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Au niveau réglementaire, les directives européennes relatives à la surveillance de la qualité de l’air fixent des seuils d’incertitude sur les concentrations mesurées par les AssociationsAgréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) « au voisinage de la valeur limiteappropriée ». Il est donc nécessaire d’évaluer les incertitudes associées aux mesurages. Aussi, les normesdécrivant les méthodes de mesure, élaborées depuis 2005, intègrent-elles des procédures ou des exemples d'estimation de ces incertitudes. Une lecture attentive de ces normes montrequ’elles ne sont cependant pas très faciles d’application et qu‘elles peuvent être interprétées de diverses façons, ce qui peut conduire à des résultats très différents. Par conséquent, pour répondre aux exigences des directives et aider les AASQA à estimerleurs incertitudes sur la base de procédures harmonisées, le LCSQA a rédigé un guidepratique pour estimer l’incertitude sur les mesures effectuées à l’air ambiant. Ce guide eststructuré en huit parties, correspondant chacune à une technique de mesure particulière applicable à un ou plusieurs composés. Une fois finalisées, les différentes parties ont étévalidées en Commission de normalisation X43D « Air ambiant » de l’AFNOR et publiées sousforme de fascicules de documentation. Il a également été élaboré un guide de « Recommandations techniques pour la mise en oeuvre de la partie 2 du guide d'estimation des incertitudes portant sur les mesuragesautomatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site » (novembre 2010).Dans le cadre de l’assistance aux AASQA pour le calcul des incertitudes, la mission duLCSQA en 2012 a porté sur les 2 points suivants : ·  Le développement d’une méthodologie différente de celle décrite dans la norme NF ISO 11222 - Qualité de l'air - Détermination de l’incertitude de mesure de la moyennetemporelle des mesurages de la qualité de l’air pour estimer la contribution des donnéesmanquantes dans le calcul d’incertitude associée aux moyennes horaires ; ·  La mise en équation de l’estimation des incertitudes associée aux moyennes temporellescalculées sur différents pas de temps (horaire, 8 heures, journalier, annuel).Cette étude a été menée dans le cadre d’un sous-groupe de travail du GT "Incertitude"composé d'AIRPARIF, d'AIR NORMAND, de l’ASPA et du LCSQA. Le fascicule de documentation FD X43-070-2 sera remis à jour pour la fin du premiersemestre 2013 pour intégrer les différents points abordés dans le guide de recommandationsLCSQA de novembre 2010 et l'estimation détaillée des incertitudes sur les moyennestemporelles. Par ailleurs, il a été décidé de créer la Commission de Suivi « Mesuresautomatiques NO/NOx, SO2, O3, CO, particules » et de mettre en sommeil le Groupe de Travail « Incertitudes » à la fin des travaux de 2012 (une réactivation sera possible enfonction des besoins de la CS).L’objectif général de cette nouvelle Commission de Suivi « Mesures automatiques NO/NOx,SO2, O3, CO, particules » est de s’assurer de la conformité des mesures de polluantsréglementés réalisées au moyen d’analyseurs automatiques, avec les exigences des directives européennes et des normes EN associées. (...)

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationaled’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesuresréalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériquesgazeux réglementés.Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biaisd’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il étaitpeu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations demesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cetteprocédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordementintermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-EMD). (...)

En tant que Laboratoire National de Référence dans le domaine de la Qualité de l’Airnotifié par le Ministère en charge de l’environnement, le LCSQA joue un rôle actifdans les instances normatives et réglementaires nationales et européennes : - application des directives (garantie des méthodes et des données associées), - révision de normes EN existantes et élaboration de nouvelles normes par le CEN, - valorisation de la capacité d’expertise au travers de la participation aux divers workshops et groupes de travail européens et nationaux en vue de l’application de la réglementation européenne sur le territoire. Au niveau européen, les GT et Comités impliquent 12 experts membres du LCSQA Un résumé des principales décisions associées aux différents documents normatifsest donné dans le rapport. De même, au niveau national, dans le cadre du Grenelle Environnement et du 2ème Plan national Santé-Environnement, le rôle du LCSQA concernant la coordination technique du Dispositif National de Surveillance s’est vu renforcé 1 en 2011, en lien avec les AASQA qui devront être régionalisées dès 2012. L’ensemble des actions d’appui à la surveillance, à la planification et aux politiquesterritoriales est décrit sur le site du LCSQA (http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/)   1Arrêté du 29 juillet 2010 portant désignation d’un organisme chargé de la coordination technique de la surveillance de la qualité de l’air au titre du code de l’environnement

