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Afin de distinguer et quantifier les sources des HAP particulaires, l’apport du couplage du modèle aethalomètre (mesure du black carbon, BC) avec les données de mesures des HAP particulaires au sein d’un modèle source -récepteur du type PMF (Positive Matrix Factorization) a été évalué. particulaires. Deux sites d’études ont été investigués comprenant un site de fond urbain, Talence, et un site de fond régional, SIRTA (25 km au sud -ouest de Paris). Les mesures de BC, HAP et PM10 ont été réalisées durant une année sur ces deux sites. En complément, une caractérisation étendue de la composition chimique des PM10 a été réalisée sur le site du SIRTA. L’analyse PMF a été réalisée de façon simplifiée avec seuls BC, HAP et PM10 comme données d’entrée sur les deux sites, et sur le jeu étendu de données chimique des PM du SIRTA (PMF « étendu ») en complément et comme point de comparaison de l’approche PMF « simplifiée ». Le modèle « simplifié » permet de distinguer 3 facteurs correspondant à 3 sources de HAP particulaires. La combustion de biomasse apparait comme source majoritaire, représentant environ 85%, sur chacun de deux sites étudiés. La contribution de la source « combustion d’hydrocarbures » (trafic préférentiellement) est assez limitée notamment dans le cas du site de Talence, site très fortement impacté par la combustion de biomasse. Le modèle PMF « étendu » appliqué au SIRTA, met en avant 5 sources de HAP en lien avec les sources de PM : combustion de biomasse (50%), les poussières et remise en suspension (23%), le nitrate enrichi (15%), sels marins anthropisés (7%) et combustion d’hydrocarbures (3%). La source majoritaire de HAP au SIRTA est dans ce cas la combustion de biomasse mais avec une contribution de 50%. Une part significative des HAP particulaires semble transportée ou associée à des sources d’influence à échelle régionale avec les sources « nitrate enrichi » (probablement lié au trafic « éloigné ») et « sel marin anthropisé ». Le modèle « simplifié » ne permet donc qu’une détermination qualitative des sources des HAP. Son utilisation ne considérant que 3 facteurs, il ne permet pas de visualiser la contribution des sources autres que la combustion de biomasse et la combustion d’hydrocarbures et donc de retranscrire une influence plus régionale des sources de HAP et leur transport.

D’importants épisodes de pollution particulaire ont d’abord touchés la pointe nord de la France et le bassin méditerranéen (17-18 janvier), puis se sont généralisés à la quasi-totalité de la métropole à partir du 20 janvier. La présente note synthétise un ensemble de résultats disponibles au 23 janvier obtenus par des analyseurs automatiques de la composition chimique des PM implantés sur différentes stations du dispositif national. Cette note résulte notamment du travail et de la réactivité des équipes d’Atmo Nouvelle-Aquitaine, Atmo Auvergne-Rhône-Alpes, d’Atmo Grand-Est, d’Air Pays de la Loire, d’air PACA, d’Air Normand, d’Atmo Hauts-de-France, du SIRTA/LSCE (site de recherche de l’Institut Pierre Simon Laplace, sur le plateau de Saclay, Essonne), de l’IMT Lille Douai (sur la station AERONET de Villeneuve d’Ascq, Hauts de France) et de l’INERIS. A ce stade, ces épisodes ressemblent globalement à ceux ayant eu lieu en décembre 2016, sous l’effet de conditions météorologiques stables et froides (régime anticyclonique), et l’ensemble des résultats obtenus pour l’instant indiquent la prédominance des aérosols carbonés, en lien avec l’accumulation des émissions de combustion (chauffage résidentiel et transport routier). Toutefois, une part significative des aérosols secondaires (et en particulier de nitrate d’ammonium) témoigne également de l’influence des mécanismes de transformations physico-chimiques. Les résultats présentés ici sont issus de mesures réalisées en temps réel dont l’interprétation sera consolidée par des analyses chimiques en différé. A noter enfin que ces résultats sont représentatifs de stations de fond (péri-)urbain. Par conséquent, ils ne correspondent pas aux endroits où sont enregistrés les maxima de concentrations, en particulier sur les stations de proximité automobile.

