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406 résultats correspondent à AASQA
Lundi 25 février 2013
Rapport
Carbone élémentaire ou black carbon ?
Les particules de combustions contiennent une fraction « graphitisée », formée de trop peux d’hétéroatomes (tels que O, H, N, …) pour pouvoir être considérée comme organique. Cette fraction, appelée ici carbone suie, peut être séparée de la matière organique particulaire à l’aide de sa résistance thermique (puis analysé à plus haute température). Sa concentration peut également être estimée à l’aide de ces propriétés optiques. En effet le carbone suie constitue la principale espèce particulaire absorbant le rayonnement lumineux dans l’atmosphère. Cette double caractéristique physique lui confère une dualité conceptuelle inextricable : carbone élémentaire vs. black carbon. Le carbone élémentaire - EC - représente la partie réfractaire (jusqu’à 600-800 °C selon le taux d’oxygène) de l’aérosol carboné émis par combustion, alors que le black carbon - BC - représente la fraction (la plus) absorbante de ces émissions. Si, en première approche, ils peuvent être considérés comme alter ego, l’inhomogénéité des méthodes de mesures entraine un biais, plus ou moins important, entre ces deux sousespèces. D’une part, le degré de résistance thermique du carbone suie n’est pas proportionnel à son degré de capacité absorbante. D’autre part, la mesure du carbone élémentaire dépend fortement du protocole thermique (ou thermo-optique) utilisé tandis que la mesure du black carbon dépend fortement des hypothèses utilisées pour convertir une mesure d’absorbance en concentration massique ainsi que de possibles interférences avec d’autres espèces absorbantes (en fonction de la longueur d’onde utilisée). Bien que des documents normatifs soient en cours d’élaboration par le CEN, Il n’existe pas de méthode normalisée à ce jour pour la mesure de EC ni pour celle de BC. Par ailleurs, les hypothèses de conversion de l’absorption en concentration sont généralement basée sur des mesures d’EC, d’où de récentes propositions de faire plutôt référence à des mesures optiques d’Equivalent Black Carbon (EBC). La mesure du black carbon (équivalent) est plus automatisée, moins onéreuse et plus robuste que celle du carbone élémentaire. Il est à noter que ce type de mesure est réalisé depuis de nombreuses années dans les AASQA sous la forme de l’indice de Fumées Noires, qui utilise le même principe de mesure (absorbance). Cet indicateur est très largement utilisé par la communauté scientifique de la santé. Néanmoins, la mesure thermo-optique (de EC) permet également d’estimer la part de la fraction organique des PM.
Mercredi 27 octobre 2010
Rapport
Observation des niveaux de concentration en pesticides dans l’air ambiant (2/2)
Ce document présente les différents travaux réalisés sur la thématique « pesticides » pour le LCSQA en 2009 : l’exploitation de la base de données de mesure des AASQA, les tests de validation de nouvelles substances vis-à-vis de la méthode de prélèvement normalisée, le développement d’une méthode de prélèvement adaptée aux substances volatiles, l’évolution de la méthode normalisée la campagne exploratoire de comparaison entre préleveurs classiques et capteurs passifs, les actions menées au sein du GT pesticides.
