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La directive européenne 2008/50/CE [1] concernant la qualité de l’air ambiant et un air pur pour l’Europe impose aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) la mise en place d’une stratégie de surveillance du benzène. Certaines d’entre elles ont choisi depuis 2009, de s’équiper de préleveurs afin de réaliser des prélèvements par pompage sur tube selon la norme NF EN 14662-1. Le LCSQA a accompagné les AASQA pour la mise en oeuvre des préleveurs actifs sur le terrain et le guide méthodologique (2014) [2] pour la surveillance du benzène a été mis à jour dans ce sens. Dans ce contexte certaines AASQA ont fait le choix de fabriquer leurs propres préleveurs. Ainsi, lors des discussions menées en 2010 dans le cadre de rencontres techniques avec les membres des AASQA il a été décidé de limiter le nombre de modèles de préleveurs développés par les AASQA, à un maximum de trois en respectant les exigences de la directive, du guide méthodologique et de la norme NF EN 14662-1. Depuis 2011, des préleveurs commerciaux et « fait maison » ont fait l’objet d’évaluations de leurs performances métrologiques lors des essais en atmosphère simulée (chambre d’exposition) [3] et en atmosphère réel (site urbain à porte d’Auteuil et site industriel à Feyzin) [4][5]. En 2013, quatre préleveurs ont fait l’objet des essais de comparaison sur le site de Feyzin d‘Air Rhône-Alpes. Lors de cette campagne, les résultats n’ont pas été satisfaisants contrairement aux campagnes précédents [5]. En 2014, trois nouveaux préleveurs conçus par AirAQ, AIRPARIF et Air Normand, ainsi que le préleveur commercial SYPAC d’ORAMIP ont été soumis à des tests de réception métrologique avant leur installation sur le terrain afin d’évaluer leurs caractéristiques de performance dans des conditions équitables. Les résultats des essais nous ont permis de comparer non seulement la performance des appareils mais aussi d’identifier dans certains cas la source responsable de la dispersion de mesure observée. Les résultats de la campagne de validation sur le terrain de 2014 sont plus satisfaisants que ceux obtenus pendant la campagne menée en 2013. En général les critères imposés par la directive européenne et ceux fixés dans le guide méthodologique ont été respectés, en particulier la dérive du débit et l’écart relatif entre deux tubes d’un même préleveur. Ainsi, les résultats d’incertitude de mesure pour le benzène n’ont pas été totalement satisfaisants. Cependant, des écarts ont été relevés entre les deux méthodes de référence citées par la directive, celle par pompage sur tubes actifs et celle par pompage et mesure automatique.

Le glyphosate, son produit de dégradation l’acide aminométhylphosphonique (AMPA) et le glufosinate font partie de la liste des substances cibles de la campagne nationale exploratoire sur les pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. Le fosétyl-Al quant à lui est un composé polaire dont l’analyse dans l’air ambiant reste encore peu maîtrisée. Ainsi, l’objectif de ces travaux était de tester une nouvelle méthode d’analyse permettant d’analyser simultanément l’ensemble de ces 4 composés, par chromatographie liquide couplée à un spectromètre de masse, sans nécessité de passer par une étape de dérivation. La méthode développée en LC/MS2 par le LCSQA-Ineris met en œuvre une colonne de chromatographie en mode mixte à interaction hydrophile (HILIC) et d’échange anionique faible (WAX : weak anion exchange). Cette méthode permet de s’affranchir de l’étape de dérivation, d’injecter en direct l’extrait, et d’atteindre des LQ de 50 pg/mL pour le glufosinate, l’AMPA et le fosétyl-Al, et de 100 pg/mL pour le glyphosate. Ces essais ont également permis de mettre en évidence que l’extraction des filtres quartz pouvait être réalisée aussi bien par de l’eau ultrapure acidifiée pH2 (0,9% d’acide formique) (EMQ pH2) que par de l’eau ultrapure (EMQ). Cette méthode permet à la fois de faciliter le traitement d’échantillon et de réduire le temps et le coût d’analyse. Les rendements d’extraction obtenus, quel que soit le milieu d’extraction choisi (EMQ ou EMQ pH2), sont supérieurs à 94% pour l’ensemble des composés. Les performances de la méthode d’analyse sont les suivantes :   LQ LC/MS2 (pg/mL) Rendement Extraction (%) LQ méthode (ng) DA 80 -24H