Depuis le 30 novembre, d’importants épisodes de pollution particulaire impactent la métropole, et en particulier le bassin parisien et Rhône-Alpes. La note "Episodes de pollution particulaire de début Décembre 2016 : Premiers éléments de compréhension à partir des mesures automatiques, 6 Décembre 2016" synthétise les résultats obtenus à ce jour à l’aide d’analyseurs automatiques de la composition chimique des PM implantés sur différentes stations du dispositif national, et résulte notamment du travail et de la réactivité des équipes d’Atmo Picardie, Air Normand, Atmo Grand-Est, Atmo Auvergne-Rhône-Alpes, Atmo Nouvelle-Aquitaine, Air Pays de la Loire et du SIRTA/LSCE. L’ensemble des résultats indiquent une forte influence des émissions primaires de combustion (chauffage résidentiel et transport routier), en particulier en début d’épisode (30/11-01/12) et depuis hier. Une contribution significative des espèces secondaires (AOS et nitrate d’ammonium), sous l’effet de mécanismes photochimiques, est également observée sur tous les sites étudiés, hormis pour l’agglomération bordelaise qui reste très majoritairement impactée par la combustion de biomasse. Les résultats présentés sont issus de mesures partiellement validées et seront complétés d’une analyse approfondie à l’aide de données obtenues à partir de mesures sur filtres. A noter enfin que ces résultats sont représentatifs de stations de fond (péri-)urbain. Par conséquent, ils ne reflètent pas totalement les maxima de concentrations mesurés à proximité immédiate des sources d’émission, en particulier sur les stations de proximité automobile.

Depuis le 30 novembre, d’importants épisodes de pollution particulaire impactent la métropole, en particulier le bassin parisien et la zone Rhône-Alpes. La présente note synthétise un ensemble de résultats disponibles au 13 décembre à l’aide d’analyseurs automatiques de la composition chimique des PM implantés sur différentes stations du dispositif national. Cette note résulte notamment du travail et de la réactivité des équipes d’Atmo Nouvelle-Aquitaine, Atmo Auvergne-Rhône-Alpes, d’Atmo Grand-Est, d’Atmo Franche-Comté, d’Air Pays de la Loire, d’Air Normand, d’Atmo Picardie et du SIRTA/LSCE (site de recherche de l’Institut Pierre Simon Laplace, sur le plateau de Saclay, Essonne) L’ensemble des résultats obtenus convergent vers une forte influence des émissions primaires de combustion (chauffage résidentiel et transport routier), notamment en début d’épisode (30/11-02/12) et depuis le 5 décembre. Une contribution non négligeable de nitrate d’ammonium, sous l’effet de mécanismes photochimiques, est également observée sur tous les sites étudiés, hormis l’agglomération bordelaise qui reste très majoritairement impactée par la combustion de biomasse. Le caractère local de ces épisodes de pollution entraine de fortes variations d’une station à l’autre, avec par exemple des maxima d’émissions de combustion à Metz entre le 8 et le 11 décembre, alors que des niveaux plus faibles par rapport aux jours précédents sont observés au même moment sur le site de Saclay (SIRTA).Un net accroissement de l’influence de l’ensemble des émissions de combustion est également observé entre le 5 et le 11 décembre sur la façade Atlantique et en zones Franche-Comté et Rhône-Alpes. Les résultats présentés ici sont issus de mesures partiellement validées et seront complétés d’une analyse approfondie à l’aide de données obtenues à partir de mesures sur filtres. A noter enfin que ces résultats sont représentatifs de stations de fond (péri-)urbain. Par conséquent, ils ne correspondent pas aux endroits où sont enregistrés les maxima de concentrations, en particulier sur les stations de proximité automobile.

Depuis le 30 novembre, d’importants épisodes de pollution particulaire impactent la métropole, et en particulier le bassin parisien et la zone Rhône-Alpes. La présente note synthétise un ensemble de résultats disponibles au 9 décembre à l’aide d’analyseurs automatiques de la composition chimique des PM implantés sur différentes stations du dispositif national. Cette note résulte notamment du travail et de la réactivité des équipes d’Atmo Picardie, Air Normand, Atmo Grand-Est, Atmo Auvergne-Rhône-Alpes, Atmo Nouvelle-Aquitaine, Air Pays de la Loire et du SIRTA/LSCE (site de recherche de l’Institut Pierre Simon Laplace, sur le plateau de Saclay, Essonne) L’ensemble de ces résultats indiquent une forte influence des émissions primaires de combustion (chauffage résidentiel et transport routier), en particulier en début d’épisode (30/11-02/12) et depuis le 5 décembre. Une contribution non négligeable de nitrate d’ammonium, sous l’effet de mécanismes photochimiques, est également observée sur tous les sites étudiés, hormis pour l’agglomération bordelaise qui reste très majoritairement impactée par la combustion de biomasse. Pour les derniers jours, on observe un accroissement notable des contributions primaires de combustion sur certaines stations (dont Poitiers, Nantes et Grenoble). Le caractère local de ces épisodes de pollution entraine de fortes variations d’une station à l’autre, avec par exemple des maxima d’émissions de combustion à Metz dans la soirée du 8 décembre, alors que des niveaux plus faibles par rapport aux jours précédents sont observés au même moment sur le site de Saclay (SIRTA). Les résultats présentés ici sont issus de mesures partiellement validées et seront complétés d’une analyse approfondie à l’aide de données obtenues à partir de mesures sur filtres. A noter enfin que ces résultats sont représentatifs de stations de fond (péri-)urbain. Par conséquent, ils ne correspondent pas aux endroits où sont enregistrés les maxima de concentrations, en particulier sur les stations de proximité automobile.

