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Ce rapport résume les travaux d’instrumentation et d’assistance technique aux AASQA réalisés en 2016 dans le cadre du LCSQA. Ces travaux concernent la CSIA (Commission de suivi « informatique des AASQA »° et les GT « rénovation » et « constituants ». Ce document aborde principalement les aspects liés aux postes centraux et à la remontée des données pour le niveau national, le suivi de l’outil « répétabilité » et la question des microcapteurs (retours des JTA 2016 et système AirSensEur).

Nouveau rapport LCSQA : Maintien et amélioration des chaînes nationales d'étalonnage - analyseurs automatiques de PM Sous l'impulsion du ministère en charge de l'environnement, la "chaîne nationale d'étalonnage" a été conçue et mise en place afin de garantir la traçabilité et la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l'air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Dans le cas des particules, en l’absence d’étalons primaires nationaux, il s’avère impossible d’effectuer comme pour les gaz un raccordement direct des analyseurs automatiques en station de mesure aux étalons de référence nationaux. Les objectifs de la mise à disposition par Mines Douai de moyens de contrôle de mesure de particules en suspension dans l’air ambiant par voie automatique sont les suivants : Ÿ fournir aux AASQA un moyen de contrôle raccordé à une chaîne d’étalonnage, leur permettant de vérifier, si possible directement sur le site, le bon fonctionnement de leurs analyseurs automatiques (microbalances à variation de fréquence, jauges radiométriques), Ÿ vérifier la conformité du débit de prélèvement des appareils par le biais d'une procédure commune et, donc de permettre une comparaison de l'ensemble des résultats de mesures au niveau national (les éventuels problèmes liés aux caractéristiques des sites de prélèvements ne sont pas pris en compte dans ces travaux), Ÿ tester la linéarité des appareils ou la réponse à un autre niveau de la gamme de mesure d’appareillage dans des conditions respectant les servitudes d’utilisation préconisées par le fabricant, à savoir dans une gamme de valeurs correspondant à l’empoussièrement usuel observé sur un site de mesure. En 2016, la mise à disposition des cales étalon pour vérification sur site du bon fonctionnement des analyseurs automatiques de PM sur site met en évidence le comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. En 2016, 16 mises à disposition ont été effectuées, pour un total de 86 appareils représentant un peu plus de 10% du parc d’analyseurs automatiques de PM actuellement opérationnels en  AASQA. Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-MD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM et pour les radiomètres bêta MP101M et BAM 1020 concernant les paramètres débit de prélèvement, respect de constante d’étalonnage et linéarité sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA dans le cadre de la coordination technique du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air et sont en phase avec la parution prochaine de la norme EN 16450 « Air ambiant - Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10; PM2,5) ».

Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations élevées dans l’airambiant, et en particulier sur les particules. C’est la raison pour laquelle la Commission Européenne asouhaité améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P) par le biais de la directive 2004/107/CE (4ème directive fille).Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et l'analyse de cesprélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informationsobtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantificationreposant sur le raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référencedétenu par un laboratoire de référence, ainsi que sur l’utilisation d’un Matériau de Référence Certifié (MRC). Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace.Dans le cas des analyses en laboratoire, le LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilitémétrologique des résultats d'analyse en développant des MRC à l’aide de méthodes de référenceprimaires, quand cela est possible : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse.Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre enévidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues et de montrer que seulsdeux types de MRC dans des particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel etl’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pasreprésentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.C'est pourquoi le LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de lamesure des HAP dans l'air ambiant qui se présentera sous la forme de particules dopées avec des HAP déposées sur des filtres. La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases :   le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. la préparation du MRC (mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP et détermination du mode d’impactage des particules sur le filtre). l'étude d’homogénéité et de stabilité dans le temps du MRC.   La méthode d’analyse des HAP dans les particules par ASE (Accelerated solvent extraction) ayant étéfinalisée et validée en 2010, il a été entrepris en 2011, de travailler sur le développement du MRC (phases 2 et 3). Une première étape a consisté à sélectionner des particules à impacter : des cendres d’incinération de déchets urbains et industriels ont été retenues comme matrice pour la fabrication du Matériau deRéférence Certifié (MRC) car leur composition chimique est en adéquation avec celle des particulesprélevées en air ambiant et le volume d’échantillon est suffisamment important pour assurer une production sur du long terme.La deuxième étape a porté sur le développement d’une méthode robuste pour la préparation desmatériaux. Elle peut être résumée en trois étapes :   Dopage des particules avec un mélange des huit HAP étudiés, Tamisage des particules dopées pour garantir l’homogénéité après le dopage, Impactage de 15 mg de cendres dopées sur filtre par « écrasement ».   