants contenus dans le mélange gazeux sont calculées à partir de séries de pesées successives de la bouteille à l’aide de balances de précision (portée de 15 kg avec une résolution de 2 mg) et de réservoirs dans lesquels sont introduits les composés purs par exemple (portée de 2,3 kg avec une résolution de 0,1 mg).Cependant, pour pouvoir être conforme à la norme internationale ISO 6142, il convenait de réaliser des pesées de type « Borda » (ABBA) pour compenser l’influence de la poussée de l‘air sur les bouteilles. Dans le cas de la pesée d'une bouteille, ce protocole de pesée consiste à effectuer une double pesée de la bouteille dans laquelle va être réalisé le mélange gazeux de référence gravimétrique (pesées B) encadrée par une double pesée d’une bouteille tare (pesées A). Dans le cas de la pesée d'un réservoir, le même protocole est suivi en remplaçant la bouteille de gaz par le réservoir.Des recherches ont permis de montrer que le comparateur de masse AX32004 commercialisé par la société METTLER-TOLEDO permettait de répondre à ces exigences. Par conséquent, le LNE s'est équipé de cet appareil en 2008.Cette étude décrit la mise en service du comparateur de masse, la détermination de ses caractéristiques métrologiques propres et sa mise en oeuvre (adaptation) pour la préparation des mélanges gazeux de référence gravimétriques.Les résultats montrent que cet appareil est juste, répétable et reproductible dans le temps comme annoncé par le fabricant : les valeurs de ces paramètres sont en adéquation avec celles exigées par le LNE pour la fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques. D’après les résultats obtenus, les incertitudes sur les masses de gaz déterminées au moyen du comparateur de masse auront pour composantes majoritaires les volumes des réservoirs et des bouteilles. Les principales améliorations apportées par le comparateur sont les suivantes : Réduire au maximum les incertitudes liées au matériel utilisé pour réaliser les pesées. Eviter de nombreuses manipulations de bouteilles pesant plus de 15 kg par les opérateurs. Gagner des étapes lors de la fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques. Grâce au comparateur, des masses plus faibles de gaz vont pouvoir être déterminées avec une incertitude suffisante et permettre ainsi de fabriquer des mélanges gazeux de référence gravimétriques en une seule étape au lieu de deux. Le comparateur ayant été évalué, les procédures de fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques vont être modifiées afin de respecter au mieux les recommandations de la norme NF EN ISO 6142.