La plupart des AASQA effectuent depuis 2007 de façon continue ou ponctuelle, l’évaluation ou la surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 en réponse aux directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Les objectifs de l'Ecole des Mines de Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle deconseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travauxpermettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux denormalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes deprélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts. Au cours de l'année 2012, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes :  Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurscaractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simpledemande de leur part. En 2012, 5400 filtres en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont étédistribués auprès de 17 AASQA différentes.  Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » faisant suite au GT « 4ième directive européenne » : nouveaux polluants » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pbdans l’air ambiant.  Bilan des mesures de métaux dans les PM10 issues de l’évaluation ou de la surveillanceeffectué par les AASQA entre 2005 et 2011. Toutes les AASQA (sauf ORA Guyane) ont mises en oeuvre une évaluation préliminaire des teneurs en métaux réglementés sur leur territoire.Près de 162 sites ont été évalués par l’intermédiaire de mesure indicatives (14% du temps) ou fixes (50 à 100% du temps) sur sites urbains/périurbains (83 sites), industriels (61), trafics (13)ou ruraux (10). Aucun dépassement de seuil en moyenne annuelle n’a été observé surl’ensemble des stations mais certains échantillons individuels ont des valeurs en As, Cd, Ni ouPb qui excédent les SEI, SES ou valeurs cibles, notamment en proximité de sites industriels. La cartographie fait apparaitre certaines zones géographiques n’ayant pas encore étéévaluées et met en évidence celles potentiellement à risques de dépassement.  Analyse des métaux réglementés (As, Cd, Ni et Pb) et autres métaux (Co, Cr, Cu, Mn, V,Zn) sur des filtres de référence produit par le LNE en appliquant la Norme EN 14902 : 2005lors d’analyses effectuées par ICP-MS afin dévaluer les contraintes liés à ce type de MRC et la variabilité des mesures.  Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10collectés dans le cadre du programme CARA à Lens pendant une année. L’application detraitement statistique (ACP) et de modèles source-récepteur a permis l’identification desprincipales sources de particules affectant la zone (Aérosols secondaires, combustion debiomasse, trafic automobile, aérosol marin, poussières détritiques, …).

