Recherche pour AASQA

  Les données de population spatialisées sont couramment utilisées : • pour évaluer l’exposition des populations telle que rapportée à l’Europe en application des directives, • comme critère de choix dans l’implantation et la caractérisation des sites de mesure (sites fixes et campagnes de mesure), • et comme variable auxiliaire dans des travaux de cartographie. Des travaux LCSQA menés depuis 2012 ont permis d’élaborer une méthodologie nationale harmonisée de distribution géographique (ou « spatialisation ») de la population : cette méthodologie a été nommée méthodologie MAJIC en référence aux données MAJIC utilisées. Celle-ci est applicable à une échelle locale et nationale. Lors du dernier trimestre 2014, des jeux de données test ont été fournis à des AASQA volontaires et au CEREMA1 pour validation. Début 2015, les données finales (année de référence INSEE 2011) ont été fournies à l'ensemble des AASQA pour une utilisation dans le cadre du rapportage de l'année 2013. Ces données de population peuvent nécessiter localement quelques ajustements selon l’expérience de chacune des AASQA. Des échanges entre le LCSQA et les AASQA permettront de corriger, si nécessaire, ces données pour obtenir une base de données spatialisée des populations homogène sur l’ensemble du territoire. La présente note décrit les vérifications locales qu’il est recommandé d’effectuer et définit les modalités d’échange entre le LCSQA et les AASQA.

Les (micro-)capteurs constituent, depuis quelques années, des outils émergents intéressant particulièrement le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air (Ministère, AASQA, LCSQA), notamment pour un usage complémentaire aux données des stations de référence. De par leur faible coût et leur facilité de mise en œuvre, ils sont notamment de bons candidats pour des applications dédiées à la construction de cartographies pour de la surveillance continue et spatialisée. Ils peuvent aussi permettre d’enrichir la modélisation de la Qualité de l’Air grâce à des résolutions temporelle et spatiale plus fine. L’application au cas de la pollution atmosphérique en milieu urbain est particulièrement concernée par le déploiement en réseau de ces outils avec de nombreuses initiatives dans le cadre d’actions citoyennes ou de politiques de développement de type « smart city ». En effet, le milieu urbain constitue une cible prioritaire pour l’évaluation des impacts sanitaires car il est caractérisé par une densité de population importante et des niveaux de concentrations en polluants plus élevés que pour les environnements ruraux par exemple. Une surveillance renforcée des concentrations ambiantes en polluants réglementés tels que le dioxyde d’azote (NO2) et les particules (PM10 et PM2,5) permettrait de mieux comprendre l’origine de ces polluants, leur étendue spatiale, leur niveau de concentrations et ainsi d’évaluer la pertinence de différentes stratégies de réduction. Pour réduire les coûts, la plupart des solutions « capteurs » déployées en ce sens, s’appuient sur des dispositifs placés sur des véhicules mobiles, afin de couvrir une grande surface pour un nombre réduit de systèmes. Or, si la question de la validité des mesures de capteurs en site fixe commence à être mieux cernée, celle de leurs mesures en situation de mobilité est rarement étudiée. Cette note technique rend compte de l’opportunité d’établir un protocole pour la caractérisation métrologique de capteurs de polluants réglementés en mobilité afin de déterminer la gamme de validité des données fournies, en confrontant les paramètres liés au déplacement aux objectifs de qualité de données (OQD) au sens de la Directive européenne 2008/50/CE.   Methodology for evaluation of mobile micro-sensors dedicated to regulated pollutant measurements In recent years, sensors have been identified as emerging tools of particular interest to the French national air quality monitoring system (Ministry, AASQA, LCSQA), especially they are good candidates for applications like building maps for continuous spatial surveillance. They can also be used to enrich the modeling of Air Quality thanks to high temporal and spatial resolutions. The application to the case of air pollution in urban areas is particularly concerned with the deployment of sensor networks with numerous citizen initiatives or “smart cities” policies development. Indeed, the urban environment constitutes a priority target for the evaluation of health impacts because it is characterized by a high population density and higher levels of pollutant concentrations than for rural environments. Reinforced monitoring of ambient concentrations of regulated pollutants such as nitrogen dioxide (NO2) and particles (PM10 and PM2.5) would help to better understand the origin of these pollutants, their spatial extent, and their levels of concentrations and thus assess the relevance of different reduction strategies. To reduce costs, most of the "sensor" solutions deployed in this sense, rely on devices placed on mobile vehicles, in order to cover a large area with a reduced number of systems. However, if the question of the validity of fixed-site sensor measurements is well understood, the evaluation of quality of their measurements in a mobile situation is rarely studied. This technical note gives first elements on the advisability of establishing a protocol for the metrological characterization of sensors of pollutants regulated, used in mobility, in order to determine the range of validity of the data provided, by comparing the parameters related to the movement with the objectives of data quality (ODQ) within the meaning of European Directive 2008/50 / EC.