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTX (benzène, toluène, xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude «Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage» de novembre 2010. La deuxième partie a porté sur le développement de méthodes de référence pour étalonner les mélanges gazeux de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène utilisés par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Depuis 2005, le LNE étalonne les mélanges gazeux de benzène, toluène et o-xylène utilisés par les AASQA. La méthode d’étalonnage consiste à comparer au moyen d’un chromatographe les mélanges gazeux à étalonner avec des mélanges gazeux de référence fabriqués par le LNE par la méthode gravimétrique. La fabrication de ces mélanges gazeux de référence ainsi que la méthode d’étalonnage ont fait l’objet d’une accréditation par le COFRAC dans le domaine de 1 à 100 nmol/mol. En 2008, il a été décidé d’étendre le domaine d’étalonnage à trois composés supplémentaires l’éthylbenzène, le p-xylène et m-xylène. Le raccordement en p-xylène, en m-xylène et en éthyl-benzène implique : Le développement de mélanges gazeux de référence de p-xylène, de m-xylène et d'éthylbenzène qui est constitué des étapes suivantes : Préparation de mélanges gazeux de référence de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène par la méthode gravimétrique, Validation de leur préparation à partir de matériaux de référence gazeux d'un autre Laboratoire de Métrologie, Le développement d'une méthode d'étalonnage basée sur l'utilisation des mélanges gazeux de référence ci-dessus et permettant de titrer les mélanges gazeux de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène utilisés par les AASQA. L'étude 2008 portant sur le premier point a permis de préparer et de valider des mélanges gazeux de référence gravimétriques de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène à 2 μmol/mol. Les études menées depuis 2009 portent sur le 2ème point, c'est à dire sur le développement d'une méthode d'étalonnage en p-xylène, m-xylène et éthyl-benzène. Dans ce but, le LNE a fait l’acquisition, en septembre 2008, d’un chromatographe en phase gazeuse 450GC (VARIAN) équipé d’une pré-concentration avec désorption thermique et de deux voies d’analyse indépendantes constituées chacune d’une colonne capillaire et d’un détecteur à ionisation de flamme pour développer une méthode chromatographique permettant la séparation des 6 composés (benzène, toluène, éthylbenzène, p-xylène, m-xylène et o-xylène) avec une répétabilité des surfaces inférieure à 0,3% afin de garantir une incertitude relative finale sur l’étalonnage inférieure à 1%. Les études menées en 2008 et 2009 ont conduit à la mise au point d’une méthode d’analyse satisfaisante dans laquelle les six composés étaient correctement séparés en un temps acceptable.Néanmoins, l’avancée de cette étude a été fortement perturbée par des problèmes de communication provoquant parfois l’arrêt du chromatographe en cours d’analyses. Ce problème a persisté jusqu’en janvier 2010 où le chromatographe est tombé en panne et a été repris par le fabricant. En avril 2010, un nouveau chromatographe 450GC (VARIAN) identique a été livré au LNE en remplacement de l’appareil défectueux.Après réception du nouveau chromatographe 450GC et intervention du fabricant pour y apporter de nouvelles modifications, les résultats des essais montraient une séparation des six composés en 32 min avec des chromatogrammes très proches de ceux obtenus avec la méthode définie lors de l’étude de 2009 et l'ancien chromatographe. La répétabilité des surfaces après les premiers essais était inférieure à 0,3%, ce qui était conforme aux objectifs.Cependant, de nouvelles pertes de communications ont été à nouveau constatées. Par conséquent, malgré des résultats encourageants, tant que les problèmes de communication ne sont pas résolus par le fabricant, une utilisation en routine du chromatographe 450GC (VARIAN) pour les étalonnages des mélanges gazeux de BTEX des AASQA ne peut pas être envisagée. En parallèle, le LNE s'est équipé en août 2010 d'un chromatographe Compact GC d'Interscience qui est un compromis entre un chromatographe en phase gazeuse classique (GC) et un μchromatographe en phase gazeuse (μGC). En effet, le système prend peu de place, effectue les analyses rapidement et avec une grande sensibilité comme peut le faire un μGC et présente aussi une bonne modularité (changement de colonne, de piège, de vanne, de conduites…) tel un GC classique. Suite à différents problèmes rencontrés lors de la mise en place de l'appareil, l’étude menée en 2010 par le LNE sur le développement de la méthode d'étalonnage du benzène, toluène, éthylbenzène, pxylène, m-xylène et o-xylène avec le chromatographe en phase gazeuse Compact GC n'a pas pu être terminée. Néanmoins, les premiers essais effectués ont permis de fixer les conditions opératoires, de mettre au point la méthode d’analyse et d'obtenir des résultats satisfaisants et conformes à notre cahier des charges. En effet, les 6 composés sont correctement séparés, la durée totale d’une analyse n’excède pas 15 minutes, la limite de détection et la répétabilité des mesures sont inférieures aux objectifs fixés (respectivement de 0,05 nmol/mol et 0,2%). La caractérisation de la méthode (reproductibilité, linéarité, etc…) est en cours et devra se poursuivre en 2011 de manière à pouvoir réaliser les étalonnages de benzène, toluène, éthylbenzène, p-xylène, m-xylène et o-xylène des mélanges gazeux des AASQA dès juin 2011. La troisième partie a porté sur le développement d'un étalon et d'une méthode de référence pour raccorder les mélanges gazeux de formaldéhyde qui pourraient être ensuite utilisés par les AASQA pour régler des analyseurs placés principalement sur des sites industriels. La première étape réalisée en 2008 a consisté à mettre en place un banc de perméation pour pouvoir générer des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde. La deuxième étape commencée début 2009 portait sur le développement d'une méthode de référence pour analyser les mélanges gazeux de formaldéhyde à partir des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde générés par perméation.