AIRAQ, acteur chargé de la Surveillance de la qualité de l’air en Aquitaine, mène dans le cadre du Plan Régional Santé Environnement 2009‐2013 d’Aquitaine des mesures exploratoires de particules ultrafines (PUF), de diamètre inférieur à 100 nm. Les Associations de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) s’impliquant sur la thématique des PUF sont fédérées au niveau national à travers un Groupe de Travail (GT PUF). Le granulomètre UFP 3031 est jusqu’ici le principal appareil utilisé par ces AASQA pour le mesurage des particules ultrafines sur le terrain. La qualité de la base de données repose notamment sur la participation à des intercomparaisons, comme celles organisées par le LCSQA à Creil (Oise) en 2014 et 2015. L’objectif de l'étude "Intercomparaison 2016 sur les granulomètres UFP30 31" était l’organisation d’un exercice d’intercomparaison des UFP 3031 d’AIRAQ, sur son site de Mérignac. L’exercice a consisté d’une part, à comparer chaque UFP 3031 d’AIRAQ à une méthode prise en référence au niveau national, et d’autre part, à comparer les deux instruments d’AIRAQ entre eux. Cette prestation, assurée par le LCSQA, a également été l’occasion de former deux techniciens AIRAQ à l’utilisation de l’UFP 3031. L’exercice a tout d’abord mis en évidence la disparition d’un comportement atypique pour l’un des appareils : ce comportement, mis en évidence en 2014, et en diminution en 2015, n’a pas été détecté en 2016. Différents points techniques ont été considérés, permettant une meilleure utilisation et une meilleure connaissance de l’appareil. Une évolution du logiciel a ainsi été prise en main ; de même, le protocole de vérification des débits a été l’objet d’un échange, permettant notamment de mieux prendre en compte les recommandations « constructeur ». En ce qui concerne l’analyse statistique de la base de données, la comparaison avec un granulomètre (SMPS) de référence fait apparaître un écart en progression entre 2015 et 2016, un léger écart ayant déjà été observé entre 2014 et 2015. Il pourrait donc s’agit d’une réelle tendance. Pour leur part, les différences intra-techniques (entre les deux UFP 3031) sont globalement stables. Un point fort de ce type d’intercomparaison est de réaliser les mesures sur le terrain, en matrice réelle ; en contre-partie, l’exercice est dépendant des conditions rencontrées, à commencer par les niveaux de concentration. Au cours de l’analyse des données, s’est posée la question de savoir si ces niveaux peuvent avoir une influence sur les résultats : l’hypothèse est que des niveaux élevés permettraient de s’éloigner des limites de quantification des différents canaux, et par conséquent d’avoir de meilleurs résultats.  Cette réflexion sera à prendre en compte lors des futurs exercices. Ces travaux ont été financés par l’Association Agréée de Surveillance de la Qualité de l’Air en Aquitaine (AIRAQ).

En France, une surveillance est effectuée par la plupart des AASQA depuis 2007 de façon continue ou ponctuelle, pour le Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 afin de répondre aux directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Les objectifs de Mines Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité.Au cours de l'année 2013, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes : -  Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurs    caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple    demande de leur part. En 2013, 3675 filtres en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été    distribués auprès de 16 AASQA différentes. - Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » sur la stratégie de mesure de   As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant et au groupe de travail « caractérisation chimique et sources   des PM ». -  Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (Annexe 1). Cette année, 9    laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco    Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de    Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), Laboratoires des Pyrénées et des    Landes (Lagor), TERA Environnement (Crolles), INERIS (Creil) et LUBW (Allemagne). Les analyses préparatoires réalisées aux Mines de Douai sont inclues dans la présentation des résultats de cet exercice sous la forme d'un dixième laboratoire participant. Nous avons distribué à chaque laboratoire quatre filtres empoussiérés collectés pendant l’hiver 2012-2013, dont les teneurs en métaux correspondent à un site urbain de fond ainsi que 10 filtres vierges en fibre de quartz. Comme en 2011, une solution synthétique et une solution étalon produite à partir de filtres collectés à l’EMD puis minéralisés et analysés précisément par le Laboratoire National de Métrologie et d’Essais (LNE) ont également été introduites dans l’exercice d’intercomparaison afin de discriminer les erreurs liées à l’analyse proprement dite de celles liées à la phase de minéralisation. Un MRC contenant des particules déposées sur filtre produit par le LNE a également été distribué aux participants avec son certificat afin d’évaluer les taux de récupération en métaux lors de la minéralisation des PM10. Les résultats de cette intercomparaison sont globalement positifs (Annexe 1). Malgré les faibles teneurs contenues sur les filtres empoussiérés, les 10 laboratoires participant ont détecté les quatre métaux présents dans les échantillons impactés sur filtres. De plus, les laboratoires respectent globalement les objectifs de qualité des directives européennes (25 % pour Pb et 40 % pour As, Cd et Ni) au niveau des valeurs cibles avec des incertitudes moyennes (norme FD-X43-070) de 28% (As), 31% (Cd), 52% (Ni) et 28% (Pb). L’étape de minéralisation représente la plus importante source relative d’incertitude, comprise entre 43 et 56% de l’incertitude globale selon l’élément considéré. Il faut souligner que six laboratoires ayant participé aux cinq derniers exercices d’intercomparaison ont obtenu de bons résultats pour les quatre éléments visés par rapport aux critères de qualité requis, démontrant ainsi une bonne maîtrise sur le long terme de ce type d’analyses. Les résultats obtenus sur les solutions étalons synthétiques (Ech 4) et issues de minéralisation de filtres (Ech 5) sont globalement satisfaisants avec des écarts par rapport à la médiane inférieurs à 20%. La reproductibilité est de 5% pour le Pb et de 10 à 30% pour les autres métaux pour ces 2 échantillons. On observe un écart sur le dosage du plomb sur les deux solutions étalons pour certains laboratoires. Les écarts par rapport aux valeurs certifiées du MRC sont en moyenne de 7 à 10 % relatif pour As, Cd, Pb et 23% pour Ni. - Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise pendant une année.L’application de traitement statistique (ACP) et de modèles source-récepteur en cours doit permettre l’identification des principales sources de particules affectant la zone (Aérosol secondaire, combustion de biomasse, trafic automobile, aérosol marin, poussière détritique,…). - Etude de faisabilité d’une comparaison inter-laboratoire portant sur les analyses de métaux dans les dépôts atmosphériques. Une CIL portant sur la partie analyse est envisageable sous une forme similaire à celle mise en place pour l’analyse des métaux réglementés dans les PM10. Pour la partie prélèvement fortement dépendante de la géographie et de la météorologie locale, seule une validation station par station permet de répondre aux recommandations de la norme.

