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La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2010 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 11 participants et entités de mesures, constituant un parc de 69 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas 6%. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne et pour la seule basse concentration, à 8 analyseurs SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 6 en NO2, aucun analyseur de CO, sur les 69 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 28 données quart-horaire, et que l’élimination sur avis d’expert a écarté 188 données quart-horaires sur un total de plus de 6200 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (10,2 %) O3 (4,1 %) CO (6,1 %) NO (6,1 %) NO2 seul (5,6 %). Comme en 2009, l’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et a été estimée à +0,85% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé dès la centaine de ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±2 voire ±1. On aura dénombré 21 actions préventives à entreprendre (z>2), dont dix pour le participant n°1, sept pour le participant n°11, deux pour le participant n°7, une pour le participant n°4 et le participant n°8. Trois actions correctives (z>3) ont été recensées dont deux pour le participant n°1 et une pour le participant n°4. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2010 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA, en concertation avec le groupe consultatif. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.

Suite à la Directive européenne intégrée 2008/50/CE imposant la spéciation des PM2.5 en site rural et en l’absence actuelle de norme sur l’analyse du carbone organique et élémentaire, le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA) a décidé d’organiser un essai de comparaison interlaboratoires avec les laboratoires français réalisant ce type d’analyse en routine et utilisant des instruments thermo-optiques pressentis comment méthode standardisée pour la future norme européenne.Cet essai confirme la bonne maîtrise globale du processus analytique du carbone organique et élémentaire par ces laboratoires, les coefficients de variation de la répétabilité intra-laboratoire n’excèdent pas de manière générale 10%.L’incertitude élargie n’excédant pas les 40% (et majoritairement inférieure à 20%) indique de plus une bonne reproductibilité entre les participants pour l’ensemble des résultats traités avec une correction optique en transmission de la pyrolyse du carbone organique. Le traitement des résultats avec une correction optique en réflectance par un des participants (qui l’utilise en routine) révèle en revanche une plus grande dispersion des résultats et rappelle la nécessité de l’élaboration d’une méthode normalisée.Ces résultats sont globalement similaires à ceux obtenus lors de précédents exercices d’intercomparaison d’analyse thermo-optique de EC/OC. Il est cependant à noter que d’autres exercices de comparaison inter laboratoires avaient mis en évidence une claire distinction entre les différents protocoles thermo-optiques, ce qui n’est pas le cas ici vraisemblablement en raison du faible nombre de participants.

Le LCSQA assure chaque année une assistance technique et méthodologique dans l’élaboration de plans d’échantillonnage, l’exploitation de données et la réalisation de cartographies. La présente note synthétise les actions réalisées en 2010 dans ces différents domaines pour le compte des AASQA. Ces actions sont de nature diverse : travail de méthode, aide ponctuelle, audit, formation, mais toutes ont pour fin le développement d’une approche cohérente, qui va de la collecte de données à l’analyse statistique ou géostatistique de ces dernières. Parmi les travaux conduits en 2010, on relèvera plus particulièrement : l’approfondissement et la valorisation d’une méthode d’optimisation de l’échantillonnage spatial mise au point en 2009 en collaboration avec le Centre de Géosciences/géostatistique de Mines ParisTech ; l’organisation d’une formation de statistique appliquée à la qualité de l’air, avec la participation de Capacités (Université de Nantes) et de Stat-Consult ; la réalisation d’un audit sur les outils de modélisation et de cartographie mis en œuvre par AIRFOBEP, en réponse à une sollicitation de cette AASQA ; une aide à l’élaboration de cartes analysées avec le logiciel R.