Pour le réglage à zéro des analyseurs, les AASQA utilisent des gaz de zéro (Air zéro en bouteille…) pour lesquels on considère que les concentrations des impuretés sont inférieures au seuil de détection des analyseurs et de ce fait, sont données comme étant égales à zéro. Toutefois, ceci reste un postulat pouvant parfois être remis en cause par exemple lors des audits réalisés par le COFRAC. De plus, les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 portant sur l’analyse de SO2, de NO/NOx/NO2, CO et O3 fournissent des spécifications pour les gaz de zéro à utiliser. Toutefois, la chaîne d’étalonnage pour l’air zéro n’existant pas pour l’instant, il n’est pas possible de déterminer si les exigences normatives sont respectées. Enfin, la fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques et la génération de mélanges gazeux de référence dynamiques (dilution d’un mélange gazeux haute concentration par voie dynamique, mélange gazeux généré par perméation…) impliquent l’utilisation de gaz de zéro (azote ou air). Une des sources d’erreur dans le calcul de la concentration de ces mélanges gazeux de référence est la pureté des gaz de zéro utilisés, ce qui est soulevé de façon récurrente par les auditeurs techniques du COFRAC et lors des réunions sur les comparaisons européennes et internationales, car les laboratoires nationaux se doivent d’être capables de déterminer la pureté des gaz utilisés.   L’objectif final de cette étudeest de pouvoir statuer sur la pureté des gaz de zéro en bouteille en s’assurant qu’ils contiennent des impuretés (NO, NO2, SO2 et CO) en concentrations inférieures à 1 nmol/mol pour répondre aux exigences des normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626. Les études menées en 2008 et 2009ont permis de déterminer les paramètres métrologiques de la méthode d'analyse du NO et du NO2 présents à l'état de traces dans l'air de zéro en bouteille (concentrations inférieures à 1 nmol/mol). L’étude effectuée en 2010a permis de déterminer les paramètres métrologiques de la méthode d'analyse pour les autres composés (SO2 et CO) présents également à l'état de traces dans l'air de zéro en bouteille.   L’objectif de l’étude réalisée en 2011 était de développer une méthode d’analyse pour mesurer simultanément les 4 composés (NO, NO2, SO2 et CO) dans un même gaz de zéro en s’appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus lors des études menées de 2008 à 2010. La première partie a consisté à optimiser la méthode d’analyse (conditions opératoires) pour pouvoir mesurer en simultané les 4 impuretés. Concernant les résultats d’analyse, dans le cas où les concentrations de ces impuretés sont supérieures à 1 nmol/mol (exigences des normes européennes), elles devront être quantifiées et les incertitudes associées calculées. Pour cette raison, l’étude des performances métrologiques du système a été effectuée en 2011 et a porté sur la détermination de la reproductibilité et la linéarité du système, éléments clés dans la méthode de mesure, lorsque les 4 impuretés (NO, NO2, SO2 et CO) sont mesurées simultanément. Des essais de reproductibilité sur plusieurs jours réalisés en éteignant l’appareil chaque jour ont montré des instabilités pour les mesures du NO et du CO. En effet, par moment, la dispersion des mesures devenait élevée pour les mesures de NO et de CO. Par contre, ce phénomène n’a pas été constaté pour les mesures de NO2 et de SO2. Les résultats ont donc été également traités en supprimant toutes les séries de mesures dont l’écart-type était supérieur à une valeur fixée de 0,5 nmol/mol pour le NO et de 0,4 nmol/mol pour le CO. De cette façon, les écarts-types de reproductibilité sont de l’ordre de 10 % pour le NO, SO2 et CO et de 3% pour le NO2. En conclusion, suite à ce traitement des résultats, il est constaté une amélioration de la dispersion des mesures en CO et SO2. La dispersion pour le NO2 reste du même ordre de grandeur que celle obtenue avec uniquement 2 lasers ; par contre, celle en NO se trouve plus élevée. La linéarité de l’appareil a été étudiée sur un domaine allant jusqu'à 200 nmol/mol. Les résultats montrent que le système est linéaire pour des concentrations de NO, NO2, CO et SO2 inférieures à 200 nmol/mol avec un écart maximum observé par rapport au modèle linéaire (y=x) égal à 1,15 nmol/mol dont il sera tenu compte dans l’estimation des incertitudes associées aux concentrations des impuretés lorsqu’elles seront supérieures à 1 nmol/mol.   En conclusion, les essais de caractérisation métrologique réalisés sur le QC-Laser en 2011 montrent que cet appareil est plus difficile à régler dans sa configuration actuelle (4 lasers au lieu de 2). En effet, le fait d’avoir rajouter en 2010 les lasers CO et SO2 au QC-Laser pour pouvoir mesurer simultanément les concentrations des impuretés NO, NO2, CO et SO2 complique fortement les réglages à effectuer sur cet appareil pour qu’il soit performant en termes de répétabilité et de reproductibilité dans le temps.   En 2012, la suite des essais consistera à finaliser la méthode de détermination des impuretés (NO, NO2, SO2 et CO) dans les gaz de zéro avec le QC-Laser et à formaliser cette méthode en rédigeant les procédures techniques et d’estimation des incertitudes. De plus, leLNE procédera à de premiers essais de raccordement des gaz de zéro des niveaux 2 en utilisant le spectromètre DUAL QC-TILDAS-210.

