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AIRAQ, acteur chargé de la Surveillance de la qualité de l’air en Aquitaine, mène dans le cadre du Plan Régional Santé Environnement 2009‐2013 d’Aquitaine des mesures exploratoires de particules ultrafines (PUF), de diamètre inférieur à 100 nm. Les Associations de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) s’impliquant sur la thématique des PUF sont fédérées au niveau national à travers un Groupe de Travail (GT PUF). Le granulomètre UFP 3031 est jusqu’ici le principal appareil utilisé par ces AASQA pour le mesurage des particules ultrafines sur le terrain. La qualité de la base de données repose notamment sur la participation à des intercomparaisons, comme celles organisées par le LCSQA à Creil (Oise) en 2014 et 2015. L’objectif de l'étude "Intercomparaison 2016 sur les granulomètres UFP30 31" était l’organisation d’un exercice d’intercomparaison des UFP 3031 d’AIRAQ, sur son site de Mérignac. L’exercice a consisté d’une part, à comparer chaque UFP 3031 d’AIRAQ à une méthode prise en référence au niveau national, et d’autre part, à comparer les deux instruments d’AIRAQ entre eux. Cette prestation, assurée par le LCSQA, a également été l’occasion de former deux techniciens AIRAQ à l’utilisation de l’UFP 3031. L’exercice a tout d’abord mis en évidence la disparition d’un comportement atypique pour l’un des appareils : ce comportement, mis en évidence en 2014, et en diminution en 2015, n’a pas été détecté en 2016. Différents points techniques ont été considérés, permettant une meilleure utilisation et une meilleure connaissance de l’appareil. Une évolution du logiciel a ainsi été prise en main ; de même, le protocole de vérification des débits a été l’objet d’un échange, permettant notamment de mieux prendre en compte les recommandations « constructeur ». En ce qui concerne l’analyse statistique de la base de données, la comparaison avec un granulomètre (SMPS) de référence fait apparaître un écart en progression entre 2015 et 2016, un léger écart ayant déjà été observé entre 2014 et 2015. Il pourrait donc s’agit d’une réelle tendance. Pour leur part, les différences intra-techniques (entre les deux UFP 3031) sont globalement stables. Un point fort de ce type d’intercomparaison est de réaliser les mesures sur le terrain, en matrice réelle ; en contre-partie, l’exercice est dépendant des conditions rencontrées, à commencer par les niveaux de concentration. Au cours de l’analyse des données, s’est posée la question de savoir si ces niveaux peuvent avoir une influence sur les résultats : l’hypothèse est que des niveaux élevés permettraient de s’éloigner des limites de quantification des différents canaux, et par conséquent d’avoir de meilleurs résultats.  Cette réflexion sera à prendre en compte lors des futurs exercices. Ces travaux ont été financés par l’Association Agréée de Surveillance de la Qualité de l’Air en Aquitaine (AIRAQ).

Les directives européennes 1999/30/CE du 22 avril 1999, 2000/69/CE du 16 novembre 2000 et 2002/3/CE du 12 février 2002 dédiées à la qualité de l’air appellent au respect de valeurs limites, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale de 15 % sur la mesure Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences des Directives 1999/30/CE, 2000/69/CE et 2002/3/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2009 en collaboration avec AirNormand. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 47 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 2 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes. Un analyseur de CO a été retiré de l’exercice d’intercomparaison après avoir été déclaré non-conforme lors de son contrôle périodique au sein de l’AASQA concernée, un second est tombé en panne en cours d’exercice (défaut d’alimentation). Un analyseur de SO2 a présenté un comportement oscillant en cours d’exercice avant de retrouver son fonctionnement normal. Par ailleurs, des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas les 6%. Si l’on ne conserve que les dépassements significatifs, on peut considérer que sur l’ensemble du parc d’analyseurs représenté lors de cette intercomparaison, seuls 3 appareils (1 SO2 AF21M de 1998, 1NOx Seres de 2000, 1 CO TEI 48i de 2008) ont présenté des écarts excessifs ce uniquement lors du contrôle de la concentration la plus faible. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs ont conduits à l’élimination de 36 données quart-horaire pour le polluant SO2 (90 % de ces exclusions ne concernant qu’un seul participant), sur un total de plus de 4500 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (4,2 %) O3 (4,8 %) CO (6,8 %) NO (7,2 %) Pour le NO2 seul, l’incertitude de mesure de 16.1 % ne respecte pas le seuil fixé par les Directives Européennes. L’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et peut être estimée à + 1% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé au-delà de 200 ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. On aura dénombré 10 actions préventives à entreprendre (z>2), dont six pour le participant n°2 (NO2, NO), et quatre pour le participant n°5 (SO2 et O3). Deux actions correctives (z>3) ont été recensées pour le SO2 (participants n°2 et n°5). Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2009 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à discuter au sein du groupe consultatif afin de déterminer les priorités des AASQA et trouver un équilibre entre les différentes phases, l’ensemble devant respecter une durée de réalisation d’une semaine. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.

Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P). Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace. Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues et de montrer que seulement deux types de MRC dans les particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel et l’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.   C'est pourquoi le LCSQA-LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant qui se présentera sous la forme de particules dopées avec des HAP déposées sur des filtres.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : ·         Le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. ·         La préparation du MRC (mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP et détermination du mode d’impactage des particules sur le filtre). ·         L’étude d’homogénéité et de stabilité dans le temps du MRC.   La méthode d’analyse des HAP dans les particules par ASE (Accelerated solvent extraction) ayant été finalisée et validée en 2010, il a été entrepris de travailler sur le développement du MRC en 2011 (phases 2 et 3).   Des recherches ont été entreprises concernant la deuxième étape du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur des cendres d’incinération de déchets urbains et/ou industriels. Une fois ce choix de particules effectué, le LCSQA-LNE a réalisé des essais préliminaires qui ont permis d’aboutir à une méthode optimisée de préparation des matériaux de référence :   1.     Dopage des particules avec un mélange liquide des 8 HAP étudiés, 2.     Tamisage des particules dopées pour garantir l’homogénéité après le dopage, 3.     Impactage de 15 mg de cendres dopées sur filtre par « écrasement ».     Ces essais ayant permis de développer une méthode robuste de préparation des matériaux de référence, un lot de 38 filtres a été préparé pour pouvoir entreprendre la troisième étape de l’étude et effectuer des essais d’homogénéité et de stabilité, étapes clés dans le cadre du développement de nouveaux matériaux de référence. Ces essais en cours de réalisation permettront de juger le matériau de référencesur son degré d’homogénéité et sa stabilité dans le temps (moyen et long terme).   En 2012, il est prévu d’envoyer un filtre à l’INERIS pour analyse afin de comparer nos résultats. La dernière étape consistera en la rédaction des procédures et fonds de calcul liés à la fabrication du matériau de référence de HAP.

La mise en place d’une surveillance des résidus de pesticides dans l’air au niveau national est une priorité définie dans le cadre du plan d’action gouvernemental sur les produits phytopharmaceutiques et du plan national de réduction des émissions de polluants atmosphériques (PREPA) 2017-2021. A ce titre, l’ANSES a été saisie dès septembre 2014 pour proposer une liste de substances méritant d’être prioritairement surveillées ainsi que de faire des recommandations en matière de stratégie de surveillance pour évaluer l’exposition de la population. La rédaction du protocole harmonisé de surveillance sur l’ensemble du territoire national a été confiée à l’INERIS en tant que membre du LCSQA dans le cadre d’un financement de l’Agence Française de la Biodiversité (AFB) au sein du plan Ecophyto. Dans cet objectif, des travaux préliminaires ont été menés en 2017 par l’INERIS, dans le cadre de ses travaux pour le LCSQA, pour répondre aux recommandations de l’Anses. Ils comprenaient : •           la réalisation de campagnes métrologiques in situ en lien avec deux associations agréées de surveillance de la qualité de l'air (AASQA), Atmo Grand Est et Air PACA, afin d’arrêter les prescriptions métrologiques du prélèvement des échantillons jusqu’à leur analyse, •           la définition de la stratégie d’échantillonnage spatio-temporelle du protocole harmonisé, •           la liste des métadonnées à renseigner lors des prélèvements et de l’analyse, •           la réalisation de tests de performance de piégeage des dispositifs mis en œuvre vis-à-vis de certaines substances recherchées lors des campagnes métrologiques in situ. Ces tests font l’objet d’un rapport distinct (rapport LCSQA/INERIS DRC-18-152887-07108A).   Les principaux éléments du protocole harmonisé précisent les points suivants : •           un échantillonnage hebdomadaire sur préleveur Partisol équipé d’une coupure granulométrique PM10, •           une configuration de piégeage sur filtre et mousse PUF, •           la sous-traitance analytique des échantillons confiée à un seul laboratoire, •           une fréquence d’échantillonnage répartie sur l’année, variant de 1/mois à 1/semaine en fonction des traitements et du profil agricole du site considéré, •           les critères de sélection des sites de mesures répartis sur le territoire selon la production agricole (grande culture, viticulture, arboriculture, maraîchage, élevage) et les situations d’exposition (sites urbains/péri-urbains et sites ruraux) •           la liste des métadonnées à renseigner lors des prélèvements et de l’analyse, lors de la description des sites de mesures et des paramètres météorologiques.