Jeudi 5 juillet 2012
Rapport
Intercomparaisons des stations de mesures : Comparaison monopolluant Nox
Suite à l’observation à de multiples reprises de comportements anormaux de quelques analyseurs de NOx lors des campagnes d’intercomparaison des moyens mobiles, l’influence du sécheur échantillon (présence ou non, efficacité de séchage variable) a été avancée comme explication. Le LCSQA/INERIS a proposé de vérifier cette hypothèse en réalisant une intercomparaison d’analyseurs de NOx sur le polluant NO. Pour ce faire, les essais ont été réalisés dans un premier temps en laboratoire sur atmosphères reconstituées (concentration et humidité variables) puis dans un second temps sur atmosphère réelle sur la station fixe de Creil. Ces travaux ont pour objectif final de cerner l’influence du système de séchage sur l’incertitude de mesure des analyseurs de NOx. Plusieurs séries d’appareils ont été testées, équipées de sécheurs « neufs », de sécheurs d’âges différents, et non équipés de sécheurs.   Des essais réalisés en laboratoire, il ressort qu’un sécheur neuf n’est pas systématiquement garant d’une qualité de séchage élevée, et qu’il peut manifestement lui arriver d’être défaillant. On observe en effet qu’un sécheur considéré comme usagé (de par sa coloration) peut présenter le même niveau d’efficacité qu’un sécheur neuf. De plus, des appareils équipés de sécheurs d’origine (non usagés) peuvent présenter des profils de séchage très linéaires ou croissant avec la progression de l’hygrométrie.   Les conditions d’essais de terrain n’ont pas permis de reproduire les écarts et le comportement atypique des certains analyseurs rencontrés lors des intercomparaisons de moyens mobiles. Il convient de reprendre ces conclusions et de les confirmer lors d’essais en laboratoire. En particulier, il apparaît nécessaire d’approfondir les observations du comportement des sécheurs de qualités différentes et d’en tirer des prescriptions pour les utilisateurs en AASQA (durée de vie, qualité de séchage, délai avant stabilité du séchage, équivalence des lots,…). Une fois ces points précisés, des générations d’atmosphère de NO pourront être envisagées afin de définir si les comportements atypiques d’analyseurs est à attribuer au seul sécheur échantillon ou s’il s’agit de comportements inhérents à certains appareils (sensibilité accrue à l’humidité par exemple).   Ces discussions seront poursuivies au second semestre 2012 au sein de la nouvelle CS dédiée aux analyseurs en continu.
Jeudi 17 février 2011
Rapport
Etat des lieux des niveaux de benzène en air intérieur
En 2007, le Grenelle de l'Environnement a énoncé la nécessité d’une surveillance de la qualité de l’air intérieur dans les établissements recevant du public, passant par le suivi d’un certain nombre de composés d’intérêt sanitaire, dont le benzène. Règlementé et surveillé dans l’air extérieur depuis 2000, le benzène fait ainsi l’objet depuis 2008 de la rédaction de protocoles « lieux scolaires et petite enfance ». Il est mesuré, avec le formaldéhyde, dans le cadre de la campagne pilote nationale lancée par Chantal JOUANNO, Secrétaire d’État à l’Écologie, en septembre 2009 afin de définir les modalités de la surveillance obligatoire de la qualité de l’air intérieur prévue par le projet de loi dit « Grenelle 2 », à partir de 2012, dans certains établissements recevant du public comme les écoles et les crèches. Ainsi, environ 300 établissements sont concernés par ces mesures entre 2009 et 2011. Dans ce contexte, cette étude a pour but de réaliser un état des lieux des concentrations en benzène communément mesurées dans les établissements recevant du public. Cette étude est centrée sur les environnements intérieurs dans lesquels les AASQA pourraient intervenir afin d’identifier des lieux potentiellement intéressant à intégrer dans cette démarche de surveillance, au regard des concentrations qui y sont rencontrées. Ainsi, les lieux documentés dans cette étude sont les écoles, les crèches, établissements recevant du public les transports en commun et les halls d’aéroport. Cependant, pour recueillir un maximum d’information sur les sources de benzène en air intérieur, les résidences de particuliers ainsi que les bureaux ont également été étudiés. Cette étude, ciblée sur la France, l’Europe mais aussi élargie aux Etats-Unis et à l’Asie afin de disposer d’éléments de comparaison, a permis d’établir les conclusions suivantes : Les niveaux en benzène les plus élevés sont observés en Asie (concentrations supérieures à 10 µg m-3), De manière générale, les environnements présentant les concentrations les plus élevées (> 5 µg m-3) sont les bureaux, les immeubles recevant du public ainsi que les résidences de particuliers. En Europe, les niveaux les plus élevés sont mesurés dans les villes du sud (Athènes, Madrid, Thessalonique, Catania….), En Europe, les périodes hivernales sont marquées par des niveaux de benzène en air intérieur plus importants qu’en période estivale, En Europe, dans 80 % des cas, les concentrations moyennes mesurées sont inférieures à la valeur limite de surveillance en air ambiant de 5 µg m-3, En France, dans 100 % des études considérées, les valeurs moyennes sur l’ensemble des mesures réalisées au cours de chaque étude, sont inférieures à 5 µg m -3. En France et en Europe, ponctuellement, les concentrations en benzène peuvent atteindre des valeurs supérieures à 5 µg m-3 (12 µg m-3 ont par exemple été atteints dans une école au cours de la campagne pilote nationale) Même si globalement les niveaux restent faibles en air intérieur et en particulier en France, le benzène n’en reste pas moins une substance d’intérêt majeur sur le plan sanitaire. Le benzène est en effet un composé cancérogène sans seuil d’innocuité et l’objectif doit donc être la réduction maximale de ses concentrations en particulier dans le cas de populations sensibles A ce titre, le Haut Conseil de santé Publique (HCSP) a publié, en juin 2010, un avis relatifà l’établissement de valeurs repères d’aide à la gestion des niveaux de benzène en air intérieur. Cette surveillance est en effet nécessaire afin de s’assurer, sur le long terme, que la tendance de réduction de concentrations initiée par la règlementation européenne et la règlementation sur les produits de consommation, se poursuit. Elle ne doit en revanche pas faire oublier la surveillance d’autres composés tels les particules, préoccupants d’un point de vue sanitaire et dont les niveaux peuvent atteindre des concentrations considérables en air intérieur.
