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La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2013 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 10 participants (8 AASQA, le LCSQA/INERIS et 1 partenaire étranger) et entités de mesures, constituant un parc de 59 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 4 directions a été mis en oeuvre, dans l’objectif de respecter des temps de résidence inférieurs à 3 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques erreurs de manipulation mineures ont été identifiés en cours d’exercice, sans répercutions sur le déroulement de l’exercice. Contrairement aux années précédentes, la circulation des étalons aveugles n’a pas comporté de « séance de rattrapage » lorsque les écarts des participants excédaient les 4 % tolérés. Pour rappel, l’exercice de circulation a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. Les écarts présentés par les participants étaient définitifs et non corrigés tout au long des essais d’intercomparaison, avec une possibilité d’impacter directement le calcul d’incertitude mené sur l’ensemble du groupe de participant. Cette manière de procéder permet d’accéder à des incertitudes de mesures plus représentatives des conditions réelles de terrain. Lors de cette circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, y compris pour le SO2 qui présente habituellement un nombre d’écarts nettement supérieur aux autres polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à 1 analyseur de SO2, aucun analyseur de CO, 1 analyseur de NO, sur les 59 analyseurs présents sur le site. Le dysfonctionnement d’un générateur d’ozone étalon en cours d’exercice n’a pas permis de comptabiliser les écarts des analyseurs d’ozone en fin de campagne. L’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs (norme NF ISO 5725-2) n’a éliminé aucune donnée quart-horaire sur un total de plus de 5200 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas été utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO : 6,1 %. • SO2 : 5,1 %. • O3 : 7,8 %. • NO : 3,7 %. • NO2 : 5,5 %. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une très large majorité des z-scores est comprise entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en termes d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. Jusqu’à présent les essais d’intercomparaison des moyens de mesures mobiles intégraient l’ensemble de la chaîne de mesure sans prendre en compte l’influence de la tête de prélèvement et des lignes éventuellement associées. L’exercice 2013 a permis de renouveler le test du dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement de chaque moyen mobile mis en oeuvre pour la première fois en 2012. Ce dispositif, basé sur un coiffage des têtes avec un sac inerte en « Tedlar », avait montré la possibilité de réactions photochimiques à l’intérieur des sacs. Le dispositif testé cette année a été équipé d’occultants afin d’éviter ce phénomène. En dépit de perturbations extérieures au site de la campagne qui ont fortement influencé les dopages en SO2 et O3 de cette partie de l‘intercomparaison, on aura pu constater pour l’ensemble des polluants la bonne cohérence des mesures traduisant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Quelques écarts ont pu être expliqués par des lignes neuves non passivées. Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique, n’a éliminé aucune mesure quart-horaire. Les intervalles de confiance expérimentaux calculés sont : • Pour le polluant CO : 3 %. • Pour le polluant SO2 : 9,2 %. • Pour le polluant O3 : 10,6 %. • Pour le polluant NO : 4,4 %. • pour le polluant NO2 : 5,1 %. On note une bonne cohérence des valeurs d’incertitude entre les exercices avec et sans coiffage des têtes de prélèvement pour les polluants CO, NO, et NO2. Pour ce qui est de l’ozone, le niveau d’incertitude est inférieur à celui de l’exercice 2012. Enfin, pour le SO2, le niveau d’incertitude expérimental (9,2%) est supérieur à celui de l’exercice classique (5,1%) et également à celui de l’exercice 2012 (5,8%). On rappellera cependant que, vues les fortes variations de concentrations mesurées, le calcul a été effectué sur peu de données, près de la moitié ayant été écartée du traitement statistique en raison des perturbations locales. De plus, on peut raisonnablement envisager que certains dispositifs de mesures (ligne + analyseur) ont pu être pollués et être toujours sous l’influence de l’épisode de perturbation nocturne. Compte tenu de ces résultats encourageants, de nouveaux tests seront donc programmés lors des prochains exercices d’intercomparaison de moyens mobiles afin de fiabiliser le dispositif et d’abandonner à court terme les dopages sous boitiers. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement. Ce dispositif s’appuie désormais sur 5 sites identifiés grâce à la collaboration d’Atmo Franche-Comté, Atmo Poitou-Charentes, Airnormand, Air Rhône-Alpes et ORAMIP.