La troisième étape a consisté à étudier les conditions de stockage de ce matériau, son homogénéité,sa stabilité dans le temps, ainsi que ses conditions de transport (stabilité lors du transport).Enfin, la dernière étape a consisté en la validation du MRC en réalisant une comparaison entrel’INERIS et le LNE. Cette comparaison montre qu’il n’existe pas de différence significative entre lesrésultats analytiques obtenus par le LNE et l’INERIS sur ce type de matériau. Au terme de cette étude, le LNE a donc développé un MRC pour les Hydrocarbures AromatiquesPolycycliques (HAP) : ce MRC se présente sous la forme de particules dopées avec des HAP,déposées sur des filtres. Les résultats de l’étude montre que ce MRC est stable durant plus de quatre mois, à condition de le conserver à l’abri de la lumière et à 4±3°C. De même, ce matériau est stable durant le transport dans les conditions suivantes : à l’abri de la lumière et en s’assurant de ne pas dépasser une température de 4°C. Enfin, le protocole de fabrication mis en place permet d’obtenir un lot dont l’homogénéité estinférieure aux incertitudes analytiques.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 :   Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.   Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après  réglage  de  l’analyseur  de  station  avec  l’étalon  de  transfert  2-3,  puis  les  ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau.   En 2014, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées :  Avec les réseaux de mesure AIR NORMAND, AIR PACA, AIR RA, ATMO CA et ATMOSF'AIR Bourgogne de mars à mai 2014, Avec les réseaux de mesure AIR COM, ATMO Franche-Comté, LIMAIR et AIRAQ de mai à juillet 2014, Avec les réseaux de mesure ATMO AUVERGNE, GWADAIR, ASPA et ORAMIP de septembre à janvier 2015.   En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques.   Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.                 Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants :                      7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol,                      6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol,                      6% avant réglage et    4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de9 µmol/mol.   Les résultats montrent que : Globalement  la  chaîne  nationale  d'étalonnage  mise  en  place  pour  assurer  la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement, Le  fait  de  régler  l’analyseur  avec  l’étalon  de  transfert  2-3  améliore  de  façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 :   Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.     La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2014, à savoir : AIR PACA, LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, Madininair, Air Pays de la Loire, LIG'AIR, ATMO Nord pas de Calais, ATMO CA, AIR COM, GWADAIR, AIRPARIF, ASPA et AIR BREIZH.   Les résultats obtenus en 2014 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 5 % et + 9 %.     Cependant, la deuxième valeur du réseau 4 présente un écart relatif plus important (+8,6%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris dans un intervalle de   6 %.   De  plus,  les  écarts  relatifs  observés  entre  les  valeurs  des  AASQA  et  du  LNE  sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Les directives européennes 1999/30/CE du 22 avril 1999, 2000/69/CE du 16 novembre 2000 et 2002/3/CE du 12 février 2002 dédiées à la qualité de l’air appellent au respect de valeurs limites, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale de 15 % sur la mesure Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences des Directives 1999/30/CE, 2000/69/CE et 2002/3/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2009 en collaboration avec AirNormand. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 47 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 2 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes. Un analyseur de CO a été retiré de l’exercice d’intercomparaison après avoir été déclaré non-conforme lors de son contrôle périodique au sein de l’AASQA concernée, un second est tombé en panne en cours d’exercice (défaut d’alimentation). Un analyseur de SO2 a présenté un comportement oscillant en cours d’exercice avant de retrouver son fonctionnement normal. Par ailleurs, des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas les 6%. Si l’on ne conserve que les dépassements significatifs, on peut considérer que sur l’ensemble du parc d’analyseurs représenté lors de cette intercomparaison, seuls 3 appareils (1 SO2 AF21M de 1998, 1NOx Seres de 2000, 1 CO TEI 48i de 2008) ont présenté des écarts excessifs ce uniquement lors du contrôle de la concentration la plus faible. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs ont conduits à l’élimination de 36 données quart-horaire pour le polluant SO2 (90 % de ces exclusions ne concernant qu’un seul participant), sur un total de plus de 4500 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (4,2 %) O3 (4,8 %) CO (6,8 %) NO (7,2 %) Pour le NO2 seul, l’incertitude de mesure de 16.1 % ne respecte pas le seuil fixé par les Directives Européennes. L’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et peut être estimée à + 1% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé au-delà de 200 ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. On aura dénombré 10 actions préventives à entreprendre (z>2), dont six pour le participant n°2 (NO2, NO), et quatre pour le participant n°5 (SO2 et O3). Deux actions correctives (z>3) ont été recensées pour le SO2 (participants n°2 et n°5). Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2009 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à discuter au sein du groupe consultatif afin de déterminer les priorités des AASQA et trouver un équilibre entre les différentes phases, l’ensemble devant respecter une durée de réalisation d’une semaine. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.