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques  gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations demesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA-LNE raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA-LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux.Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2013 par le LCSQA-LNE lors des raccordements des polluants gazeux, à savoir :  Les problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA-LNE,  Les problèmes rencontrés au niveau des raccordements,  Les problèmes rencontrés au niveau du transport des matériels.   Concernant la mesure des particules, le bilan sur les mises à disposition de moyens de contrôle d’étalonnage d’appareils effectués par le LCSQA-MD dans le cas des particules est donné dans le présent rapport. Il convient de rappeler que la chaîne d’étalonnage nationale ne concernant que les polluants atmosphériques gazeux (SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX), une mise à disposition de moyens de contrôle de l'étalonnage des analyseurs PM10 et PM2.5 sur site est assurée dans l’attente de l’intégration de ces polluants dans la chaîne. Ces dispositifs de transfert consistent en des cales étalon pour les analyseurs automatiques de particules (microbalances à variation de fréquence et jauges radiométriques) permettant aux AASQA de vérifier l’étalonnage et la linéarité de leurs appareils directement en station de mesure, en y associant le débit de prélèvement. Pour l’année 2013, 12 mises à disposition ont été effectuées. Le respect de la consigne pour le débit de prélèvement est globalement constaté (moyenne de valeur absolue d’écart de 0,70 ± 0,35% pour 49 appareils vérifiés (dont 34 FDMS, 1405-F ou DF) soit environ 7 % du parc d’analyseurs automatiques actuellement en station de mesure). Les essais montrent un comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. Concernant le contrôle de la constante d’étalonnage de la microbalance, la moyenne de la valeur absolue de l’écart observée en AASQA (MVAE) varie entre 0,65 et 1,07% (soit pour l’ensemble des AASQAcontrôlées une moyenne ± écart-type de 0,90 ± 0,16%). L’étendue de l’écart réel constaté sur le terrain est restreinte car comprise entre -2,05 et +2,48 % pour 85 appareils contrôlés (dont 61 FDMS, 1405-F ou DF) (soit environ 13% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement des appareils sur ce paramètre, que ce soit en configuration en continu (TEOM 50°C) ou séquentiell e (avec le module 8500, en version 1504-F ou DF): le coefficient de régression moyen R2 varie de 0,9998 à 1, la pente et l’ordonnée à l’origine moyennes de la droite de régression varient respectivement de 0,9797 à 1,0031 et de – 18 à + 113, sachant que 33appareils (dont 25 FDMS ou 1405-F) ont été contrôlés sur ce paramètre (soit environ 5% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Concernant les jauges radiométriques MP101M de marque Environnement SA, un contrôle de cale étalon d’AASQA (vérification par le LCSQA-MD des valeurs de cales étalon fournies par le constructeur) ainsi qu’une mise à disposition de cales étalon permettant le contrôle sur site de l’étalonnage de jauges ainsi que leur linéarité ont été assurés. L’évaluation de cale d’ATMO Franche Comté a été faite sur l’appareil de référence du LCSQA-MD, préalablement étalonné et contrôlé par un couple de cales spécifiques a donné des résultats satisfaisants : l’écart constaté a été de –2,6% sur la cale contrôlée (par rapport à la valeur annoncée par le fabricant) et de –1,5% par rapport à la valeur obtenue lors du précédent raccordement effectué par le LCSQA-MD en 2012 (montrant la stabilité de ce type d’instrument).Comme pour la microbalance, le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement des jauges sur ce paramètre : le coefficient de régression moyen R2 est de 1, la pente et l’ordonnée à l’origine moyennes de ladroite de régression varient respectivement de 1 à 1,05 et de – 22 à +1,3, sachant que 4 appareils ont été contrôlés sur ce paramètre (soit environ 3% du parc de jauges MP101M actuellement en station de mesure). Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-MD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM (concernant les paramètres débit de prélèvement, étalonnage et linéarité) et pour les radiomètres bêta MP101M (concernant le contrôle de moyens d’étalonnage) sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA dans le cadre de la coordination technique du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air. L’extension des essais à la jauge radiométrique BAM 1020 de la marque Met One est actuellement en cours de mise en place mais pose des difficultés techniques et organisationnelles dans la mesure où la configuration technique de l’appareil diffère fortement de la jauge MP101M. Ceci nécessite des modalités de mise à disposition de cales totalement différentes de celles actuellement adoptées et un mode opératoire spécifique qui devra être testé avec quelques AASQA volontaires avant d’être généralisé à tout le dispositif.    

