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Mardi 24 janvier 2017
Rapport
Surveillance des métaux dans les particules en suspensions
Depuis 2007, une surveillance est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle, pour le Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifié par la 2015/1480/CE). Les objectifs de Mines Douai, au sein du LCSQA, sont : d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation français (AFNOR X43D) et européens (WG14, WG20, WG44), de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité, de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA.   Au cours de l'année 2016, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes : Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple demande de leur part. En 2016, 4 550 filtres en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été distribués auprès de 16 AASQA différentes. Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant, au groupe de travail « Caractérisation chimique et sources des PM » et au groupe de travail « Référentiel constituant ». Préconisation méthodologique pour l’analyse du chrome total dans les PM10. La méthode préconisée pour les 4 métaux réglementés, issue de la norme EN 14902, n’est pas appropriée pour cet élément (cf travaux LCSQA-Mines Douai 2014). Une revue de la littérature et des essais sur divers matériaux de référence certifiés et sur filtres vierges et impactés de PM10 (Téflon et quartz) ont été réalisés afin de proposer la meilleure méthode disponible pour la mesure du Cr total dans les PM10. Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, Poitiers et SIRTA (Paris) pendant l’année 2015. L’application de modèles source-récepteur (PMF) permet l’identification des principales sources de particules affectant les zones (sites récepteurs) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (voir rapport LCSQA-CARA).
Mardi 31 août 2021
Rapport
Contrôle des paramètres de fonctionnement et raccordement à l'aide de cales étalon des analyseurs automatiques de particules
Les procédures de raccordement des mesures aux étalons de référence nationaux mis en place par le LCSQA-IMT Lille Douai depuis plusieurs années, permettent aux Associations Agréées pour la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) de vérifier le bon fonctionnement de leurs appareils de mesure automatiques (AMS) utilisés pour la surveillance réglementaire des particules en suspension dans l’air ambiant. Le présent rapport présente les bilans des années 2017 à 2020 des contrôles de paramètres métrologiques suivants : Débit de prélèvement, constante d’étalonnage et linéarité pour les microbalances à variation de fréquence de marque américaine Thermo Scientific modèle 1400AB + FDMS 8500C et modèle 1405-F (appareils distribués en France par la société Ecomesure) ; Cale étalon et linéarité de réponse pour les jauges radiométriques (communément appelées « jauges bêta ») de marque française ENVEA (anciennement Environnement SA) modèle MP101M et de marque américaine MetOne modèle BAM 1020 (appareils distribués en France par la société Envicontrol). Les résultats montrent que l’ensemble des spécifications fixées ont été globalement respectées depuis 2018 et que les moyens mis en œuvre ont permis d’identifier les dysfonctionnements d’un appareil parmi l’ensemble des analyseurs et moyens d’étalonnage contrôlés. L’efficacité de cette « chaîne de contrôle pour la mesure réglementaire des particules » mise en place par le LCSQA-IMT Lille Douai peut être qualifiée de très satisfaisante. Ce bilan a également permis d’effectuer une analyse du parc instrumental entre les années 2016 et 2020, mettant en évidence un accroissement du taux de mise au rebut par les AASQA des microbalances à variation de fréquence modèle TEOM 1400AB au profit de l’utilisation de techniques plus robustes ou à dynamique de mesures plus élevée comme notamment les jauges radiométriques BAM 1020 et les granulomètres par diffusion lumineuse FIDAS 200 E (de marque PALAS, distribuée en France par ADDAIR).     Traceability and check of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air The scheme for traceability of the measurements to national reference standards established by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) provide to Air quality monitoring Networks (AASQA) a mean to check the correct operation of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air. This report presents a synthesis of the metrological tests done between 2017 and 2020 for the following parameters: Sampling rate, calibration constant and linearity of microbalances model 1400AB + FDMS 8500C and model 1405-F made by the American company Thermo Scientific and distributed in France by Ecomesure; Control of reference span membrane and linearity for radiometric gauges model MP101M of the French company ENVEA and model BAM 1020 of the American one Met One (distributed in France by the company Envicontrol). Results show that the overall specifications were respected since 2018 and that the implemented scheme allows to identify malfunction on a device among the tested ones. The "control chain for particles monitoring" implemented by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) is well adapted and efficient. In addition, the report presents an analysis of the distribution of approved particle analyzers between 2016 and 2020, showing an increase of the rejection rate concerning oscillating microbalance model TEOM 1400 AB in favor of more robust techniques or devices with higher temporal dynamic (like radiometric gauges BAM 1020 or light diffusion granulometer FIDAS 200 E).  