LQ (ng/m3) DA 80-48H LQ (ng/m3) Partisol LQ (ng/m3)     EMQ EMQ pH2           Glyphosate 100 99 100 5 0,007 0,003 0,030   AMPA 50 101 115 2,5 0,004 0,002 0,015   Glufosinate 50 100 101 2,5 0,004 0,002 0,015   Fosétyl-Al 50 98 98 2,5 0,004 0,002 0,015     Volume d’air prélevé 720 m3 1440 m3 168 m3     Durée du prélèvement 24h 48h 1 semaine                           Les résultats de l’étude de stabilité des extraits de filtres quartz conservés à +4°C pendant 14 jours, montrent que le glyphosate, l’AMPA, le glufosinate et le fosétyl-Al sont stables dans l’extrait acidifié. Concernant les extraits aqueux, les 4 composés sont stables 14 jours, avec une légère perte pendant les 7 derniers jours de stockage à +4°C, autour de 10 %, pour la teneur la plus basse (168 ng) en glyphosate.     Testing of a LC/MS/MS method of analysis of glyphosate and its metabolites without derivatization and extension to fosetyl-al   Glyphosate, its degradation product aminomethylphosphonic acid (AMPA) and glufosinate are part of the list of target substances of the national exploratory campaign on pesticides (CNEP) carried out by ANSES, the AASQA network and Ineris as member of LCSQA, between June 2018 and June 2019. Fosetyl-Al is a compound whose analysis in ambient air remains poorly documented. Thus, the objective of this work was to test a new analytical method to analyze simultaneously these 4 compounds, without the need to derivatize glyphosate and other compounds, by liquid chromatography coupled to a mass spectrometer. The method developed in LC / MS2 by LCSQA-Ineris shows that the use of a mixed mode chromatographic column with hydrophilic interaction (HILIC) and weak anion exchange (WAX: weak anion exchange), enables to by-pass the derivatization step, to inject directly the extract, and to achieve LOQs of 50 pg / mL for glufosinate, AMPA and fosetyl-Al and of 100 pg / mL for glyphosate. These tests also demonstrated that the extraction of the quartz filters could be carried out both by acidified ultrapure water pH2 (0.9% formic acid) (EMQ pH2) and by ultrapure water (EMQ). This method facilitates sample processing and reduces the time and the cost of analysis. The extraction yields obtained, regardless of the medium chosen (EMQ or EMQpH2), are greater than 94% for the 4 compounds. The performances of the analytical method are as follows:   LoQ LC/MS2 (pg/mL) Extraction efficiency (%) LoQ méthod (ng) DA 80-24H LoQ (ng/m3) DA 80-48H LoQ (ng/m3) Partisol LoQ (ng/m3)     EMQ EMQ pH2         Glyphosate 100 99 100 5 0,007 0,003 0,030 AMPA 50 101 115 2,5 0,004 0,002 0,015 Glufosinate 50 100 101 2,5 0,004 0,002 0,015 Fosetyl-Al 50 98 98 2,5 0,004 0,002 0,015   Air volume sample 720 m3 1440m3 168 m3   Sampling time 24h 48h 1 week                     The results of the stability study of extracts from quartz filters stored at + 4 ° C for 14 days, show that glyphosate, AMPA, glufosinate and fosetyl-Al are stable in acidified extract. Regarding the aqueous extracts, the 4 compounds are stable for 14 days, with a slight loss during the last 7 days of storage at + 4 ° C, around 10%, for the lowest content (168 ng) of glyphosate

La stratégie de surveillance nationale de la concentration en nombre des particules (PNC) développée par le LCSQA se situe dans une approche impliquant l’utilisation de Compteurs à Noyaux de Condensation (CNC). Ce nouveau parc analytique de CNC sera déployé et contrôlé périodiquement en accord avec la méthode normalisée décrite au sein de la spécification technique XP CEN/TS 16976:2016 « Air ambiant - Détermination de la concentration en nombre de particules de l'aérosol atmosphérique » faisant appel à la procédure de la norme ISO 27891:2015 « Concentration particulaire en nombre - Étalonnage de compteurs de particules d’aérosol à condensation » et adapté selon les recommandations du guide pour l’utilisation des CNC. Dans ce cadre, une activité d’étalonnage des CNC des AASQA est à prévoir en lien avec la mise en place d’une chaîne nationale de traçabilité métrologique. Ce rapport présente ainsi la procédure d’étalonnage des CNC en accord avec le cadre normatif précité et le cahier des charges technique, financier et humain dédié à la construction d’un banc national d’étalonnage des CNC au sein du LCSQA.     