  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 14 juin 2018. Mise en application : 14 juin 2018   Attention : Ce guide 2017 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2023 applicable au 15 mars 2024 Lire le guide révisé Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par méthode optique FIDAS (révision 2023) | LCSQA   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par méthode optique FIDAS pour la surveillance des PM10 et PM2,5 sur les sites de fond urbain de l’ensemble du territoire comme préconisé par l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. A la date de publication de ce guide, le FIDAS 200 est reconnu conforme sur le plan technique pour la mesure réglementaire des PM10 et PM2.5, uniquement sur site de fond urbain, péri urbain et rural et dans une configuration technique spécifique (cf. liste des appareils conformes pour la mesure réglementaire, téléchargeable sur le site internet du LCSQA : www.lcsqa.org).  Ce guide a pour objectif de rappeler les exigences en matière de contrôle et assurance qualité (AQ/CQ) qu’il convient de respecter afin de garantir une mesure réglementaire par FIDAS, de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Dans un premier temps, il rappelle les bonnes conditions de mise en œuvre du FIDAS sur site et de notifier aux utilisateurs les entretiens, maintenances et audits à effectuer pour assurer le bon fonctionnement de celui-ci. Il complète ou met en avant les points importants traités dans le mode d’emploi en version française fourni par le revendeur. Les figures présentes dans ce guide méthodologique sont d’ailleurs extraites de ce dernier. Dans un second temps, ce guide présente l’ensemble des critères AQ/CQ à réaliser afin de vérifier le respect des exigences de la norme NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) », élaborée par le comité technique CEN/TC 264 « Qualité de l’air », parue le 29 avril 2017. Il incombe à chaque AASQA de mettre en œuvre ces critères AQ/CQ et ces exigences selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non-respect des exigences minimales.  De son côté, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expériences AASQA, de synthèse des problèmes rencontrés et des solutions trouvées par le biais de rapports annuels et/ou lors des réunions de la commission Mesures Automatiques du LCSQA. Dans l’ensemble du guide, sauf mention contraire, les exigences en matière de contrôle et d’assurance qualité indiquées concernent tous les types de FIDAS (i.e. 200, 200S et 200E). Le FIDAS 200 correspond à la configuration de base. La version 200E correspond à la configuration avec cellule de mesures déportée. Pour une installation à l’extérieur, il convient d’utiliser la version 200S (i.e. avec caisson étanche IP65).