Le Dicamba, le Piclorame et le Quinmérac font partie de la liste des substances cibles de la campagne nationale exploratoire sur les pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. Le laboratoire prestataire (IANESCO) pour les analyses des échantillons de la CNEP ne disposant pas de méthode d’extraction et d’analyse de ces composés à rechercher sous forme de sel, l’objectif de ces travaux était de développer une technique d’extraction et d’analyse spécifique en s’appuyant si possible sur la méthode mise en œuvre pour le glyphosate basée classiquement sur une extraction en phase aqueuse. Les performances analytiques obtenues avec une extraction à l’eau acidifiée permettent d’atteindre des limites de quantification inférieures à 1 ng/m3 sans avoir à concentrer l’extrait. L’utilisation de l’eau comme solvant d’extraction permet également d’éviter de passer par une étape de changement de solvant avant l’analyse, ce qui minimise les pertes par évaporation et de gagner en temps d’analyse. La méthode d’extraction est identique à celle du glyphosate et permet donc de réaliser son dosage en parallèle sans avoir la nécessité de réaliser un prélèvement dédié. La stabilité des prélèvements est vérifiée jusqu’à J17 pour le piclorame et le quinmérac alors que le dicamba présente une légère perte lors des premiers jours, autour de 15%, pour se stabiliser jusqu’à J17. Les extraits d’échantillons de filtres restent stables jusqu’à J90.  Il est donc préconisé de réaliser l’extraction des filtres 24H après le prélèvement puis, le cas échéant, de stocker les extraits pendant jusqu’à 90 jours maximum pour analyse ultérieure.       Abstract: Analysis of glyphosate, glufosinate and AMPA by LC/MS/MS Dicamba, Picloram and Quinmerac are included in the list of targeted substances of the national exploratory campaign on pesticides (CNEP) carried out by Anses, the AASQA network and Ineris as a member of the LCSQA, between June 2018 and June 2019. The contractor laboratory (IANESCO) for the analyses of CNEP samples does not have an appropriate method for the extraction and the analysis of these compounds, searched in the form of salt. The objective of this work was to develop a specific extraction and analysis technique based, if possible, on the method used for glyphosate. The analytical performance obtained with an extraction using acidified water allows to attain a quantification limit lower than 1 ng/m3 without the need to concentrate the extract. Using water as an extraction solvent avoids going through a solvent change step before analysis, minimizes evaporative losses and saves analysis time. The extraction method is identical to that used for glyphosate and therefore allows to carry out its dosage in parallel without the need to carry out a dedicated sampling. The stability of the samples is checked until J17 for picloram and quinmerac while dicamba shows a slight loss in the first days, around 15%, then tend to stabilize until J17. Extracts from filter samples remain stable until J90. It is therefore recommended to extract the filters 24 hours after sampling and then store the extracts up to 90 days, if necessary, for further analysis.