 

Au niveau réglementaire, les directives européennes relatives à la surveillance de la qualité de l’air fixent des seuils d’incertitude sur les concentrations mesurées par les réseaux de surveillance de la qualité de l’air « au voisinage de la valeur limite appropriée ». En marge de ces directives, plusieurs normes décrivant des procédures d'estimation des incertitudes associées aux mesurages ont été répertoriées dans le domaine spécifique de la qualité de l’air. Une lecture attentive de ces normes montre qu’elles ne sont pas très faciles d’application et qu‘elles peuvent être interprétées de diverses façons, ce qui peut conduire à des résultats très différents. Par conséquent, pour répondre aux exigences des directives et pour permettre d’harmoniser les pratiques d’estimation des incertitudes au sein des AASQA, le LCSQA a proposé de rédiger un guide pratique pour estimer l’incertitude sur les mesures effectuées à l’air ambiant.L’approche est basée sur les normes et documents existants, et en particulier sur les méthodes de calcul proposées dans les normes européennes rédigées par les groupes de normalisation CEN TC 264/WG12 et CEN TC 264/WG13.L’objectif est donc de rédiger un guide pratique pour l’estimation des incertitudes associées aux différents types de mesures effectuées dans l’air ambiant.Ce guide est structuré en huit parties, correspondant chacune à une technique de mesure particulière applicable à un ou plusieurs composés.Une fois finalisées, les différentes parties sont validées en Commission de normalisation X43D « Air ambiant » de l’AFNOR et publiées sous forme de fascicules de documentation.L'estimation des incertitudes sur les mesurages automatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site fait l'objet d'un fascicule de documentation AFNOR FD X 43-070-2 (cf. ci-dessus).Cependant, un retour d’expérience des AASQA et les sessions de formation organisées en 2008 et 2009 ont montré que certains points méritaient d’être plus détaillés pour que les AASQA puissent dérouler de façon autonome l’ensemble du calcul d’incertitude. Un guide de "recommandations techniques pour la mise en oeuvre de la partie 2 du guide d'estimation des incertitudes portant sur les mesurages automatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site" complémentaire au fascicule de documentation AFNOR FD X 43-070-2 a donc été rédigé en 2009 par un sous-groupe de travail du GT "Incertitude" composé d'AIRPARIF, d'ATMO Franche Comté, d'ATMO PC et du LCSQA. Les objectifs de ce document sont d'apporter des recommandations basées sur le retour d’expérience sur : les essais à effectuer pour obtenir les données nécessaires à l'estimation de l'incertitude sur ces différentes contributions (modes opératoires), le traitement statistique des données associées, les données à utiliser concernant les caractéristiques métrologiques des analyseurs (valeurs tirées des rapports d’approbation de type disponibles), des plages de variation des paramètres d’influence sur la mesure (exemple : tension électrique d’alimentation). Ce document est finalisé et fait l'objet du rapport 5/5 intitulé "Rédaction de guides pratiques de calcul d’incertitude et formation des AASQA - XXX" de novembre 2010.  

En tant que Laboratoire de Référence dans le domaine de la Qualité de l’Air notifié par le Ministère en charge de l’environnement, le LCSQA joue un rôle actif dans les instances  normatives  et  réglementaires  nationales  et  européennes,  lui  permettant d’assurer  son  action  d’expertise  au  niveau  national  concernant  l’application  des directives. Sur le plan normatif, dans le cadre du processus de révision de normes EN  existantes  ou  lors  de  l’élaboration  de  nouvelles normes par le CEN, l’action du LCSQA  s’effectue  à  deux  niveaux  (en  Commission  AFNOR  X43D  « Air  ambiant » dont le LCSQA assure la présidence et dans les Comités de Suivi concernés tels que la Commission de Suivi « Particules en Suspension »). Une valorisation des travaux du LCSQA est effectuée au travers de la participation aux  divers  workshops  et  groupes  de  travail  européens  et  nationaux  en  vue  de l’application de la réglementation européenne sur le territoire.L’objectif est d’assurer une présence active de la France lors de la préparation des normes,  la  participation  d’experts  français  aux  groupes  de  travail  européens  et internationaux est donc indispensable. Par ailleurs, l’association des laboratoires de référence AQUILA ainsi que le comité d’experts sur les modèles (FAIRMODE -Forum for AIR quality MODElling), se révèle un bon moyen de défendre la position française auprès de la DG Environnement, et le LCSQA doit y être actif.