Definition of the calibration procedure for condensation particle counters (CPC) The national particle number concentrations (PNC) survey strategy developed by LCSQA is an approach involving the use of condensation particle counters (CNC). This new CNC analytical park will be deployed and verified periodically in accordance with the standardized method described in the technical specification XP CEN / TS 16976: 2016 “ Ambient air - Determination of the particle number concentration of atmospheric aerosol ” which also involves the procedure of standard ISO 27891: 2015 "Particulate concentration in number - Calibration of condensing aerosol particle counters". In this context, a calibration activity for the national CNCs needs to be planned in connection with the establishment of a national metrological traceability chain. Therefore, this report presents the CNC calibration procedure in accordance with the normative context and the technical, financial and human specifications dedicated to the implementation of a national CNC calibration bench within LCSQA.  

Ce rapport présente les performances des prévisions nationales opérées dans le cadre de la plateforme Prev’Air (www.prevair.org). L’objectif est de montrer en toute transparence des éléments d’appréciation de la qualité de la production Prev’air. Ce rapport traite successivement de l’évaluation des prévisions des concentrations des quatre polluants O3, NO2, PM10 et PM2.5, fournis quotidiennement par le système Prev’Air, du jour courant J jusqu’au J+3. L’estimation du comportement des outils est réalisée grâce à des indicateurs statistiques qui permettent de comparer les résultats de modélisation avec les observations validées de la base de données nationale GEOD’air, elle-même alimentée par les AASQA (associations de surveillance de la qualité de l’air) et développée par le LCSQA. Une attention particulière est portée à l’évaluation des performances de Prev’Air concernant la détection des seuils réglementaires. Cet exercice a pour objectif d’estimer l’aptitude des modèles à prévoir spécifiquement les épisodes de pollution. L’ozone est évalué sur les mois de l’été 2020 (avril à septembre). Les autres polluants (PM10, PM2.5, NO2) sont évalués sur l’ensemble de l’année 2020. L’année 2020 a été marquée par la crise Covid-19 et par les confinements que celle-ci a entraînés au sein des pays de l’Europe, perturbant ainsi les activités humaines habituelles et les émissions de polluants associées. Le système Prev’Air a cependant continué de produire des prévisions sur la base de ses émissions standard, donc sans modulation vis-à-vis de ces perturbations. Notons toutefois que le système Prev’Air bénéficie d’une approche de correction automatique statistique et géostatistique qui repose sur les observations en temps réel, permettant ainsi de prendre en compte indirectement l’effet des confinements. Une prévision opérationnelle complémentaire a été produite à partir de mars 2020, intégrant une estimation de baisse des émissions liée aux mesures de lutte contre la pandémie Covid[1], mais elle ne fait pas l’objet d’une évaluation dans le cadre de ce rapport. Peu d’épisodes persistants d’ampleur nationale ont été relevés sur les périodes étudiées : un pour l’ozone, du 6 au 12 août, et trois pour les PM10, du 21 au 26 janvier (avec dépassement du seuil d’alerte), du 27 au 28 mars, et du 22 au 27 novembre. L’évaluation de ces épisodes est effectuée à la fois sur les prévisions brutes de Prev’Air et sur les calculs de l’adaptation statistique, qui visent à corriger les biais systématiques du modèle brut par un processus d’apprentissage historique. Les gains obtenus par le modèle statistique résident dans sa capacité à corriger les biais de représentativité du modèle brut. Cette prévision corrigée statistiquement sert généralement de référence à l’expertise de l’équipe Prev’air pour la communication en cas d’épisode de pollution de l’air, et sert également de base aux calculs du module AMU, qui vérifie les critères de l’arrêté mesure d’urgence[2]. Les prévisions Prev’Air pour les DROM des caraïbes ont également été évaluées et montrent des performances satisfaisantes. Dans l’ensemble, le comportement de Prev’Air est satisfaisant avec une bonne aptitude à respecter les objectifs de qualité définis dans le référentiel technique national[3] qui a établi ces valeurs cibles pour les différents scores ainsi que le contenu à faire figurer dans les rapports annuels d’évaluation des plateformes de prévisions constituant le dispositif national de surveillance de la qualité de l’air. Les prévisions avec adaptation statistique disponibles sur la métropole respectent les objectifs de performance et ont permis la plupart du temps d’anticiper l’occurrence des épisodes de pollution et d’identifier les principales zones affectées. Les prévisions brutes rencontrent plus de difficultés à satisfaire les objectifs de qualité notamment dans les DROM. La composition des PM1 prévue par Prev’air a été évaluée pour la première fois avec l’aide des données CARA[4].  