Le glyphosate et ses métabolites (acide aminométhylphosphonique – AMPA – et glufosinate) font partie de la liste des substances cibles de la campagne nationale exploratoire sur les pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. Le laboratoire prestataire (IANESCO) pour les analyses des échantillons de la CNEP a rapporté des problèmes d’interférence sur la détection du glufosinate par chromatographie liquide couplée à un détecteur de fluorescence, impliquant de devoir augmenter la limite de quantification de ce composé. Ainsi, l’objectif de ces travaux était de tester une autre technique d’analyse basée sur la chromatographie liquide avec un couplage à un spectromètre de masse, en se basant sur les travaux du Laboratoire national de référence pour la surveillance des milieux aquatiques AQUAREF (fiche méthode MA-01 de 2008) et la norme NF ISO 16308. Les tests effectués sur la méthode développée en LC/MS/MS par le LCSQA-Ineris montrent que l’utilisation de la spectrométrie de masse permet de s’affranchir du problème d’interférence soulevé par le laboratoire IANESCO, et d’atteindre des LQ de 0,2 ng/mL pour le glufosinate et 2 ng/mL pour le glyphosate et l’AMPA. Les rendements d’extraction incluant l’étape de dérivation au FMOC sont satisfaisants pour l’AMPA et le glufosinate, supérieurs à 80%, tandis que celui du glyphosate est d’environ 60%. Selon les performances de la méthode d’analyse établies (LQ analytiques obtenues en LC/MS/MS et rendements d’extraction et de dérivation), les limites de quantification pour chacune des 3 substances sont inférieures à 0,4 ng/m3. Les résultats de l’étude de stabilité sur filtre quartz montrent pour le glyphosate et le glufosinate une légère perte pendant les 15 premiers jours de stockage à 4°C, autour de 15 %, puis une stabilisation jusqu’à la fin de l’étude à J60. Les résultats de l’AMPA montrent que ce composé est stable pendant les 60 jours de stockage à 4°C. La stabilité de l’AMPA et du glyphosate dans les extraits a été démontrée sur une période de 35 jours.       Abstract: Analysis of glyphosate, glufosinate and AMPA by LC/MS/MS Glyphosate and its metabolites (aminomethylphosphonic acid - AMPA - and glufosinate) are included in the list of targeted substances of the national exploratory campaign on pesticides (CNEP) carried out by Anses, the AASQA network and Ineris as a member of the LCSQA, between June 2018 and June 2019. The contractor laboratory (IANESCO) for the analysis of CNEP samples reported interference problems with the detection of glufosinate by liquid chromatography coupled with a fluorescence detector, implying the need to increase the quantification limit of this compound. Thus, the objective of this work was to test another analytical technique based on liquid chromatography coupled to a mass spectrometer, according to the work of the National Reference Laboratory for the monitoring of aquatic environments AQUAREF (MA-01 method sheet of 2008) and the NF ISO 16308 standard. Tests on the LC/MS/MS method developed by LCSQA-Ineris show that the use of mass spectrometry can overcome the problem of interference raised by the IANESCO laboratory and enable to achieve a LoQ of 0.2 ng/mL for glufosinate and 2 ng/mL for glyphosate and AMPA. Extraction yields including the FMOC derivatization step are suitable for AMPA and glufosinate, above 80%, while for glyphosate it’s around 60%. Based on the performance of the established analytical method (analytical LoQ obtained in LC/MS/MS and extraction and derivatization yields), the quantification limits for each of the 3 substances are less than 0,4 ng/m3. The results of the quartz filter stability study show a slight loss for glyphosate and glufosinate during the first 15 days of storage at 4°C, around 15%, and then values stabilize until the end of the study at J60. The results of the AMPA show that this compound is stable during the 60 days of storage at 4°C. The stability of AMPA and glyphosate in the extracts was demonstrated over a 35-day period.

Au niveau réglementaire, les directives européennes relatives à la surveillance de la qualité de l’air fixent des seuils d’incertitude sur les concentrations mesurées par les réseaux de surveillance de la qualité de l’air « au voisinage de la valeur limite appropriée ». En marge de ces directives, plusieurs normes décrivant des procédures d'estimation des incertitudes associées aux mesurages ont été répertoriées dans le domaine spécifique de la qualité de l’air. Une lecture attentive de ces normes montre qu’elles ne sont pas très faciles d’application et qu‘elles peuvent être interprétées de diverses façons, ce qui peut conduire à des résultats très différents. Par conséquent, pour répondre aux exigences des directives et pour permettre d’harmoniser les pratiques d’estimation des incertitudes au sein des AASQA, le LCSQA a proposé de rédiger un guide pratique pour estimer l’incertitude sur les mesures effectuées à l’air ambiant.L’approche est basée sur les normes et documents existants, et en particulier sur les méthodes de calcul proposées dans les normes européennes rédigées par les groupes de normalisation CEN TC 264/WG12 et CEN TC 264/WG13.L’objectif est donc de rédiger un guide pratique pour l’estimation des incertitudes associées aux différents types de mesures effectuées dans l’air ambiant.Ce guide est structuré en huit parties, correspondant chacune à une technique de mesure particulière applicable à un ou plusieurs composés.Une fois finalisées, les différentes parties sont validées en Commission de normalisation X43D « Air ambiant » de l’AFNOR et publiées sous forme de fascicules de documentation.L'estimation des incertitudes sur les mesurages automatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site fait l'objet d'un fascicule de documentation AFNOR FD X 43-070-2 (cf. ci-dessus).Cependant, un retour d’expérience des AASQA et les sessions de formation organisées en 2008 et 2009 ont montré que certains points méritaient d’être plus détaillés pour que les AASQA puissent dérouler de façon autonome l’ensemble du calcul d’incertitude. Un guide de "recommandations techniques pour la mise en oeuvre de la partie 2 du guide d'estimation des incertitudes portant sur les mesurages automatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site" complémentaire au fascicule de documentation AFNOR FD X 43-070-2 a donc été rédigé en 2009 par un sous-groupe de travail du GT "Incertitude" composé d'AIRPARIF, d'ATMO Franche Comté, d'ATMO PC et du LCSQA. Les objectifs de ce document sont d'apporter des recommandations basées sur le retour d’expérience sur : les essais à effectuer pour obtenir les données nécessaires à l'estimation de l'incertitude sur ces différentes contributions (modes opératoires), le traitement statistique des données associées, les données à utiliser concernant les caractéristiques métrologiques des analyseurs (valeurs tirées des rapports d’approbation de type disponibles), des plages de variation des paramètres d’influence sur la mesure (exemple : tension électrique d’alimentation). Ce document est finalisé et fait l'objet du rapport 5/5 intitulé "Rédaction de guides pratiques de calcul d’incertitude et formation des AASQA - XXX" de novembre 2010.  