Mardi 21 août 2012
Rapport
Surveillance du benzène 2/2 : la méthode de référence (échantillonnage actif)
En 2011, les travaux du LCSQA/EMD sur la surveillance du benzène ont consisté en des actions concernant la possibilité de mise en œuvre de cette  surveillance dans des zones géographiques couplant températures et taux d’humidité élevés avec la mise en place d’un échantillonnage par prélèvement actif sur 7 jours afin de confirmer les résultats obtenus lors des premiers essais en 2010. Lors de deux campagnes (une estivale et l’autre hivernale) de onze semaines chacun, des préleveurs actifs avec et sans membrane Nafion ont fonctionné en parallèle avec un analyseur automatique, ces deux techniques permettant la mise en place d’une méthode de référence pour la surveillance du benzène. En termes de fonctionnement, le préleveur équipé d’une membrane Nafion est tombé en panne au milieu de la deuxième campagne tandis que le préleveur sans membrane Nafion a fonctionné pendant l’ensemble de la durée des deux campagnes. Lors de la campagne estivale, des difficultés analytiques ont été rencontrées lors de l’analyse des tubes échantillonnés via le préleveur sans utilisation de la membrane Nafion tandis que pour les tubes échantillonnés via le préleveur avec membrane Nafion aucun problème d’analyse n’est apparu. L’explication à cette observation a été apportée lors de la mise en œuvre de la campagne hivernale : les difficultés analytiques rencontrées étaient liées à la présence en quantité importante d’eau dans l’un des tubes échantillonné avec l’utilisation du préleveur, quantité importante d’eau liée à la ligne d’échantillonnage. Une modification de la ligne d’échantillonnage lors de la campagne hivernale a permis l’analyse de l’ensemble des tubes échantillonnés quel que soit le préleveur (avec ou sans membrane) sans aucune difficulté. Pour les deux campagnes de mesure, les écarts constatés lors de la mesure du BENZENE avec et sans membrane Nafion sont globalement de l’ordre de ±25% pour des concentrations mesurées faibles (entre 0,7 et 2,4 µg/m3) (à une exception près). Ainsi, à la différence de ce qui avait été observé lors de la campagne 2010, il apparaît que pour l’ensemble des échantillonnages réalisés sur le site de Madininair, la mise en place de la membrane Nafion dans le circuit d’échantillonnage n’affecte pas de manière significative la mesure du benzène. Si on compare les teneurs mesurées via échantillonnage actif aux teneurs mesurées via analyseur automatique, il s’avère que les teneurs mesurées via l’analyseur automatique sont systématiquement inférieures aux teneurs mesurées via l’utilisation de l’échantillonnage actif (avec ou sans membrane Nafion). En dernier lieu, deux préleveur « identiques » (tous deux sans membrane Nafion, l’un appartenant au LCSQA/EMD, l’autre à l’AASQA MADININAIR ont été mis en parallèle pendant 9 semaines. Les écarts des teneurs en benzène mesurées par les deux préleveurs restent relativement faibles puisqu’ils varient entre -20% et +6%  au cours de 9 semaines pendant lesquelles des mesures en parallèle ont été menées. Ces écarts peuvent être considérés comme faibles au vu des teneurs mesurées qui n’ont pas excédées 2 µg/m3 et sont tout à fait en cohérence avec l’incertitude qui peut être associée à la mesure du benzène et qui est de 10% à une teneur de 5 µg/m3. Pour les deux campagnes de mesure, les écarts constatés lors de la mesure du TOLUENE avec et sans membrane Nafion sont inférieur à ±20% pour des concentrations mesurées plus fortes (entre 3 et 8 µg/m3) (à une exception près). Il apparaît que pour l’ensemble des échantillonnages réalisés sur le site de Madininair, la mise en place de la membrane Nafion dans le circuit d’échantillonnage n’affecte pas de manière significative la mesure du toluène. Si on compare les teneurs mesurées via échantillonnage actif aux teneurs mesurées via analyseur automatique, il s’avère que les teneurs mesurées via l’analyseur automatique sont assez cohérentes avec les teneurs mesurées via l’utilisation de l’échantillonnage actif (avec ou sans membrane Nafion) et aucune tendance systématique n’a été observée mais il est important de rappeler que les concentrations mesurées sont environ 3 fois plus importantes en toluène qu’en benzène. En dernier lieu, Les écarts des teneurs en toluène mesurées par les deux préleveurs « identiques » sont particulièrement faibles puisqu’ils varient entre -3% et +5%  au cours de 9 semaines pendant lesquelles des mesures en parallèle ont été menées (à une exception près).