Le dispositif national s’est équipé ces dernières années d’Aethalomètre multi-longueurs d’onde (de type AE33) permettant d’assurer la surveillance du carbone suie en tant que traceur potentiel de polluants responsables de l’impact sanitaire des particules, mais également de différencier les émissions de ce composé dues à la combustion d’hydrocarbures de celles liées à la combustion de biomasse (BCff vs. BCwb). Il est ainsi possible de disposer d’une première estimation des concentrations de PM issues de ces deux familles de sources à l’aide de simples approches mono-traceur (PMff = a x BCff et PMwb = b x BCwb). Cependant, les profils chimiques des particules émises par combustion de biomasse peuvent être très différents d’un site et/ou d’une période de mesure à l’autre, induisant une forte incertitude sur les valeurs du facteur de conversion à appliquer entre BCwb et PMwb selon le cas d’étude. La valeur de ce facteur reste très incertaine si elle ne peut pas être contrainte par le biais d’études de sources spécifiques et indépendantes (e.g., mesures sur filtres). Outre le carbone suie, les combustions de biomasse émettent principalement de la matière organique, dont une partie absorbe le rayonnement lumineux dans le proche ultraviolet. Cette fraction organique absorbante, appelée Brown Carbon (BrC), n’est pas identique d’une combustion à l’autre, ne provient pas uniquement de la combustion de biomasse et n’est pas le seul composé (en plus du carbone suie) à absorber la lumière autour de 400 nm. Malgré ces nombreux facteurs d’incertitudes, on observe de très fortes corrélations entre les concentrations de PM issues de la combustion de biomasse et la quantité de lumière absorbée dans le proche UV par le BrC sur un panel de différents sites de fond urbain français. Ces résultats suggèrent la possibilité d’estimer directement les concentrations d’aérosols organiques issues de la combustion de biomasse, sans hypothèses sur la part de Black Carbon liée à la biomasse.

Depuis 2011, le LCSQA s’est attaché à la mise en oeuvre d’outils statistiques, de type Positive Matrix Factorization, pour l’étude des principales sources de PM. La présente étude, réalisée en collaboration avec Atmo-Nord-Pas-de-Calais, le LCSQA/INERIS, le LCSQA/EMD, le LGGE et le LCME, revêt un double objectif. Le premier est d’apporter une description aussi fine que possible des principales origines (par secteur d’activité, par secteur géographique, primaire vs. secondaire) des PM10 sur un site urbain de fond situé au coeur de la région Nord-Pas-de-Calais, soumise chaque année à des cas de dépassements du seuil journalier en PM10. Ce premier travail a donné lieu à la rédaction d’un article scientifique disponible en ligne. Une interprétation complémentaire, permettant de focaliser sur les épisodes de pollution, est proposée dans le présent rapport. Le deuxième objectif est d’ordre méthodologique. Il vise à déterminer les avantages et inconvénients d’une stratégie différente, constituant à densifier le nombre de traceurs organiques (notamment HAP, alcanes et hopanes) sur une série de filtres moins dense (1 jour sur 6 pendant 1 an), pour un coût constant (environ 35k€ en ne comptant que les frais de consommables et d’analyses). Les tests de sensibilité effectués sur ce deuxième jeu de données ne se sont pas révélés satisfaisants, la faiblesse de la série temporelle (60 jours) ne permettant pas d’obtenir une bonne stabilité des résultats. En revanche, l’intégration de ces traceurs organiques pour l’ensemble de la série temporelle permet de consolider et d’affiner les résultats obtenus avec l’approche « PMF classique ». Les épisodes de pollution particulaire sont dominés par le nitrate d’ammonium (en fin d’hiver - début de printemps), ainsi que le sulfate d’ammonium et la combustion de biomasse (principalement entre Novembre et Février pour ces deux derniers facteurs). Si les émissions primaires du trafic automobile semblent représenter au maximum 10% des concentrations moyennes annuelles, l’influence de ce secteur sur la formation de nitrate d’ammonium est mise en exergue par la présence de traceurs métalliques caractéristiques des émissions véhiculaires au sein du facteur secondaire semi-volatile. L’impact direct du transport maritime et des activités côtières est difficilement quantifiable en raison du mélange de