AIRAQ, acteur chargé de la Surveillance de la qualité de l’air en Aquitaine, mène dans le cadre du Plan Régional Santé Environnement 2009‐2013 d’Aquitaine des mesures exploratoires de particules ultrafines (PUF), de diamètre inférieur à 100 nm. Les Associations de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) s’impliquant sur la thématique des PUF sont fédérées au niveau national à travers un Groupe de Travail (GT PUF). Le granulomètre UFP 3031 est jusqu’ici le principal appareil utilisé par ces AASQA pour le mesurage des particules ultrafines sur le terrain. La qualité de la base de données repose notamment sur la participation à des intercomparaisons, comme celles organisées par le LCSQA à Creil (Oise) en 2014 et 2015. L’objectif de l'étude "Intercomparaison 2016 sur les granulomètres UFP30 31" était l’organisation d’un exercice d’intercomparaison des UFP 3031 d’AIRAQ, sur son site de Mérignac. L’exercice a consisté d’une part, à comparer chaque UFP 3031 d’AIRAQ à une méthode prise en référence au niveau national, et d’autre part, à comparer les deux instruments d’AIRAQ entre eux. Cette prestation, assurée par le LCSQA, a également été l’occasion de former deux techniciens AIRAQ à l’utilisation de l’UFP 3031. L’exercice a tout d’abord mis en évidence la disparition d’un comportement atypique pour l’un des appareils : ce comportement, mis en évidence en 2014, et en diminution en 2015, n’a pas été détecté en 2016. Différents points techniques ont été considérés, permettant une meilleure utilisation et une meilleure connaissance de l’appareil. Une évolution du logiciel a ainsi été prise en main ; de même, le protocole de vérification des débits a été l’objet d’un échange, permettant notamment de mieux prendre en compte les recommandations « constructeur ». En ce qui concerne l’analyse statistique de la base de données, la comparaison avec un granulomètre (SMPS) de référence fait apparaître un écart en progression entre 2015 et 2016, un léger écart ayant déjà été observé entre 2014 et 2015. Il pourrait donc s’agit d’une réelle tendance. Pour leur part, les différences intra-techniques (entre les deux UFP 3031) sont globalement stables. Un point fort de ce type d’intercomparaison est de réaliser les mesures sur le terrain, en matrice réelle ; en contre-partie, l’exercice est dépendant des conditions rencontrées, à commencer par les niveaux de concentration. Au cours de l’analyse des données, s’est posée la question de savoir si ces niveaux peuvent avoir une influence sur les résultats : l’hypothèse est que des niveaux élevés permettraient de s’éloigner des limites de quantification des différents canaux, et par conséquent d’avoir de meilleurs résultats.  Cette réflexion sera à prendre en compte lors des futurs exercices. Ces travaux ont été financés par l’Association Agréée de Surveillance de la Qualité de l’Air en Aquitaine (AIRAQ).

Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P). Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace. Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues et de montrer que seulement deux types de MRC dans les particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel et l’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.   C'est pourquoi le LCSQA-LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant qui se présentera sous la forme de particules dopées avec des HAP déposées sur des filtres.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : ·         Le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. ·         La préparation du MRC (mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP et détermination du mode d’impactage des particules sur le filtre). ·         L’étude d’homogénéité et de stabilité dans le temps du MRC.   La méthode d’analyse des HAP dans les particules par ASE (Accelerated solvent extraction) ayant été finalisée et validée en 2010, il a été entrepris de travailler sur le développement du MRC en 2011 (phases 2 et 3).   Des recherches ont été entreprises concernant la deuxième étape du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur des cendres d’incinération de déchets urbains et/ou industriels. Une fois ce choix de particules effectué, le LCSQA-LNE a réalisé des essais préliminaires qui ont permis d’aboutir à une méthode optimisée de préparation des matériaux de référence :   1.     Dopage des particules avec un mélange liquide des 8 HAP étudiés, 2.     Tamisage des particules dopées pour garantir l’homogénéité après le dopage, 3.     Impactage de 15 mg de cendres dopées sur filtre par « écrasement ».     Ces essais ayant permis de développer une méthode robuste de préparation des matériaux de référence, un lot de 38 filtres a été préparé pour pouvoir entreprendre la troisième étape de l’étude et effectuer des essais d’homogénéité et de stabilité, étapes clés dans le cadre du développement de nouveaux matériaux de référence. Ces essais en cours de réalisation permettront de juger le matériau de référencesur son degré d’homogénéité et sa stabilité dans le temps (moyen et long terme).   En 2012, il est prévu d’envoyer un filtre à l’INERIS pour analyse afin de comparer nos résultats. La dernière étape consistera en la rédaction des procédures et fonds de calcul liés à la fabrication du matériau de référence de HAP.