Face à la volonté citoyenne de disposer de données individualisées de pollution en temps réel, une multitude de systèmes capteur sont disponibles commercialement à des coûts modérés. Ils permettent un recueil collaboratif des données et une démultiplication des observations afin de pouvoir réaliser un diagnostic rapide, de partager rapidement les informations et d’échanger au sein d’une communauté. Certains de ces systèmes capteur ont déjà été mis en œuvre pour de nombreux usages qui vont de l’étude de l’évolution en temps réel des concentrations en polluants réglementés gazeux et particulaires ou de certains polluants émergents jusqu’à la sensibilisation de la population ou d’une cible de population aux diverses problématiques de qualité de l’air (ambiant, intérieur, etc.). Cette grande variété d’applications des systèmes capteur montre un besoin commun à tout le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air d’être en capacité de pouvoir identifier le(s) système(s) qui est (sont) adapté(s) à un usage prédéfini et de définir plus précisément un cadre d’utilisation de ces outils pour la surveillance des polluants réglementés et d’intérêt national. La présente note de cadrage définit ainsi une liste de critères de performance (qualitatifs ou quantitatifs) pour lesquels un poids d’importance a été donné en fonction de l’usage qui sera fait d’un système capteur et de son domaine d’utilisation principal. Ce sont au final, 10 usages et jusqu’à 4 domaines d’utilisation qui ont été documentés pour plus de 20 critères de performance différents.     Key note to use sensors for measuring gaseous ans particulate pollutants   Citizens want to have individualized and real-time pollution data. For this, numbers of sensor systems are available at moderate costs. They allow data gathering and multiplication of observations to carry out a rapid diagnosis, quickly share information and exchange within a community. Some of these sensor systems have already been implemented for many uses ranging from the study of the evolution of the concentrations of regulated or emerging pollutants to promotion of public awareness to various air quality problems (ambient, interior, etc.). This wide variety of applications for sensor system shows a common need to identify which system(s) is (are) suitable for a predefined use and to define more precisely a framework for the use of these systems for the monitoring air pollutants. This key note defines a list of performance criteria (qualitative or quantitative) for which a significant weight has been given according to the use that will be made of a sensor system and its main field of use. In the end, 10 uses and up to 4 areas of use were documented for more than 20 different performance criteria.

Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 18 mars 2021. Mise en application : 18 mars 2021

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 18 mars 2021. Mise en application : 18 mars 2021

Une étude de faisabilité d'un protocole d’évaluation en laboratoire de capteurs pour la mesure des concentrations massiques particulaires a été menée entre 2017 et 2018 par le LCSQA-IMT Lille Douai. Ces essais ont porté sur deux natures de particules (poussières d’Arizona et chlorure de potassium) représentatives d’une fraction particulaire l’air ambiant. En 2019, le LCSQA-LNE a repris ces travaux dans le but d’optimiser ce protocole d’évaluation de par la mise en place d’une instrumentation spécifique associée à la génération d’aérosols et aux mesures de référence autour d’une chambre d’exposition. Concernant la génération des particules en phase aérosols, un générateur en voie humide ayant une stabilité temporelle adaptée aux essais a été impliqué dans le cadre d’une production de poussières d’Arizona. Couplés à cette même chambre, des instruments de référence ont été utilisés pour les mesures de distributions granulométriques en nombre (SMPS+APS) et de concentrations massiques (TEOM 50°C équipé d’une tête PM10/PM2,5) avec des résolutions temporelles inférieures à la minute. Le banc d’essais développé dans le cadre de cette étude a ensuite été mis en œuvre pour définir des modes opératoires pour la détermination de certaines performances des capteurs telles que la linéarité, la justesse, les limites de détection et la répétabilité (conditions de réalisation des essais et traitement statistique). Ces modes opératoires ont ensuite été mis en application sur des capteurs disponibles en laboratoire pour tester leur robustesse. Les essais et les résultats obtenus montrent qu’ils sont adaptés à la détermination de la linéarité, la justesse, les limites de détection et la répétabilité des capteurs. En termes de perspectives, il s’agira d’optimiser ce protocole d’évaluation en y associant des conditions de température et d'humidité relative contrôlées afin de tester l'effet de ces paramètres sur les performances des capteurs. Concernant la température, une gamme globale allant de 5°C à 40°C est prévue en lien avec une gamme d’humidité relative allant de 10% à 85%. Le premier challenge de cette nouvelle étude consistera à déterminer des points de fonctionnement en termes de température et d’humidité relative. Par la suite, pour chacun de ces points de fonctionnement, des gammes de concentrations particulaires en nombre et en masse seront identifiées et optimisées en injectant au sein de la chambre d’exposition des aérosols plus ou moins hygroscopiques (huiles, sels, dust, …) et possédant des indices de réfraction connus.