Lundi 2 février 2015
Rapport
Recensement des méthodes de cartographie utilisées dans les AASQA - Bilan au 31 décembre 2013 (note_technique)
Le LCSQA a été chargé de développer, en collaboration avec les AASQA, une approche harmonisée permettant d’estimer l’exposition des populations à des dépassements de seuils réglementaires. Afin d’orienter ce travail, un recensement préalable des méthodes de cartographie et de croisement avec la population a été réalisé auprès des AASQA. Vingt-quatre AASQA ont répondu à un questionnaire qui leur a été envoyé au début de l’année 2013. Cette note présente le bilan des réponses obtenues.
Actualité
Évaluation de systèmes capteurs pour la surveillance du H2S produit lors de la décomposition d’algues
Dans le cadre des actions menées par le groupe de travail LCSQA chargé de défi
Jeudi 21 février 2019
Rapport
Maintien de la chaîne nationale d’étalonnage
En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».   Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air. Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA/LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA/LNE raccorde tous les 6 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, le LCSQA/LNE raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MTES qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Le tableau ci-après résume les étalonnages effectués depuis 2014 par le LCSQA/LNE pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX).         Nombre annuel d’étalonnages     2014 2015 2016 2017 2018 Raccordements LCSQA-LNE/ Niveaux 2 180 185 180 156 107 Raccordements Madininair 27 27 26 27 27 Raccordements BTEX 26 30 31 22 21 Raccordements LCSQA 36 33 32 38 36 Raccordements ATMO Réunion 3 12 14 15 16   Somme des raccordements 272 287 283 258 207         Bilan global de l’ensemble des raccordements effectués par le LCSQA/LNE depuis 2014     Le tableau ci-dessus montre que globalement le LCSQA/LNE a effectué 207 raccordements pour les différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2, SO2, O3, CO et BTEX) en 2018. La diminution du nombre d’étalonnages LCSQA-LNE/Niveaux 2 par rapport à l’année 2017 est principalement due à la décision d’augmenter la périodicité de raccordement entre le LCSQA/LNE et les Niveaux 2 de 3 mois à 6 mois pour l’ensemble des polluants gazeux (SO2, CO, NO/NOx, NO2 et O3). Ce rapport fait également la synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2018 par le LCSQA/LNE lors des raccordements des polluants gazeux.
Mercredi 4 mai 2011
Rapport
Maintien et amélioration des chaînes nationales d'étalonnage
Au sein du LCSQA, le LCSQA-LNE maintient des chaînes nationales d’étalonnage pour que les mesures de polluants gazeux effectués en stations de mesure soient raccordées aux étalons de référence  par  l'intermédiaire  d'une  chaîne  ininterrompue  de  comparaisons, ce  qui  permet d’assurer la traçabilité des mesures aux étalons de référence.  Ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 7) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3.Ces chaînes nationales d’étalonnage concernent le dioxyde de soufre (SO 2 ), les oxydes d'azote (NO/NO x ), l'ozone (O 3 ) et le monoxyde de carbone (CO).Dans  ce  cadre,  les  étalons  de  transfert  1-2  de  chaque  laboratoire  d’étalonnage  sont raccordés par le LCSQA-LNE tous les 3 mois. De  plus,  le  LCSQA-LNE  est  également  mandaté  pour  réaliser  le  raccordement  direct  des étalons  BTX  utilisés  par  les  Associations  Agréées  de  Surveillance  de  la Qualité  de  l'Air (AASQA), car vu le nombre de bouteilles de BTX utilisées par les AASQA qui reste relativement faible, il a été décidé en concertation avec le MEDDTL et l’ADEME qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux.  