ses émissions avec des embruns marins, mais il peut également être estimé à 5-10% des PM10 en moyenne annuelle. L’influence de ses sources sur les niveaux relativement élevés de sulfate (en association avec l’ammonium ou avec les sels marins) reste à affiner. L’utilisation de traceurs organiques spécifiques (dont HAP soufrés), sur toute la série temporelle, permet l’identification d’une source de combustion de charbon (non identifiée avec les uniques traceurs métalliques). Cette dernière joue néanmoins un rôle mineur sur les niveaux de PM10, par comparaison aux émissions de combustion de biomasse. Une originalité de cette étude repose sur l’estimation de la contribution des particules biogéniques (débris végétaux, mousses, lichens, …). Cette famille de sources semble contribuer à hauteur de 25% des PM10, en été. Néanmoins, la contribution de l’ensemble des particules naturelles (dont sels de mer et poussières terrigènes également) est avant tout significative pour les concentrations en PM10 les plus faibles.

Après une première partie retraçant les faits marquants de l'année 2018, le rapport d'activité présente l'ensemble des démarches mises en oeuvre et les actions réalisées en 2018 pour assurer la coordination du dispositif français de surveillance de la qualité de l'air selon les quatre principales orientations du contrat d'objectif : Assurer la qualité des données de l’observatoire et les adéquations avec les exigences européennes et les besoins de surveillance Assurer la centralisation au niveau national, l’exploitation et la mise à disposition des données produites par le dispositif de surveillance Améliorer les connaissances scientifiques et techniques du dispositif pour accompagner la mise en œuvre des plans d’action et anticiper les enjeux futurs du dispositif Assurer la coordination, l’animation et le suivi du dispositif national de surveillance Le rapport s'achève sur la présentation de l'organisation du LCSQA ainsi que des principaux chiffres clés, des indicateurs et jalons prioritaires. Parmi les principaux sujets traités par le LCSQA en 2018, on peut retenir : des travaux sur les micro-capteurs réalisés avec notamment l’organisation du premier essai national d’aptitude sur le terrain de micro-capteurs pour la mesure de gaz et de particules dans l’air ambiant. L’avancement des travaux a ensuite été présenté en fin d’année lors d’un séminaire réunissant les membres du dispositif mais également des intervenant extérieurs comme par exemple le Joint Research Centre (JRC) de la Commission Européenne et des acteurs nationaux de la santé. Un dossier technique est consacré aux travaux du LCSQA sur la thématique micro-capteurs. Télécharger le dossier technique "les micro-capteurs". Une campagne nationale de mesure des résidus de pesticides dans l'air, lancée en juin, sous la coordination du LCSQA, en collaboration avec l’Agence nationale de sécurité sanitaire (Anses), et le réseau des AASQA fédéré par Atmo France. L’organisation d’un séminaire réunissant les membres du dispositif national de surveillance mais également l’Anses afin de préparer collectivement la contribution française au processus de révision des directives européennes sur la qualité de l’air souhaité par la Commission. Un important travail a démarré en 2018 sous la coordination du LCSQA et en collaboration avec les AASQA, concernant la prévision de la qualité de l’air et notamment les processus de contrôle qualité et assurance qualité à harmoniser et à mettre en œuvre collectivement. Ces travaux aboutiront à la définition d’un référentiel national pour la mise en œuvre de la modélisation et de la prévision de la qualité de l’air. En 2018 le LCSQA est devenu l’organisme de référence technique pour le Gouvernement de la Nouvelle Calédonie avec lequel les trois membres du LCSQA ont signé une convention de collaboration sur la période 2018-2022 renouvelable. Les travaux du LCSQA réalisés en 2018 ont été financés par la Direction Générale de l'Énergie et du Climat (bureau de la qualité de l’air) du Ministère de la Transition Écologique et Solidaire (MTES) mais ont également bénéficié d’un financement de la part de l’Agence française pour la biodiversité dans le cadre du Plan Ecophyto 2018 et de l'Anses dans le cadre du dispositif de phytopharmacovigilance (PPV) sur les travaux concernant les pesticides.  

