En France, une surveillance est effectuée par la plupart des AASQA depuis 2007 de façon continue ou ponctuelle, pour le Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 afin de répondre aux directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE).
Les objectifs de Mines Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité.
Au cours de l'année 2013, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes :
- Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurs
caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple
demande de leur part. En 2013, 3675 filtres en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été
distribués auprès de 16 AASQA différentes.
- Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » sur la stratégie de mesure de
As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant et au groupe de travail « caractérisation chimique et sources
des PM ».
- Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (Annexe 1). Cette année, 9
laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco
Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de
Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), Laboratoires des Pyrénées et des
Landes (Lagor), TERA Environnement (Crolles), INERIS (Creil) et LUBW (Allemagne).
Les analyses préparatoires réalisées aux Mines de Douai sont inclues dans la présentation des résultats de cet exercice sous la forme d'un dixième laboratoire participant.
Nous avons distribué à chaque laboratoire quatre filtres empoussiérés collectés pendant l’hiver 2012-2013, dont les teneurs en métaux correspondent à un site urbain de fond ainsi que 10 filtres vierges en fibre de quartz. Comme en 2011, une solution synthétique et une solution étalon produite à partir de filtres collectés à l’EMD puis minéralisés et analysés précisément par le Laboratoire National de Métrologie et d’Essais (LNE) ont également été introduites dans l’exercice d’intercomparaison afin de discriminer les erreurs liées à l’analyse proprement dite de celles liées à la phase de minéralisation. Un MRC contenant des particules déposées sur filtre produit par le LNE a également été distribué aux participants avec son certificat afin d’évaluer les taux de récupération en métaux lors de la minéralisation des PM10.
Les résultats de cette intercomparaison sont globalement positifs (Annexe 1). Malgré les faibles teneurs contenues sur les filtres empoussiérés, les 10 laboratoires participant ont détecté les quatre métaux présents dans les échantillons impactés sur filtres. De plus, les laboratoires respectent globalement les objectifs de qualité des directives européennes (25 % pour Pb et 40 % pour As, Cd et Ni) au niveau des valeurs cibles avec des incertitudes moyennes (norme FD-X43-070) de 28% (As), 31% (Cd), 52% (Ni) et 28% (Pb). L’étape de minéralisation représente la plus importante source relative d’incertitude, comprise entre 43 et 56% de l’incertitude globale selon l’élément considéré.
Il faut souligner que six laboratoires ayant participé aux cinq derniers exercices d’intercomparaison ont obtenu de bons résultats pour les quatre éléments visés par rapport aux critères de qualité requis, démontrant ainsi une bonne maîtrise sur le long terme de ce type d’analyses.
Les résultats obtenus sur les solutions étalons synthétiques (Ech 4) et issues de minéralisation de filtres (Ech 5) sont globalement satisfaisants avec des écarts par rapport à la médiane inférieurs à 20%. La reproductibilité est de 5% pour le Pb et de 10 à 30% pour les autres métaux pour ces 2 échantillons. On observe un écart sur le dosage du plomb sur les deux solutions étalons pour certains laboratoires.
Les écarts par rapport aux valeurs certifiées du MRC sont en moyenne de 7 à 10 % relatif pour As, Cd, Pb et 23% pour Ni.
- Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise pendant une année.
L’application de traitement statistique (ACP) et de modèles source-récepteur en cours doit permettre l’identification des principales sources de particules affectant la zone (Aérosol secondaire, combustion de biomasse, trafic automobile, aérosol marin, poussière détritique,…).
- Etude de faisabilité d’une comparaison inter-laboratoire portant sur les analyses de métaux dans les dépôts atmosphériques. Une CIL portant sur la partie analyse est envisageable sous une forme similaire à celle mise en place pour l’analyse des métaux réglementés dans les PM10. Pour la partie prélèvement fortement dépendante de la géographie et de la météorologie locale, seule une validation station par station permet de répondre aux recommandations de la norme.