Le LCSQA apporte son appui technique sur la chaîne d'acquisition et de transmission de données sur la qualité de l'air à l'ensemble des AASQA, au Ministère de l'Ecologie, du Développement durable, des Transports et du Logement ainsi qu'à l'ADEME. Les actions menées en 2010 concernent : Assistance aux AASQA -  Support technique Depuis le début de l'année, le LCSQA a traité 3 demandes provenant des associations agréées de surveillance de la qualité de l'air. Ces demandes ont concerné les points suivants : Configuration d’un modem GSM Siemens pour une connexion avec une station FDE SAPWinCE Configuration d’une voie de mesure de type METEK en LCV3.1 sous POLAIR Prise en compte des informations techniques TEOM FDMS sous XAIR -  Assurance qualité station Le LCSQA a finalisé le développement et effectué la validation d’un émulateur multiprotocoles de mesures numériques, dont la vocation est d’être un outil de simulation contribuant à la démarche d’assurance qualité des AASQA appliquée aux stations d’acquisition. L’application a pour objectif d’intégrer les protocoles numériques des analyseurs les plus couramment utilisés dans les réseaux de mesure et de permettre à l’utilisateur, via une interface simple d’émuler jusqu’à trois mesures, avec la possibilité de lancer des scénarios permettant de vérifier l’agrégation de la moyenne quart horaire des mesures simulées. Expertise sur la chaine d’acquisition et de transmission de données -  Evaluation de la compatibilité du protocole de communication IP entre les stations d’acquisition et les postes centraux Le LCSQA a réalisé des tests de communication afin d’évaluer la compatibilité du dialogue IP entre les postes centraux et les stations d’acquisition de fournisseurs différents. Les tests entre le poste POLAIR de CEGELEC et la station SAM WI d’ISEO se sont révélés systématiquement négatifs. Les résultats obtenus confirment une incompatibilité des dialogues IP entre les 2 systèmes malgré des spécifications techniques proches et basées sur le protocole http. Concernant la communication entre le poste central XR d’ISEO et la station SAP WinCE de FDE, ce dernier  a effectué les modifications dans la version V2.12 pour que le dialogue IP de la station soit adapté au poste central XR. Les tests de communication effectués montrent que les échanges IP entre le poste XR et la station sont opérationnels sur l’ensemble des fonctionnalités testées. -  Langage de commande : Analyse des besoins et améliorations Les actions initialement prévues pour le recensement et l’analyse des besoins des réseaux liés aux fonctionnalités des stations ont été suspendues et repoussées en 2011 afin des les intégrer dans une démarche plus globale sur le système d’information de l’Air dans le cadre de la coordination technique de la surveillance de la qualité de l’Air confiée au LCSQA. -  Participation aux Journées techniques organisées par les constructeurs : Le LCSQA a participé aux Journées techniques organisées par les constructeurs : Journées Club Utilisateurs ISEO organisées les 23 et 24 juin 2010, Club Utilisateurs POLAIR organisé par la société CEGELEC du 21 au 23 septembre 2010, afin de prendre connaissance des bilans de fonctionnement, des évolutions proposées par les constructeurs ainsi que des besoins exprimés par les AASQA.

L’objectif de cette étude est d’évaluer au laboratoire les performances de mesure d’analyseur d’ozone miniaturisé modèle 202 de 2B Technologies destiné à priori à la mesure indicative (ex. cartographie). Les tests réalisés sont basés sur ceux de l’approbation par type, en se limitant toutefois aux paramètres d’influence nous paraissant les plus sensibles pour ce type de mesure: température, humidité, tension d’alimentation et linéarité. Les analyseurs respectent largement les critères de performance décrits par la norme (NF EN 14625) pour l’influence de la température ambiante ainsi que pour la tension d’alimentation électrique. En revanche, si le critère de sensibilité à l’humidité est respecté, les écarts observés sont élevées (-9,7 ppb et -8,2 ppb pour un critère à 10 ppb au seuil d’alerte de 120 ppb). Ces derniers résultats sont vraisemblablement dus à un défaut de linéarité, notamment pour des humidités relatives élevées. En effet, si on compare ces valeurs à celles mesurées à 120 ppb sans humidité, l’écart tombe alors respectivement à 1,8 ppb et 0,1 ppb. De plus, l’un des deux appareils testés ne répond pas au critère de linéarité des essais en laboratoire pour l’approbation par type (résidu de 4,38% à 50 ppb alors que la norme demande un résidu maximal de 4% pour les concentrations différentes de zéro). Cet écart de linéarité ne remet pas en cause l’utilisation de ce type d’analyseur pour la mesure indicative. Il est toutefois recommandé de réaliser les mêmes tests de contrôle que pour les analyseurs d’ozone utilisés pour la mesure fixe et d’entreprendre les mesures correctives s’avérant nécessaires. La période de moyennage recommandée est de 5 minutes afin de s’affranchir du bruit instrumental (de l’ordre de 10 ppb sur les appareils testés). Une mise en parallèle avec des analyseurs classiques a été réalisée lors de la campagne d’intercomparaison de moyens mobiles de Lyon. Cette campagne a permis d’identifier un problème de perte totale d’étalonnage sur un des appareils et un simple décalage de zéro sur l’autre. Ainsi, pour une utilisation lors de campagnes de cartographie, un étalonnage sur site est préconisé, avant et après chaque utilisation (et ce quelque soit la durée de la campagne).