Cette étude a donc pour objectifs : - De  faire  le  point  sur  les  étalonnages  effectués  par  le  LCSQA-LNE  pour  les  différents acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l’air (AASQA, LCSQA- INERIS et LCSQA-EMD), tous polluants confondus (NO/NOx, NO2 , SO2 , O3 , CO, BTX et Air zéro) en 2010. - De faire une synthèse des problèmes techniques rencontrés en 2010 par le LCSQA-LNE lors des raccordements. - D'exposer  les  différentes  phases  de  l’automatisation  des  étalonnages  pour  le  SO2, cette automatisation ayant pour objectif de s’affranchir  de  certaines  étapes  des  procédures actuellement mises en oeuvre pouvant être à l’origine de sources d’erreurs.   - De faire le bilan sur les mises à disposition de moyens de contrôle d’étalonnage d’appareils effectués par le LCSQA-EMD dans le cas des particules. En effet, étant donné que la chaîne d’étalonnage nationale ne concerne que les polluants atmosphériques gazeux (SO2, NO, NO2, CO et O3), une mise à disposition de moyens de contrôle de l'étalonnage des analyseurs PM10  et PM 2.5  sur site est assurée dans l’attente de l’intégration de ces polluants dans la chaîne.Ces dispositifs de transfert consistent en des cales étalon pour les analyseurs automatiques de particules (microbalances à variation de fréquence et jauges radiométriques) permettant aux AASQA de vérifier l’étalonnage, la linéarité et le débit de prélèvement de leurs appareils directement  en  station  de  mesure.  Pour  l’année  2010,  15  mises  à  disposition  ont  été effectuées. Le  respect  de  la  consigne  pour  le  débit  de  prélèvement  est  globalement  constaté  pour  51 appareils  vérifiés  dont  6  FDMS  (soit  environ  10  %  du  parc  d’analyseurs  automatiques actuellement  en  station  de  mesure)  et  les  essais  montrent  un  comportement  correct  de l’ensemble des appareils contrôlés.   Concernant le contrôle de la constante d’étalonnage de la microbalance, la moyenne de la valeur absolue de l’écart observée en AASQA varie entre 0,34 et 1,22% (soit pour l’ensemble des AASQA contrôlées une moyenne ± écart-type de 0,9 ± 0,32%). L’étendue de l’écart réel constaté  sur  le  terrain  est  restreinte  car  comprise  entre  0,04  et  +3,26  %  pour  56  appareils contrôlés dont 11 FDMS (soit environ 12% du parc de microbalances TEOM actuellement en station de mesure). Le  contrôle  de  la  linéarité  montre  l’excellent  comportement  des  appareils  sur  ce  paramètre sachant  que  52  appareils  (dont  6  FDMS)  ont  été  contrôlés  soit  environ  11%  du  parc  de microbalances TEOM actuellement en station de mesure. Concernant les jauges radiométriques MP101M de marque Environnement SA, un contrôle de cale étalon d’AASQA (vérification par le LCSQA-EMD des valeurs de cales étalon fournies par le constructeur) ainsi qu’une mise à disposition de cales étalon permettant le contrôle sur site de l’étalonnage de jauges ainsi que leur linéarité ont été assurés. Comme pour la microbalance, le contrôle de la linéarité montre l’excellent comportement des jauges sur ce paramètre sachant que 6 appareils ont été contrôlés soit environ 9% du parc de jauges actuellement en station de mesure. Enfin un bilan de la « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-EMD a été effectué aux Journées Techniques des AASQA les 12 au 14 octobre 2010 à Orléans dans le cadre de l’atelier sur la thématique « Chaîne nationale d’étalonnage : bilan &  perspectives ».  Cet  outil  simple  à  mettre  en  œuvre  est  globalement  apprécié  par  les usagers. Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par  le  LCSQA-EMD  peut  être  qualifié  de  satisfaisant.  Les  résultats  obtenus  pour  les microbalances  TEOM  (concernant  les  paramètres  débit  de  prélèvement,  étalonnage  et linéarité)  et  pour  les  radiomètres  bêta  MP101M  (concernant  le  contrôle  de  moyens d’étalonnage) sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée  aux  analyseurs  automatiques  de  particules  en  suspension  et  sont  des  sources d’information  nécessaires  dans  le  cadre  du  calcul  de  l’incertitude  de  mesure  sur  ce  type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA.