Lundi 21 juin 2010
Page de livre
Commission de Suivi du 11/10/10
Parmi les sujets proposés pour l’ordre du jour on notera :
Mardi 12 juillet 2011
Rapport
Contrôle Qualité de la chaîne nationale d’étalonnage
L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires au niveau national pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, en CO et en SO2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 μmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 2 et 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. En 2010, des mélanges gazeux de NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol ont été rajoutés.Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LNE puis envoyés à des niveaux 3.Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LNE qui les a titrés de nouveau. En 2010, 3 campagnes d'intercomparaison ont été réalisées : Avec les réseaux de mesure ATMO PC, LIG'AIR, ATMO Drôme Ardèche, ATMO Lorraine Nord et AIRBREIZH de mars à juin 2010, Avec les réseaux de mesure ATMOSF'air Bourgogne, AIR NORMAND, ATMO CA, ATMO PACA, ATMO Franche Comté et AIRAQ de juin à novembre 2010, Avec les réseaux de mesure LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, ASPA et AIR COM de septembre à novembre 2010. En règle générale, les AASQA communiquent au LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximum dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.Globalement, en 2010, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants : ± 7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol ; ± 6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx voisines de 200 nmol/mol ; ± 6 % avant réglage et ± 4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de 9 μmol/mol. Les résultats montrent que : Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement. Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore de façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps. Concernant le composé NO2, les intervalles n’ont pas pu être définis, car les comparaisons n’ont débutées qu’en 2010. Les résultats obtenus en 2010 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LNE et celles déterminées par les niveaux 3 sont globalement de ± 7 % avant et après réglage de l’analyseur, ce qui est comparable à l’intervalle de ± 6 % défini pour les composés NO/NOx. Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 : Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. La présente campagne d'intercomparaison a été effectuée avec 7 niveaux 3 en 2009, à savoir : MADININAIR, AIR PL, AIRPARIF, AIR COM, AIRFOBEP, ATMO NPDC et ATMO Auvergne. Les résultats obtenus en 2010 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 7 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre +3% et –9%. La plage dans laquelle se situent les écarts est plus faible que celle obtenue en 2009 ; par contre, l’écart maximum constaté est légèrement supérieur (écarts 2009 de ±7%). De plus, les résultats d’étalonnage montrent que durant la comparaison, les écarts de concentration sont globalement négatifs : ceci pourrait s’expliquer par des mesures effectuées pour des temps de génération inférieurs à celui spécifié dans le protocole (soit 1h30). Pour pouvoir argumenter ce point, il sera demandé aux participants de spécifier le temps de génération lors de la prochaine comparaison en 2011.