La législation européenne sur la surveillance de la qualité de l’air requiert la cartographie des zones géographiques de dépassement d’une valeur limite et l’estimation du nombre d’habitants exposés au dépassement. De nombreuses cartographies sont élaborées au niveau local et national pour répondre à cette exigence. Les cartographies des populations exposées à la pollution dans l’air ambiant nécessitent deux variables : les concentrations de polluant d’une part et la population d’autre part, ainsi qu’une méthodologie permettant de croiser ces deux informations. Le LCSQA a été chargé de travailler sur cette problématique afin d’harmoniser les méthodes employées actuellement au sein des AASQA et du LCSQA. La présente note s’attache spécifiquement au calcul de la répartition spatiale des populations pour lequel elle propose un guide méthodologique. Celuici développe une approche adaptée aux différentes résolutions spatiales contraintes par le contexte d’étude et aux données disponibles.  Deux nouvelles méthodes sont proposées: la méthodologie carroyage et la méthodologie MAJIC. La méthodologie carroyage a été conçue pour exploiter les sorties de modèles régionaux des AASQA et la plateforme nationale PREV’AIR. PREV’AIR Urgence utilise déjà cette méthodologie pour évaluer des populations sujettes à des risques de dépassement. La méthode MAJIC proposée par le CETE de Lyon et complétée par le LCSQA permet une description très fine de la population à une échelle locale. Elle emploie les données foncières MAJIC délivrées par la DGFiP. Du fait d’un manque de couverture géographique, cette méthodologie ne peut actuellement être appliquée sur l’ensemble du territoire français et doit, le cas échéant, être remplacée par la méthodologie basée sur la BD Topo. La méthodologie MAJIC nécessite une expertise locale forte des AASQA pour la valider. Des validations sont en cours avec des ASQAA volontaires. Le LCSQA met à disposition des AASQA qui le souhaitent une extraction des données carroyées kilométriques issues de la méthodologie carroyage. Celles-ci sont mises à jour chaque année avec les nouvelles statistiques du recensement de la population. Du fait, de contraintes sur le droit d’accès aux données MAJIC et une mise en oeuvre complexe de la méthodologie, le LCSQA mettra à disposition des AASQA les données de population spatialisées issues de la méthodologie MAJIC. Des échanges seront nécessaires entre les AASQA et le LCSQA pour la validation et l’utilisation de ces données.

Au niveau réglementaire, les directives européennes relatives à la surveillance de la qualité de l’air fixent des seuils d’incertitude sur les concentrations mesurées par les AssociationsAgréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) « au voisinage de la valeur limiteappropriée ». Il est donc nécessaire d’évaluer les incertitudes associées aux mesurages. Aussi, les normesdécrivant les méthodes de mesure, élaborées depuis 2005, intègrent-elles des procédures ou des exemples d'estimation de ces incertitudes. Une lecture attentive de ces normes montrequ’elles ne sont cependant pas très faciles d’application et qu‘elles peuvent être interprétées de diverses façons, ce qui peut conduire à des résultats très différents. Par conséquent, pour répondre aux exigences des directives et aider les AASQA à estimerleurs incertitudes sur la base de procédures harmonisées, le LCSQA a rédigé un guidepratique pour estimer l’incertitude sur les mesures effectuées à l’air ambiant. Ce guide eststructuré en huit parties, correspondant chacune à une technique de mesure particulière applicable à un ou plusieurs composés. Une fois finalisées, les différentes parties ont étévalidées en Commission de normalisation X43D « Air ambiant » de l’AFNOR et publiées sousforme de fascicules de documentation. Il a également été élaboré un guide de « Recommandations techniques pour la mise en oeuvre de la partie 2 du guide d'estimation des incertitudes portant sur les mesuragesautomatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site » (novembre 2010).Dans le cadre de l’assistance aux AASQA pour le calcul des incertitudes, la mission duLCSQA en 2012 a porté sur les 2 points suivants : ·  Le développement d’une méthodologie différente de celle décrite dans la norme NF ISO 11222 - Qualité de l'air - Détermination de l’incertitude de mesure de la moyennetemporelle des mesurages de la qualité de l’air pour estimer la contribution des donnéesmanquantes dans le calcul d’incertitude associée aux moyennes horaires ; ·  La mise en équation de l’estimation des incertitudes associée aux moyennes temporellescalculées sur différents pas de temps (horaire, 8 heures, journalier, annuel).Cette étude a été menée dans le cadre d’un sous-groupe de travail du GT "Incertitude"composé d'AIRPARIF, d'AIR NORMAND, de l’ASPA et du LCSQA. Le fascicule de documentation FD X43-070-2 sera remis à jour pour la fin du premiersemestre 2013 pour intégrer les différents points abordés dans le guide de recommandationsLCSQA de novembre 2010 et l'estimation détaillée des incertitudes sur les moyennestemporelles. Par ailleurs, il a été décidé de créer la Commission de Suivi « Mesuresautomatiques NO/NOx, SO2, O3, CO, particules » et de mettre en sommeil le Groupe de Travail « Incertitudes » à la fin des travaux de 2012 (une réactivation sera possible enfonction des besoins de la CS).L’objectif général de cette nouvelle Commission de Suivi « Mesures automatiques NO/NOx,SO2, O3, CO, particules » est de s’assurer de la conformité des mesures de polluantsréglementés réalisées au moyen d’analyseurs automatiques, avec les exigences des directives européennes et des normes EN associées. (...)