Mardi 6 juin 2017
Rapport
Mise en circulation de mélange gazeux d’H2S : Retour d’expérience sur la cohérence des mesures en AASQA
Publication de la note technique "Mise en circulation de mélange gazeux d’H2S : Retour d’expérience sur la cohérence des mesures en AASQA". Les mesures de concentrations en H2S effectuées au niveau national par les AASQA sont de deux types : soit des mesures en continu à proximité de sources industrielles ou naturelles : dégradation d’algues vertes (littoral breton) ou d’algues sargasses (Martinique, Guyane), soit pour des campagnes ponctuelles de plus courtes durées à proximité de sources d’émission anthropiques : traitement ou stockage de déchets, station d’épuration des eaux usées, industries, etc. Pour les mesures en continue, les analyseurs automatiques par conversion catalytique H2S-SO2 sont utilisés. Les fabricants sont généralement les mêmes que ceux des analyseurs utilisés pour les polluants gazeux réglementés. Pour les campagnes ponctuelles, les préleveurs passifs sont plus généralement utilisés et ont fait l’objet d’essais LCSQA en laboratoire pour évaluer les possibilités d’utilisation dans différentes gammes de teneurs et en présence d’interférents. De plus, ces dernières années les technologies micro-capteurs commencent à faire leur apparition notamment en vue de renseigner plus précisément la dynamique temporelle des concentrations. Néanmoins, le manque de chaîne d’étalonnage pour le H2S est souvent relevé par les AASQA qui effectuent ces mesures et ne facilite pas la comparaison des mesures faites au niveau national. C’est dans cette optique, qu’il a été décidé de mettre à disposition des AASQA en 2016 un mélange H2S/azote à « haute teneur » pour constituer un premier retour d’expérience sur la comparabilité des mesures et évaluer plus justement les besoins en matière de chaîne d’étalonnage. En 2016, deux AASQA ont sollicité le LCSQA pour une mise à disposition du cylindre haute teneur (4,09 ppm), de son manomètre et de sa ligne en Sulfinert®. C’est ainsi presque une dizaine d’appareils qui ont été testés à différents niveaux de concentration après dilution. Les résultats obtenus montrent que les essais nécessitent des temps de stabilisation important (de l’ordre de l’heure) et qu’il serait plus judicieux de pouvoir disposer soit d’un système de dilution dédié en complément soit d’une bouteille basse teneur (100 ppb par exemple). En revanche, l’utilisation du cylindre a permis de mettre en avant des dysfonctionnements sur certains bancs optiques d’analyseurs ou des pertes d’efficacité des  convertisseurs catalytiques H2S-SO2.
Mardi 18 octobre 2022
Rapport
Comparaison métrologique d’analyseurs de polluants gazeux atmosphériques - Application aux analyseurs d’ammoniac
La détermination sélective des polluants atmosphériques dans les phases gazeuse et particulaire apparaît comme d’un grand intérêt pour la compréhension et l’interprétation de la chimie de l’atmosphère et des modes de transfert des polluants. Parmi les polluants gazeux azotés, l’ammoniac NH3 est le troisième composé le plus abondant dans l’atmosphère après le diazote N2 et le monoxyde d’azote NO. Par ailleurs, l’ion ammonium NH4+ (associé aux sulfates SO42-, nitrates NO3- ou chlorures Cl-), présent en quantité non négligeable dans les dépôts atmosphériques mais aussi dans la fraction particulaire, est issu principalement de la transformation de l’ammoniac NH3. Ces dépôts d’espèces azotées sous forme de retombées sèches ou humides (précipitations) présentent outre l’impact sanitaire, un rôle important dans les processus d’eutrophisation et d’acidification des sols et donc un impact sur les écosystèmes. Une des difficultés du suivi de l'évolution à long terme des niveaux de ce polluant réside dans la connaissance partielle des sources d'ammoniac liées essentiellement aux activités agricoles (élevage, culture). L'ammoniac est le plus mal connu des polluants cités dans la Directive NEC-2 (EU-2016/2284) et les cadastres d'émission restent peu précis, ce qui rend la surveillance globale et systématique techniquement difficile. Il apparait donc important de développer une approche métrologique pour la mesure de l’ammoniac afin de mieux appréhender ce polluant gazeux. Cela permettra de définir l’exactitude des instruments de mesure utilisés et le niveau de confiance à accorder aux résultats de mesure ; lequel se quantifie par l’incertitude de mesure. Un étalon d’ammoniac dans l’air basé sur la méthode de génération dynamique par perméation en phase gazeuse sur une gamme de fractions molaires allant de 1 à 400 nmol/mol (1 à 400 ppb) a été développé et permet le raccordement et l’étalonnage dans les laboratoires du LCSQA-LNE, des analyseurs automatiques, avec des incertitudes élargies relatives inférieures à 2 % (k=2). Néanmoins, ce raccordement ne peut être délocalisé jusqu’à la station de mesure