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA et de développer des étalons de référence pour de nouveaux polluants. La première partie a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien de la chaîne nationale de traçabilité métrologique mise en œuvre pour la surveillance de la qualité de l’air » de décembre 2020. La deuxième partie fait un point sur l’état d’avancement du développement d’étalons de référence et de la méthode d’étalonnage pour le 1,3-butadiène. La troisième partie fait un point sur la finalisation du développement de la méthode de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA. La quatrième partie fait un point sur le développement d’un nouveau matériau de référence (MR) pour les métaux qui se présente sous la forme d’un matériau filtre impacté en PM2,5 ou en PM10.     Update and improvement of reference standards set up for air quality monitoring The objective is to maintain a good level of metrological performance for the national reference standards SO2, NO, NO2, CO, O3 and BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes) used to calibrate the AASQA standards and to develop reference standards for new pollutants. The first part consists of summarizing the metrological actions taken to maintain all the reference standards used to carry out the calibrations performed in the study "Update of the national metrological traceability chain set up for air quality monitoring" of December 2020. The second part provides an update on the progress of the development of reference standards and the calibration method for 1.3-butadiene. The third part provides an update on the finalization of the development of the quantification method of NO, NO2, SO2 and CO impurities in the zero air in cylinders used by AASQA. The fourth part provides an update on the development of a new reference material (MR) for metals which consists in a filter impacted with PM2.5 or PM10.

Un travail documentaire sur une liste socle de Substances Actives (SA) couramment surveillées par les AASQA a permis de dresser un état de l’art analytique ainsi qu’une feuille de route des besoins métrologiques et également de formuler des premières recommandations. La diversité des substances actives surveillées notamment en termes de propriétés physicochimiques permet d’ores et déjà de conclure que des méthodes spécifiques devront être développées pour disposer de données de surveillance dont la qualité sera compatible avec les objectifs de la surveillance. De plus, les études réalisées confirment le besoin d’harmonisation et de validation des méthodes disponibles à ce jour, de développement pour des substances orphelines et de mise en place d’un cadre règlementaire plus précis. Le LCSQA doit renforcer ses travaux métrologiques sur les pesticides, en forte interaction avec les laboratoires d’analyse opérant dans la surveillance afin de mettre en place les références indispensables et d’en garantir l’acceptation et le caractère opérationnel pour assurer, à terme, la bancarisation de données de qualité et exploitables.

  Suite à la note technique présentée début 2017 concernant la procédure d’étalonnage des filtres optiques utilisés pour les aethalomètres AE33 (Magee Scientific), cette note présente le circuit effectué fin 2017-mi 2018 par le jeu de référence. A l’issue de ces utilisations in situ par les AASQA, un test de sensibilité devra être mené sur les aethalomètres AE33 (Magee Scientific) afin de quantifier l’impact de l’écart entre les valeurs « constructeur » et les valeurs de référence déterminées par le LCSQA/LNE sur les mesures de Black Carbon. Il sera également proposé pour 2018 une certification des jeux de filtres optiques des AASQA par le LCSQA/LNE tout en laissant circuler le jeu de référence au sein des autres AASQA volontaires.