En réponse à l’accroissement des exigences européennes en matière de contrôle qualité des mesures automatiques de PM (se matérialisant par un projet de norme, actuellement au stade de spécification technique : TS 16450), le LCSQA/INERIS a mis en oeuvre en 2011-2012 un programme de suivi d’équivalence des mesures de concentrations journalières de PM10 par TEOM-FDMS. Cette étude a été rendue possible par la participation active des AASQA (Air Lorraine, Air PACA, AIRPARIF et Atmo NPdC), ayant contribué à assurer la disponibilité de sites appartenant au dispositif « réglementaire », la réalisation des mesures automatiques selon leurs protocoles habituels, et/ou le prélèvement des filtres selon les modalités de la norme NF EN 12341.Cette étude consiste en la réalisation d’exercices de comparaison entre les moyennes horaires obtenues par TEOM-FDMS selon les conditions de mesure au sein du dispositif national et les mesures manuelles (gravimétriques) constituant la méthode de référence définie par la Directive 2008/50/CE. Les campagnes ont été réalisées en respectant autant que possible les préconisations de la TS 16450 sur cinq sites de différentes typologies, localisés sur la moitié Nord(-Est) et le quart Sud-Est de la France, i.e. sur des territoires fréquemment soumis à des dépassements de valeurs limites fixées pour les PM10. Les mesures automatiques réalisées par TEOM-FDMS ont été comparées aux mesures de référence, selon la dernière version (v2.9) du logiciel de traitement de données élaboré par le RIVM et recommandé par la Commission européenne. En considérant l’ensemble de la série de données, la régression linéaire orthogonale obtenue indique une pente de 0,96 et une ordonnée à l’origine de 2,5. Compte tenu des incertitudes relativement faibles, associées à ces deux valeurs, elles sont à considérer comme significativement différentes de 1 et 0. Ainsi, une correction systématique des résultats obtenus par TEOM-FDMS pourrait permettre une amélioration globale des exercices de comparaison avec la méthode de référence. Néanmoins, ce type de correction engendrerait une augmentation de l’incertitude relative élargie (13,8% au lieu de 13,0% sans correction). De ce fait, et comme préconisé par la TS 16450, il est jugé ici inadéquat d’appliquer une fonction de correction aux mesures par TEOM-FDMS. Par ailleurs, l’incertitude obtenue lors de ces tests pour les mesures automatiques par TEOM-FDMS se situe dans une gamme (de 10 à 15%) pour laquelle la TS 16450 préconise, en l’état, la réalisation du suivi d’équivalence sur un minimum de 3 sites représentatifs des différentes conditions d’utilisation au sein du dispositif. Au vu de l’avancement du projet de norme (nécessitant des travaux de validation réalisés dans le cadre d’un appel d’offre lancé au premier trimestre 2013 ainsi qu’une nouvelle phase de rédaction puis de soumission au Etats Membres), la publication de cette norme n’est pas à prévoir avant 2017 et le caractère contraignant de sa mise en oeuvre avant 2018. Néanmoins, les difficultés d’utilisation rencontrées par les AASQA pour les différents types d’analyseurs de PM incitent au renforcement d’un programme pérenne de suivi d’équivalence cohérent à l’échelle nationale, incluant également les PM2.5, ainsi que l’application de guides méthodologiques nationaux répondant aux exigences européennes en matière de maintenance des analyseurs et de contrôle qualité des données.