Mercredi 12 mai 2010
Rapport
Evaluation de modèles pour la simulation de la pollution à proximité des axes routiers
La présente étude, planifiée sur trois ans (2007-2009) porte sur la modélisation de la pollution atmosphérique à proximité des axes routiers. Elle a pour objet la mise à disposition de données, d’informations techniques et de méthodologies de référence qui permettent d’apprécier la qualité des modèles disponibles et d’optimiser leur usage. Depuis 2007, un fond d’informations comprenant un recensement de campagnes de mesure réalisées en France ou à l’étranger, des informations techniques sur les modèles, des résultats de modélisation et un outil Excel de comparaison modèle-mesure a été progressivement constitué. Il est accessible sur le site du LCSQA (/fr/pollution-de-proximite). Des jeux de données relatifs à quelques unes des campagnes référencées ont pu être récupérés sur Internet (données du programme européen TRAPOS) ou auprès des AASQA. Depuis 2008, une part importante du travail a été consacrée à l’application de modèles de proximité à certains de ces jeux, afin de s’assurer que les données et méthodologies fournies étaient cohérentes et aisément exploitables, d’offrir des résultats de comparaison entre simulations et mesures et de mieux caractériser le fonctionnement des modèles. Des modèles d’usage courant ont été sélectionnés : ADMS-Urban, CALINE4, OSPM, SIRANE et STREET. Le modèle CALINE4, testé en 2008 sur les données TRAPOS, n’a pas été conservé pour la suite des évaluations : conçu pour simuler la dispersion autour d’axes interurbains, il s’est révélé inadapté à la modélisation en milieu construit. En 2009, trois rues de Nantes ont été étudiées : une rue canyon très encaissée (rue de Crébillon), une rue canyon classique (rue de Strasbourg) et une rue semi-ouverte (quai de la Fosse). Ces nouveaux calculs ont bénéficié de données d’entrée plus complètes (données d’émissions et de concentrations fournies par AIR Pays-de-Loire) et d’une meilleure connaissance du terrain. Les résultats obtenus, enrichis par des tests de sensibilité, confirment et précisent les remarques émises à l’issue des simulations TRAPOS (Wroblewski et al., LCSQA 2008). Ils mettent en évidence quelques traits récurrents des modèles : Quel que soit le modèle, les résultats sont sensiblement meilleurs pour le NO2 que pour les NOx : le biais est plus faible et la dispersion entre modèle et mesure est moindre. La moyenne annuelle modélisée de NO2 s’écarte d’au minimum 3,7% et d’au maximum 35% de la valeur mesurée. La qualité des résultats (notamment la corrélation) est meilleure pour les configurations incluses rigoureusement dans le champ d’application des modèles : rues canyons classiques pour ADMS-Urban, OSPM, SIRANE et STREET, axes ouverts pour ADMS-Urban et SIRANE. Pour ce second type de rue, ADMS-Urban et SIRANE, qui recourent tous deux à une formulation gaussienne, produisent des résultats concordants. Quel que soit le polluant, ADMS-Urban sous-estime les concentrations, ce qui pourrait s’expliquer par une dispersion accrue liée au couplage modèle de rue-modèle gaussien. OSPM est étroitement lié aux données d’émissions ; cela reste vrai pour ADMS-Urban et SIRANE, mais de façon moins sensible. Pour ces deux modèles, l’influence de la météorologie et de la pollution de fond est plus grande, ce qui peut expliquer une meilleure restitution des variations horaires de concentrations et en conséquence, une corrélation modèle-mesure plus élevée. Les statistiques sur les périodes de campagnes ne suffisent pas à caractériser les modèles et leur capacité de suivre l’évolution temporelle des concentrations. Les séries temporelles modélisées et mesurées s’écartent parfois l’une de l’autre de façon notable. Seule une analyse approfondie en fonction de la météorologie et des concentrations de fond pourrait permettre d’évaluer le comportement des modèles sur de courts pas de temps. En ce qui concerne les PM10, les résultats sont plus contrastés. La modélisation demeure satisfaisante pour ADMS-Urban et SIRANE, en dépit d’un biais plus élevé : l’écart entre les moyennes annuelles modélisées et mesurées est inférieur à 40% ; la corrélation, assez faible avec SIRANE pour la rue de Crébillon, est supérieure à 0,7 partout ailleurs. De façon étonnante et pour l’instant inexpliquée, la qualité des résultats d’OSPM chute sensiblement. En 2010, cette évaluation des modèles sera complétée par l’étude de deux situations complexes (axes avec intersections, situés à Poitiers) à partir de données fournies par ATMO Poitou-Charentes. Une note de synthèse reprenant les principaux résultats de ces travaux sera rédigée et étayée d’éléments bibliographiques.  