  Le premier suivi des laboratoires prestataires des AASQA pour l’analyse des HAP a été mis en place en 2016. L’objectif était de réaliser un contrôle continu sur toute une année des performances des laboratoires d’analyse des HAP et, le cas échéant, de se servir de ces résultats comme élément additionnel dans le processus de validation des données du suivi réglementaire par les AASQA. Ainsi, au cours de l’année 2016, des échantillons équivalents de filtres PM10 (prélevés en parallèle) ont été envoyés de façon régulière (1 fois par mois) et en aveugle aux différents laboratoires prestataires des AASQA. Les 7 HAP indiqués dans la Directive européenne 2004/107/CE ont été ciblés au cours de cet exercice et les analyses ont été réalisées selon le référentiel national en vigueur. L’ensemble des matériaux envoyés aux participants lors de cette étude ont été évalués comme homogènes et stables sur la durée de l’exercice. Outre la comparaison des concentrations atmosphériques déterminées à partir des résultats fournis par chaque participant, la performance des laboratoires est évaluée au moyen du score Z. Les résultats obtenus ont permis de montrer des difficultés pour l’analyse des HAP notamment pour le Laboratoire 3 qui doit impérativement mettre en place des actions correctives et des contrôles qualité accrus. D’autres résultats d’analyses discutables ont été obtenus de façon ponctuelle par les autres participants et montrent que l’effort de contrôle qualité des analyses doit être soutenu. Les résultats ont aussi permis de mettre en évidence une réelle difficulté quant à l’analyse du dibenzo[a,h]anthracène qui est souvent rapporté comme inférieure à la limite de quantification. Au final, le bénéfice d’un tel exercice est certain et permet, au-delà d’un contrôle ponctuel que sont les CIL, d’avoir un suivi tout au long de l’année des performances des laboratoires. Ainsi, ce type de résultats pourrait être intégré dans la procédure de validation des données par les AASQA. L’exercice sera prolongé sur l’année 2017 afin d’évaluer si les problématiques observées en 2016 sont toujours d’actualité en attendant l’organisation de la prochaine CIL HAP en 2018.

Un travail documentaire sur une liste socle de Substances Actives (SA) couramment surveillées par les AASQA a permis de dresser un état de l’art analytique ainsi qu’une feuille de route des besoins métrologiques et également de formuler des premières recommandations. La diversité des substances actives surveillées notamment en termes de propriétés physicochimiques permet d’ores et déjà de conclure que des méthodes spécifiques devront être développées pour disposer de données de surveillance dont la qualité sera compatible avec les objectifs de la surveillance. De plus, les études réalisées confirment le besoin d’harmonisation et de validation des méthodes disponibles à ce jour, de développement pour des substances orphelines et de mise en place d’un cadre règlementaire plus précis. Le LCSQA doit renforcer ses travaux métrologiques sur les pesticides, en forte interaction avec les laboratoires d’analyse opérant dans la surveillance afin de mettre en place les références indispensables et d’en garantir l’acceptation et le caractère opérationnel pour assurer, à terme, la bancarisation de données de qualité et exploitables.