Ce rapport synthétise l’ensemble des actions menées dans le cadre de la plateforme PREV’AIR (www.prevair.org) pour répondre aux besoins des utilisateurs. Cela concerne les développements visant aussi bien à étendre les capacités du système de prévision qu’à rendre ses performances plus élevées. La première partie du rapport fournit une estimation du comportement général des outils via des indicateurs statistiques classiques permettant de comparer les résultats de modélisation aux observations validées de la base de données nationale GEOD’air alimentée par les AASQA (associations de surveillance de la qualité de l’air) et développée par le LCSQA. Une attention particulière est portée à l’évaluation des performances de PREV’AIR concernant la détection des épisodes de pollution. Cet exercice a pour objectif de répondre à notre souci de transparence sur les aptitudes des modèles à prévoir et à estimer la qualité de l'air. Ce rapport traite de l’ozone pour l’été 2016 et des particules pour l’ensemble de l’année 2016 et pour le début de l’hiver 2017 en France métropolitaine. Pour l’ozone, l’année 2016 a connu un unique épisode de pollution en ozone d’ampleur nationale de courte durée, entre le 24 et le 27 août 2016. Pour les particules, le mois de décembre 2016 a été marqué par un épisode extrême par son intensité et sa durée. Les concentrations ont commencé à augmenter à la fin du mois de novembre. Les conditions météorologiques stagnantes sur l’Ile de France, le Nord Est de la France et Auvergne Rhône Alpes expliquent en grande partie l’intensité des concentrations observées. Les concentrations sont restées élevées jusqu’aux environs du 22 décembre 2016, avec des variations spatiales et journalières des zones affectées par des concentrations journalières au-dessus des seuils réglementaires. Cette situation fut suivie au début de l’année 2017 d’un fort épisode hivernal couvrant tout le pays. L’évaluation de ces épisodes est effectuée dans un premier temps sur les prévisions brutes de PREV’AIR et montre une continuité avec les années passées en relation notamment à la stabilité des versions des modèles. Ensuite, elle est réalisée sur les calculs de l’adaptation statistique qui vise à corriger les biais systématiques du modèle brut par un processus d’apprentissage historique. Ainsi, les gains résident dans la capacité du modèle statistique à corriger la surestimation des concentrations lors des épisodes d’ozone et la sous-estimation des concentrations lors des épisodes de particules. Dans l’ensemble, le comportement de PREV’AIR est satisfaisant et les prévisions statistiques ont permis la plupart du temps d’anticiper l’occurrence de ces épisodes de pollution et d’identifier les zones touchées. Les performances indiquent une stabilité par rapport aux années précédentes de façon assez généralisée. A noter que cette évaluation porte sur des calculs d’ancienne génération par rapport à ceux en place sur PREV’AIR depuis avril 2017. Plusieurs évolutions du système ont été portées en 2017 pour doter PREV’AIR de nouvelles prévisions sur la France incluant haute résolution et nouveaux modèles d’adaptation statistique.

Le programme CARA, « caractérisation chimique des particules », a été mis en place en 2008, en réponse au besoin de compréhension et d'information sur l'origine des épisodes de pollution particulaire. Ce dispositif pérenne s’appuie aujourd’hui sur des prélèvements in situ pour analyses chimiques au laboratoire ainsi que sur des mesures automatiques en différents points du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air. L’apport des outils de caractérisation chimique en temps réel ainsi que la consolidation du dispositif MERA/EMEP en sites de fond rural permet d’envisager un redimensionnement du programme CARA, afin de répondre au besoin de rationalisation de l’ensemble du dispositif tout en maintenant une réponse adaptée aux besoins d’amélioration des connaissances. La présente note vise à synthétiser les principales pistes d’évolutions envisagées en ce sens à court-terme. Ces pistes incluent notamment la consolidation du dispositif de sites multi-instrumentés en synergie avec la stratégie de surveillance du carbone suie et des particules ultrafines, ainsi que le redéploiement de sites de prélèvements urbains vers des stations de fond rural (en particulier celles du dispositif MERA/EMEP).