Jeudi 22 avril 2010
Page de livre
Programme 2010
Thème 1 METROLOGIE - ASSURANCE QUALITE Rédaction des guides pratiques de calculs d'incertitudes et formation des
Lundi 22 février 2010
Rapport
Analyse des impuretés dans les gaz de zéro
  Pour le réglage à zéro des analyseurs, les AASQA utilisent des gaz de zéro (Air zéro en bouteille…) pour lesquels on considère que les concentrations des impuretés sont inférieures au seuil de détection des analyseurs et de ce fait, sont données comme étant égales à zéro.Toutefois, ceci reste un postulat pouvant parfois être remis en cause par exemple lors des audits réalisés par le COFRAC.De plus, les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 portant sur l’analyse de SO2, de NO/NOx/NO2, CO et O3 fournissent des spécifications pour les gaz de zéro à utiliser. Toutefois, la chaîne d’étalonnage pour l’air zéro n’existant pas pour l’instant, il n’est pas possible de déterminer si les exigences normatives sont respectées.Enfin, la fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques et la génération de mélanges gazeux de référence dynamiques (dilution d’un mélange gazeux haute concentration par voie dynamique, mélange gazeux généré par perméation…) impliquent l’utilisation de gaz de zéro (azote ou air). Une des sources d’erreur dans le calcul de la concentration de ces mélanges gazeux de référence est la pureté des gaz de zéro utilisés, ce qui est soulevé de façon récurrente par les auditeurs techniques du COFRAC et lors des réunions sur les comparaisons européennes et internationales, car les laboratoires nationaux se doivent d’être capables de déterminer la pureté des gaz utilisés.L’objectif final de cette étude est de développer une méthode d'analyse de la pureté des gaz de zéro en caractérisant et en quantifiant les impuretés (NO, NO2, SO2 et CO) présentes dans les gaz de zéro.Ceci permettra à terme d’analyser et de comparer les gaz de zéro vendus par les fabricants de gaz afin de valider le choix des fournisseurs et de répondre aux exigences normatives.L'étude menée en 2008 a permis de développer la méthode d'analyse pour le NO en utilisant un spectromètre de type « Tunable Infrared Laser Absorption » de la société Aerodyne Research qui fonctionne selon le principe de l’absorption infrarouge.L’objectif de l'étude menée en 2009 était de poursuivre le développement de la méthode d'analyse pour le composé NO2 présent à l'état de traces dans les bouteilles d'air (concentrations inférieures à 1 nmol/mol).Les essais effectués en 2009 ont montré que : Cet appareil est très sensible, puisqu’il permet d’analyser de très faibles concentrations de NO2 (jusqu'à 0,2 nmol/mol) : en effet, sa limite de détection est de 0,03 nmol/mol et sa limite de quantification de 0,09 nmol/mol, ce qui est en adéquation avec la norme européenne NF EN 14625 qui indique que le gaz de zéro doit contenir une concentration en NO2 inférieure ou égale à 1 nmol/mol, Les concentrations analysées entre 0,2 nmol/mol et 1 nmol/mol ont une incertitude élargie de 0,2 nmol/mol après avoir optimisé les conditions opératoires et définies une procédure d'analyse. Au terme des études menées en 2008 et 2009, les essais montrent que le spectromètre DUAL QC-TILDAS-210 (Aerodyne Research) est un appareil très performant avec des caractéristiques métrologiques permettant d'analyser de très faibles concentrations de NO etde NO2 dans les gaz de zéro respectivement à partir de 0,2 et 0,1 nmol/mol avec une incertitude élargie de 0,2 nmol/mol.Toutefois, dans le cas du NO2, il convient de prendre certaines précautions avec le système d’analyse lorsque des mesures sont faites à de très faibles concentrations pour éviter des adsorptions éventuelles du NO2 sur les parois internes du système et donc des sousestimations des concentrations.Fin 2009, deux lasers ont été rajoutés à ce système analytique pour pouvoir effectuer des mesures de SO2 et de CO, en même temps que les mesures de NO et NO2 : de cette façon, les concentrations de SO2, de NO, de NO2 et de CO pourront être déterminées simultanément dans un même gaz de zéro.L'étude 2010 aura donc pour objectif de poursuivre la détermination des performances métrologiques du spectromètre DUAL QC-TILDAS-210 et le développement de la méthode d'analyse pour les composés CO et SO2 présents à l'état de traces dans les gaz de zéro.