et l’article 16 de l’arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant requiert des AASQA la participation aux comparaisons inter laboratoires (CIL) préconisées par le LCSQA. Or à ce jour, ces essais de comparaison n’existent que pour les polluants réglementés. Six AASQA, deux laboratoires de recherche et le LCSQA (représenté par IMT Nord Europe) ont participé aux premiers exercices de comparaison dédiés à la mesure spécifique d’ammoniac avec deux objectifs principaux : (i) valider la faisabilité technique de la génération d’un mélange gazeux d’ammoniac dans une ligne spécifique ; (ii) évaluer le biais potentiel en comparant des analyseurs automatiques d’ammoniac utilisant différents principes de mesure. La ligne de prélèvement des gaz a montré son applicabilité pour la génération de concentrations stables et répétables en ammoniac sur une gamme allant jusqu’à 50 ppb et avec des durées de stabilisation, autant sur gaz de zéro qu’en point d’échelle inférieures à 5 minutes. Les résultats ont montré une bonne cohérence des mesures pour la majorité des instruments testés et aussi bien sur une matrice synthétique générée avec de l’ammoniac dilué dans de l’air sec que sur les mesures réalisées directement en air ambiant (écarts relatifs systématiques à la médiane jusqu’à plus de 25%). Par ailleurs, certaines technologies semblent plus à même de suivre les variations de la dynamique temporelle des concentrations et d’atteindre des limites de détection inférieures à 0,50 ppb avec des répétabilités de mesure meilleures que 1%.     Inter-Laboratory Comparison for gaseous pollutants – Application to ammonia analysers The selective determination of atmospheric pollutants in the gaseous and particulate phases appears to be of great interest for the understanding and interpretation of the atmospheric chemistry and the transfer of pollutants. Ammonia (NH3) is the third most abundant nitrogen compound in the atmosphere after dinitrogen N2 and nitric oxide NO. Furthermore, ammonium ions NH4+ (in association with SO42-, NO3- or Cl-), are present in significant quantities in atmospheric deposition but also in the particular fraction and come mainly from the transformation of NH3. These dry or wet deposition have, in addition to the health impact, an important role in eutrophication or soil acidification. One of the difficulties in monitoring the long-term evolution of pollution levels is due to the lack of knowledge of the sources of ammonia essentially linked to agricultural activities (livestock, soil cultivation). Ammonia is the most poorly known of the pollutants cited in the NEC-2 Directive (EU-2016/2284) and the emission registers remain imprecise, which makes global and systematic monitoring technically difficult. It therefore seems important to develop a metrological approach for measuring ammonia in order to better understand this gaseous pollutant. This will define the accuracy of the measuring instruments used and the level of confidence to be given to the measurement results; which is quantified by the measurement uncertainty. A standard for ammonia in air based on the dynamic generation method by gas phase permeation over a wide range of mole fractions from 1 to 400 nmol/mol (1 to 400 ppb) with relative expanded uncertainties of less than 2% (k=2) has been developed by LNE in France for automatic analyzers. Nevertheless, this control cannot be done in measuring station. In addition, the article 16 of the decree of April 16, 2021 relating to the national ambient air quality monitoring system requires for monitoring networks to participate to intercomparisons exercces. However, to date, these exercices only exist for regulated pollutants. Six French air quality monitoring networks, two research laboratories and the French reference laboratory (represented by IMT Nord Europe) took part in a first intercomparison exercise for ammonia with two main objectives: (i) validate the technical feasibility of generating a gaseous mixture of ammonia in a specific line; (ii) assess potential bias by comparing automatic ammonia analyzers using different measurement principles. The gas sampling line has shown its applicability for the generation of stable and repeatable ammonia concentrations over a range of up to 50 ppb and with stabilization times, both on zero gas and at scale points below 5 minutes. The results showed good consistency of the measurements for the majority of the instruments tested on both synthetic matrix generated with ammonia diluted in dry air and on the measurements carried out directly in ambient air (systematic relative deviations from the median up to more than 25%). Furthermore, some technologies seem better able to follow variations in the temporal dynamics of concentrations and to achieve detection limits of less than 0.50 ppb with measurement repeatabilities better than 1%.