Depuis le 1er janvier 2007, un nombre croissant de TEOM-FDMS est utilisé en routine sur l'ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et des PM2.5 envue du respect de la directive européenne sur la qualité de l'air. Cette densification du parc s’accompagne, pour une grande majorité d’AASQA, de difficultés dans lamise en oeuvre quotidienne de ces instruments, chronophages et présentantfréquemment des défauts de conception et des fragilités matérielles. En effet, sil’utilisation des anciennes versions, constituées du TEOM 1400 et du FDMS 8500,semble aujourd’hui assez bien maîtrisée, la mise en oeuvre des nouvelles versions1405f et 1405df) reste encore problématique.Dans le cadre du suivi de l’utilisation des TEOM-FDMS au sein du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, le LCSQA/INERIS travaille avec lesAASQA volontaires à l’optimisation des protocoles d’assurance qualité desdonnées produites en construisant une approche QC/QA basée sur celle décritedans les normes utilisées pour la mesure des polluants gazeux inorganiques (O3,NOx, SO2, CO). Ce travail se concrétise notamment par la mise à jour d’un guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS. Ce guide sera révisé en 2013 sur la based’échanges et de retours d’expériences, dont certains réalisés en 2012 etprésentés dans ce rapport. Ces retours d’expériences permettent également laremontée et la centralisation d’informations et de demandes auprès du distributeurfrançais (Ecomesure) et du constructeur (Thermo Scientific). Le présent rapport fait état des principaux résultats obtenus en collaboration avec les AASQA en 2012 concernant les paramètres de suivi de fonctionnement desTEOM-FDMS. En particulier, une étude réalisée en partenariat avec AtmoChampagne-Ardenne a porté sur l’impact du dépassement de la valeur de -4°Csur la température du point de rosée échantillon, montrant que ces conditionsd’utilisations « limites » pouvaient engendrer des surestimations significatives de la concentration en PM. Ces résultats suggèrent la nécessité de renforcer lecritère d’action fixé pour ce paramètre de suivi du sécheur. Il est également rappelé et démontré l’importance de l’isolation des lignes et dusoin à porter lors de la réalisation des opérations de maintenances (préventives et curatives). Enfin, un dernier chapitre porte sur la résolution de certains problèmesfréquemment rencontrés avec la version 1405 des TEOM-FDMS.

Un analyseur en temps réel de poussières de type FIDAS 200 (constructeur PALAS®) pour la détermination granulométrique des poussières en suspension a été testé par le LCSQA d’abord à l’INERIS en 2011, puis en 2012, lors d’essais de comparaison multi-instruments de mesure PM à l’initiative d’ATMO-Nord-Pas de Calais dans la station de l’Ecole des Mines de Douai (EMD), sur le site d’observation de Dorignies, en parallèle d’un exercice de suivi de l’équivalence d’analyseurs automatiques homologués pour la mesure réglementaire. La présente note synthétise les résultats obtenus lors de cette dernière campagne. Le FIDAS 200 présente des résultats globalement satisfaisants par rapport à la méthode de référence, avec des coefficients de corrélation de 0,98 et 0,95 respectivement en PM10 et PM2.5. Cependant, une sous-estimation globale de l’ordre de 20% sur les PM10 et de 10% en PM2.5 est observée. Cette sous-estimation semble notamment résulter d’une déviation de calibration se traduisant par un décalage granulométrique. Par retour d’expérience et après échange avec le fournisseur, il est ainsi recommandé de procéder à une calibration mensuelle ou, a minima, avant toute nouvelle campagne de mesures, plutôt qu’à une calibration annuelle comme initialement préconisé par le constructeur. Il sera intéressant de compléter par d’autres essais ce retour d’expérience afin de statuer, à moyen terme, sur une éventuelle homologation par la Commission de suivi « particules » du dispositif national de surveillance pour la mesure automatique des PM, une fois la preuve faite par le constructeur de la démonstration d’équivalence par rapport à la méthode de référence (tests d’équivalence en cours au TüV, en PM10 & PM2.5). Les tests sur différentes typologies de site se déroulent en Allemagne et en Angleterre et l’ensemble des tests devraient se terminer fin juin 2013 pour approbation éventuelle en fin d’année 2013.