Attention : ce guide est obsolète - Une version révisée est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques)   Le présent guide a pour objectif de fournir une aide aux utilisateurs des TEOM-FDMS (TEOM 1400 couplé à un module FDMS 8500) dans les AASQA. Il a été construit à partir des expériences de chacune des AASQA, rencontrées au cours des journées d'échange sur les TEOM-FDMS ayant eu lieu en 2008, 2009 et 2010. La rédaction de ce guide se nourrit également des échanges réalisés par le LCSQA avec les différents laboratoires européens de référence (notamment lors des réunions de l’AQUILA), le constructeur (Thermo Fisher Scientific) ainsi que le distributeur français (Ecomesure). Ce guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS est élaboré en tenant compte de l’expérience de chacun des interlocuteurs participant à ces échanges. Il a vocation à évoluer, afin d'être remis à jour régulièrement. Toutes remarques et propositions de corrections sont les bienvenues, et peuvent être adressées directement au LCSQA (Aurélien Ustache, aurelien.ustache@ineris.fr; Olivier Favez, olivier.favez@ineris.fr). Nous observons, depuis 2007 (date de début d’utilisation des TEOM-FDMS pour la réalisation de mesures réglementaires des PM10 en France), une nette évolution dans la connaissance technique du fonctionnement de l’instrument, tant au niveau des solutions à apporter en cas de problème que des procédures à mettre en œuvre pour vérifier le fonctionnement de l'outil en routine. De ce fait, il est aujourd’hui possible de proposer cette nouvelle version du guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS (version 2010), sous la forme d’un protocole d’assurance et de contrôle qualité des mesures en routine, qui reprend et complète les versions antérieurs. Le chapitre 2 de ce document est consacrée aux précautions à prendre lors de l’installation sur site (climatisation de la station de mesure, remplacement et optimisation de certaines pièces de l’instrument, choix des paramètres de fonctionnement d’intérêt à rapatrier au niveau du poste central). La chapitre 3 synthétise les audits et maintenances à réaliser en routine pour s’assurer de la bonne qualité des mesures. Dans cette partie, une attention particulière est notamment portée aux points névralgiques de l’instrument : étanchéité des circuits fluide, stabilité de la microbalance, dépression en amont de la pompe et efficacité du sécheur. Enfin, la dernière partie s’attache à décrire les paramètres d’intérêt à suivre en routine pour la validation des données obtenues à l’aide du TEOM-FDMS. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesure des particules en suspension". Cette dernière remarque s’applique tout particulièrement aux processus de validations de données, aujourd’hui très disparates d’une AASQA à l’autre.

Le phénomène de dégradation des HAP par les divers agents oxydants présents dans l’air ambiant peut non seulement survenir à l’échelle de l’atmosphère mais également se poursuivre lors du prélèvement. Ce constat est particulièrement vrai pour le benzo[a]pyrène (B[a]P) dont la grande réactivité avec l’ozone peut induire une sous-estimation de sa concentration dans l’air. Dès lors, afin de palier à cet artefact de mesure négatif, des dispositifs appelés « denuders » ou « scrubbers » ont été conçus pour piéger l’ozone en amont du filtre à particules. Le présent rapport rassemble plusieurs campagnes de mesure entreprises entre 2004 et 2008 et pour lesquelles différents préleveurs traditionnels (haut et bas débit) ont fonctionné en parallèle avec et sans denuder à ozone. L’analyse des HAP par le LCSQA a été effectuée par chromatographie liquide à haute performance en phase inverse avec détection fluorimétrique. Les campagnes de mesures ont révélé des pertes en B[a]P pour les préleveurs non muni de denuder pouvant varier de 20 % à 60 % selon les sites et les conditions de prélèvement, conformément à ce qui avait été précédemment indiqué par plusieurs études européennes. L’influence des conditions de prélèvement sur le phénomène de dégradation du B[a]P est complexe et semble faire intervenir différents paramètres tels que notamment les concentrations en ozone et en B[a]P, l’efficacité du denuder et les conditions climatiques.