Mardi 24 novembre 2020
Rapport
Comparaison Inter-Laboratoires (CIL) 2018 des analyseurs de mesure automatique des particules (PM)
L’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l’air ambiant (modifié par l'arrêté du 17 juillet 2019) définit les missions que l’état confie aux trois acteurs de ce dispositif (LCSQA, AASQA et consortium PREV’AIR). Ainsi, le LCSQA a pour mission d’organiser des comparaisons inter-laboratoires (CIL) pour les mesures et la modélisation auxquelles les AASQA doivent participer. Dans ce contexte, le LCSQA organise régulièrement des CIL portant sur la mesure de particules (PM) en continu à l’aide d’analyseurs automatiques de PM (AMS-PM). Cet exercice met en œuvre un système de dopage de particules, développé par l’Ineris lors d’études précédentes, permettant une distribution homogène de particules pour l’ensemble des instruments participants. La génération de particules est assurée par la nébulisation de sels dissous de sulfate d’ammonium et de nitrate d’ammonium jusqu’à des concentrations de plus de 100 µg/m3. Lors de l’exercice réalisé en octobre 2018 à la station fixe de mesure de la qualité de l’air de « La Faiencerie Creil » d’Atmo Haut-de-France, une seule AASQA (Atmo Grand-Est) a pu se porter candidate avec la mise à disposition de deux TEOM-FDMS 1405-F, deux MP101M+ et un BAM 1020. Etant donné le faible nombre d’instruments mobilisés, les scores de performances (score Z) n’ont pas pu être calculés en utilisant l’approche consensuelle à savoir : l’utilisation de la moyenne robuste des instruments comme valeur de référence ainsi que la dispersion des mesures comme critère de performance. En effet, l’incertitude de mesure de l’ensemble des instruments participants aurait été trop importante. Ainsi, un préleveur Leckel été mis en place par l’INERIS dans le but d’obtenir une mesure de référence pour les PM10, laquelle a été utilisée pour évaluer les résultats des participants. Les biais de chaque analyseur à cette mesure de référence ont été comparés aux exigences réglementaires à savoir : 25% d’incertitude élargie à la concentration définie pour la valeur limite (VL) journalière (50µg/m3). Ce pourcentage a ensuite été pris comme critère de performance pour l’ensemble des niveaux de concentration de la CIL. L’estimation des scores de performances des analyseurs automatiques de cette étude obtenus ainsi montre que ces derniers respectent, en moyenne pour chaque niveau de concentration étudié entre 15 et 150µg/m3, les exigences de la Directive européenne en termes d’incertitude.
Jeudi 23 mai 2013
Rapport
Surveillance des métaux dans les particules en suspension
La plupart des AASQA effectuent depuis 2007 de façon continue ou ponctuelle, l’évaluation ou la surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 en réponse aux directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Les objectifs de l'Ecole des Mines de Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle deconseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travauxpermettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux denormalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes deprélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts. Au cours de l'année 2012, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes :  Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurscaractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simpledemande de leur part. En 2012, 5400 filtres en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont étédistribués auprès de 17 AASQA différentes.  Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » faisant suite au GT « 4ième directive européenne » : nouveaux polluants » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pbdans l’air ambiant.  Bilan des mesures de métaux dans les PM10 issues de l’évaluation ou de la surveillanceeffectué par les AASQA entre 2005 et 2011. Toutes les AASQA (sauf ORA Guyane) ont mises en oeuvre une évaluation préliminaire des teneurs en métaux réglementés sur leur territoire.Près de 162 sites ont été évalués par l’intermédiaire de mesure indicatives (14% du temps) ou fixes (50 à 100% du temps) sur sites urbains/périurbains (83 sites), industriels (61), trafics (13)ou ruraux (10). Aucun dépassement de seuil en moyenne annuelle n’a été observé surl’ensemble des stations mais certains échantillons individuels ont des valeurs en As, Cd, Ni ouPb qui excédent les SEI, SES ou valeurs cibles, notamment en proximité de sites industriels. La cartographie fait apparaitre certaines zones géographiques n’ayant pas encore étéévaluées et met en évidence celles potentiellement à risques de dépassement.  Analyse des métaux réglementés (As, Cd, Ni et Pb) et autres métaux (Co, Cr, Cu, Mn, V,Zn) sur des filtres de référence produit par le LNE en appliquant la Norme EN 14902 : 2005lors d’analyses effectuées par ICP-MS afin dévaluer les contraintes liés à ce type de MRC et la variabilité des mesures.  Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10collectés dans le cadre du programme CARA à Lens pendant une année. L’application detraitement statistique (ACP) et de modèles source-récepteur a permis l’identification desprincipales sources de particules affectant la zone (Aérosols secondaires, combustion debiomasse, trafic automobile, aérosol marin, poussières détritiques, …).