Les   Hydrocarbures   Aromatiques   Polycycliques   (HAP)   sont   des   agents   carcinogènes génotoxiques  pour  l’homme  et  leurs  effets  sur  la  santé  sont  principalement  dus  aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE (4 ème directive fille) a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P).  Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués  par  les  Associations  Agréées  de  Surveillance  de  la  Qualité  de  l'Air  (AASQA)  et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues.  Elle  peut  être  garantie  de  façon  pérenne  en  développant  des  processus  de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la  traçabilité  des  mesures  réalisées  sur  site  et  de  comparer  les  mesures  effectuées  par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans 'espace.Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. De plus, ces MRC peuvent également être pris comme  échantillons  lors  d'essais  inter  laboratoires  afin  de pouvoir  disposer  de  valeurs  de référence et non de valeurs consensuelles comme la moyenne des participants par exemple. Une  synthèse  bibliographique  sur  les  MRC  de  HAP  a  été  réalisée  en  2006  et  a  permis  de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues : ceci est  le  cas  des  MRC  de  particules  dans  l’air  qui  sont  rarement  renouvelés,  contrairement  à d'autres matrices comme les sédiments et les biotes. De  plus,  il  a  été  montré  que  seulement  deux  types  de  MRC  dans  les  particules  étaient disponibles :  un  pour  l’analyse  des  particules  diesel  et  l’autre  pour  l’analyse  de  poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.  C'est  pourquoi  le  LCSQA-LNE  a  proposé  de  développer  un  MRC  adapté  à  la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : Le  développement  de  la  méthode  d'analyse  permettant  de  caractériser  le  MRC.  Elle comprend  plusieurs  étapes :  une  extraction  des  HAP  de  la  matrice,  une  purification  de l’extrait, une séparation des composés et leur détection. L'étape la plus délicate et qui est source  prépondérante d’incertitudes est liée à  l’extraction. La mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP. L’étude d’homogénéité et de stabilité du lot de particules. L’étude du mode d’impact des particules sur le filtre. L'étude  commencée  en  2009  et  poursuivie  en  2010  a  porté  sur  l'optimisation  de  l'étape d'extraction qui est une des étapes les plus délicates du processus d’analyse des HAP. Les  essais  ont  consisté  à  étudier  un  grand  nombre  de  paramètres  afin  d'obtenir  des rendements d’extraction maximaux. Les différents paramètres testés ont été les suivants : la température d’extraction, le type de solvant d’extraction, le type de matrice de remplissage… Mais également le type de composés marqués à utiliser pour la dilution isotopique : en effet, il a  été  montré  que  l’utilisation  de  composés  marqués 13 C  étaient  préférables  aux  composés marqués au deutérium.   Le LCSQA-LNE a souhaité analysé des extraits et des filtres lors de l’essai interlaboratoire organisé par le LCSQA-INERIS en 2010 afin de tester la méthode sur des échantillons réels préparés  par  le  LCSQA-INERIS.  Les  résultats  obtenus  par  le  LCSQA-LNE  sont  cohérents avec  ceux  obtenus  par  l'ensemble  des  participants  quelque  soit  le  HAP  et  le  niveau  de concentration, ce qui a permis de valider la méthode d’extraction et d'analyse des HAP dans les particules finalisées en 2010 par le LCSQA-LNE.   En conclusion, l'ensemble des essais réalisés par le LCSQA-LNE depuis 3 ans pour optimiser les  différents  processus  a  permis  au  LCSQA-LNE  de  développer  une  méthode  d’extraction ASE  et  une  méthode  d’analyse  CG/SM  fiables,  reproductibles  et  validées.  Une  grande importance a été portée sur le développement de la méthode d'analyse dans le but de réduire au maximum les incertitudes sur les concentrations des HAP dans le MRC.   Par   ailleurs,   des   recherches   ont   été   entreprises   concernant   la   deuxième   étape   du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur un mélange de particules synthétiques donc la composition se rapproche le plus de celle des particules réelles.   En 2011, le LCSQA-LNE propose de poursuivre le développement  des MRC pour les HAP de la façon suivante : Réalisation  d'un  système  modèle  constitué  de  particules  « réelles »  à  base  de  silice, carbone, alumine…, Finalisation des paramètres de dopage : solvant, durée de contact, homogénéisation, Dopage des particules avec des HAP, Impaction des particules dopées sur des filtres, Début de l’étude de stabilité.