Depuis le 1er janvier 2007, un nombre croissant de TEOM-FDMS est utilisé en routine sur l'ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et des PM2.5 envue du respect de la directive européenne sur la qualité de l'air. Cette densification du parc s’accompagne, pour une grande majorité d’AASQA, de difficultés dans lamise en oeuvre quotidienne de ces instruments, chronophages et présentantfréquemment des défauts de conception et des fragilités matérielles. En effet, sil’utilisation des anciennes versions, constituées du TEOM 1400 et du FDMS 8500,semble aujourd’hui assez bien maîtrisée, la mise en oeuvre des nouvelles versions1405f et 1405df) reste encore problématique.Dans le cadre du suivi de l’utilisation des TEOM-FDMS au sein du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, le LCSQA/INERIS travaille avec lesAASQA volontaires à l’optimisation des protocoles d’assurance qualité desdonnées produites en construisant une approche QC/QA basée sur celle décritedans les normes utilisées pour la mesure des polluants gazeux inorganiques (O3,NOx, SO2, CO). Ce travail se concrétise notamment par la mise à jour d’un guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS. Ce guide sera révisé en 2013 sur la based’échanges et de retours d’expériences, dont certains réalisés en 2012 etprésentés dans ce rapport. Ces retours d’expériences permettent également laremontée et la centralisation d’informations et de demandes auprès du distributeurfrançais (Ecomesure) et du constructeur (Thermo Scientific). Le présent rapport fait état des principaux résultats obtenus en collaboration avec les AASQA en 2012 concernant les paramètres de suivi de fonctionnement desTEOM-FDMS. En particulier, une étude réalisée en partenariat avec AtmoChampagne-Ardenne a porté sur l’impact du dépassement de la valeur de -4°Csur la température du point de rosée échantillon, montrant que ces conditionsd’utilisations « limites » pouvaient engendrer des surestimations significatives de la concentration en PM. Ces résultats suggèrent la nécessité de renforcer lecritère d’action fixé pour ce paramètre de suivi du sécheur. Il est également rappelé et démontré l’importance de l’isolation des lignes et dusoin à porter lors de la réalisation des opérations de maintenances (préventives et curatives). Enfin, un dernier chapitre porte sur la résolution de certains problèmesfréquemment rencontrés avec la version 1405 des TEOM-FDMS.

  Attention : Ce guide 2013 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2016 applicable au 1er février 2017. Lire le guide révisé "Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 par TEOM-FDMS dans l'air ambiant" (2016)   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par TEOM-FDMS sur l’ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 21 octobre 2010 relatif aux modalités de surveillance de la qualité de l'air et à l'information du public. Il a pour objectif principal de définir les exigences minimales en matière de contrôles et assurances qualités (AC/QC) à respecter pour garantir une mesure fiable par TEOM-FDMS de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Les critères AC/QC définis dans ce guide se basent sur la spécification technique TS16450 «Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 et soumise actuellement au vote formel. Les retours d’expériences des AASQA, obtenus lors des réunions d’échanges organisées par le LCSQA depuis décembre 2012, ont également été pris en compte et ont permis d’affiner et d’adapter aux TEOM-FDMS les critères définis dans la TS16450. Il revient à chaque AASQA de les mettre en œuvre selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non respect des exigences minimales. Pour ce faire, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expérience AASQA et de synthèse des problèmes rencontrés et solutions trouvées au travers de rapports annuels et de son site internet. Toutes remarques et propositions de corrections de ce guide sont les bienvenues et peuvent être adressées directement au LCSQA.

La note "Retour d’expérience sur les TEOM-FDMS 1405-DF" fait état d'un retour d’expérience suite aux interrogations des AASQA sur la qualité de la mesure fournie et un taux de panne a priori plus fréquent pour ce type d’appareil que pour le reste du parc des TEOM-FDMS. Le TEOM-FDMS 1405-DF est le dernier appareil développé par THERMO SCIENTIFIC pour la mesure en continu de la concentration massique en particules dans l’air ambiant. Il permet la mesure simultanée de la fraction PM10 et PM2,5. Afin de répondre à ces interrogations, les résultats des travaux menés dans le cadre du suivi d’équivalence des particules ainsi qu’au sein des AASQA disposant d’un TEOM-FDMS 1405-DF ont été exploités. Sur le volet des pannes, les informations collectées lors de ce travail ne permettent pas de conclure à un taux de panne et de gravité des TEOM-FDMS 1405-DF supérieur à la moyenne du parc des TEOM-FDMS du dispositif national. Concernant la qualité de la mesure fournie, le volume de données disponibles à ce jour ne permet pas de statuer sur la capacité du TEOM-FDMS 1405-DF à fournir une mesure pertinente, notamment par rapport à la méthode de référence par gravimétrie. Cependant, une tendance à la sous-estimation de la concentration en particules de la fraction PM10 d’environ 20% a été remarquée, quelle que soit la typologie des sites et quel que soit l’élément de comparaison utilisé (i.e. par rapport à la méthode de référence ou par rapport à un autre TEOM-FDMS, d’ancienne génération). En l’état, et en l’absence d’autres jeux de données, il est difficile de conclure sur l’origine de la sous-estimation de la fraction PM10 (fraction PM2,5, fraction COARSE (comprise entre les fractions  PM2,5 etPM10) ou combinaison des deux) De ce fait, ce retour d’expérience ne permet pas de retirer le TEOM-FDMS 1405-DF du matériel homologué, mais, conformément aux discussions des CS PM d’octobre 2015 et de mars 2016, le LCSQA recommande, dans l’attente de données complémentaires, de ne plus acheter de TEOM-FDMS type 1405-DF pour de la mesure réglementaire.