Les résultats obtenus lors de la Comparaison Inter-Laboratoires (CIL) HAP 2015 sur le matériau de référence certifié PM10 (NIST SRM 2787) ont montré une sous-estimation, par l’ensemble des participants, de 40 %, en moyenne, des concentrations en benzo[a]pyrène par rapport aux valeurs certifiées. Ces résultats étaient préoccupants car ils mettaient en évidence soit un réel problème de mise en œuvre ou les limites techniques des normes et guides relatives à l’analyse des HAP sur les matrices air ambiant (EN NF 1549 et XP TS/CEN 16645, Guide méthodologique HAP LCSQA 2015), soit, une remise en cause des valeurs de concentrations indiquées dans le certificat d’analyse du MRC. Ainsi, un travail spécifique à ce MRC a été réalisé par le LCSQA et le GIE LIC afin d’évaluer la pertinence de son utilisation et/ou de comprendre les difficultés rencontrées pour son analyse lors de la CIL HAP 2015. Les résultats de ces travaux ont finalement montré que les valeurs certifiées et de références indiquées sur le certificat d’analyse sont tout à fait correctes et reproductibles. Ils ont également mis en évidence que si les normes européennes en vigueur pour l’analyse des HAP dans l’air ambiant sont mises en œuvre correctement, la quantification des HAP réalisée est exacte (juste et fidèle/reproductible). De plus, il convient de bien veiller lors de l’analyse des MRC à se conformer à la prise d’essai préconisée sur le certificat d’analyse afin d’éviter tout problème d’inhomogénéité. Le LCSQA valide donc l’utilisation du MRC SRM 2787 (PM10) en tant que matériau de contrôle qualité des performances de la méthode (extraction et analyse rendement d’extraction entre 80 et 120 %) des HAP dans l’air ambiant pour une prise d’essai minimum de 30 mg.

Note technique portant sur la Caractérisation chimique des HAP (hydrocarbures aromatiques polycycliques) et de leurs dérivés nitres et oxygénés (nitro-HAP et oxy-HAP) lors de l’épisode de pollution particulaire de mars 2014. Une caractérisation chimique approfondie des échantillons de filtres relatifs à l’épisode de pollution aux PM de 2014 vis-à-vis des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) et de leurs dérivés nitrés et oxygénés, pour des sites localisés en différents points du territoire français, a été réalisée afin d’évaluer l’impact sanitaire des PM et les sources primaires/secondaires des nitro-HAP et oxy-HAP au cours de cette période de pic de pollution. Les résultats obtenus ne permettent pas d’établir un lien direct entre les évolutions temporelles des concentrations totales des nitro-HAP, oxy-HAP et la composition chimique des PM, et notamment la formation secondaire d’espèces inorganiques explicitant la majeure partie du pic de pollution particulaire observé en cette période. Par manque de données toxicologiques disponibles, notamment pour les oxy- et nitro-HAP potentiellement d’origine secondaire, il est difficile d’établir un lien direct entre les concentrations toxiques équivalentes associées à ces substances toxiques et l’augmentation des concentrations en PM en lien avec la formation de nitrate et/ou sulfate d’ammonium par des processus photochimiques. Les résultats d’analyse de ratio caractéristique d’évaluation de l’origine primaire/secondaire des nitro-HAP ont cependant permis de mettre en évidence que la période de fin d’hiver-début printemps, avec des conditions photo-oxydantes propices et des émissions primaires toujours importantes (chauffage résidentiel) de composés organiques volatils ou semi-volatils précurseurs (dont HAP), est favorable à la formation secondaire de nitro-HAP et certainement d’aérosol organique secondaire (AOS).