L’ammonium, les nitrates et les sulfates sont relativement bien prévus par le modèle CHIMERE. La partie organique est fortement sous-estimée. Quant au chlore, une nette amélioration devrait être constatée à partir de fin 2021 avec la mise en place de la nouvelle version de CHIMERE (v2020)   Performances of Prev’air in 2019   This report presents the performance of the national forecasts carried out within the Prev'Air platform (www.prevair.org). The objective is to assess the quality of Prev'air production. This report deals successively with the evaluation of the O3, NO2, PM10 and PM2.5 concentrations forecasts, daily provided by the Prev'Air system, from day D to D+3. The behavior of this system is estimated using conventional statistical indicators, which allow the modelling results to be compared with validated observations from the national GEOD'air database, itself fed by the AASQA (air quality monitoring associations) and developed by the LCSQA. Particular attention is paid to the evaluation of Prev'Air's forecasts regarding the detection of regulatory thresholds. The objective of this exercise is to estimate the capacity of the models to specifically anticipate pollution episodes. Ozone is evaluated over the summer months of 2020 (April to September). The other pollutants (PM10, PM2.5, NO2) are assessed over the whole year 2020. The year 2020 was affected by the Covid-19 crisis and by the lockdowns that occurred in European countries, thus disrupting the usual human activities and associated emissions of pollutants. However, the Prev'Air system continued to produce forecasts based on its standard emissions, without modulation regarding these disturbances. However, it should be noted that the Prev’Air system benefits from an automatic statistical and geostatistical correction approach based on real-time observations, thus making it possible to indirectly consider the effect of confinements. An additional operational forecast was produced starting from March 2020, implementing an estimation of the reduction in emissions due to measures taken against the Covid pandemic[1], but its assessment is not included in this report. Few persistent episodes of national scope were noted over the studied periods: one for ozone, from August 6 to 12, and three for PM10, from January 21 to 26 (with exceedances of the alert threshold), from March 27 to 28, and from November 22 to 27. The evaluation of these episodes is carried out both on Prev'Air's raw forecasts and on the statistical adaptation of the Chimere which aims at correcting the systematic biases of the raw model through a historical learning process. The gains obtained by the statistical model lie in its ability to correct the representativeness bias of the raw model. This statistically corrected forecast generally serves as a reference to the expertise of the Prev'air team for communication in the event of an air pollution episode. It is also a base for the calculations of the AMU module, which checks the criteria of the emergency measure decree[2]. The Prev'air forecasts for the Caribbean DROMs have been assessed as well and show satisfactory performances. On the whole, the performance of Prev'Air is satisfactory with a good ability to meet the quality objectives defined in the national technical reference document[3] which established these target values for the different scores as well as the content to be included in the annual evaluation reports of the forecasting platforms involved in the national air quality monitoring system. The forecasts with statistical adaptation match the performance objectives and have mostly allowed to anticipate the occurrence of pollution episodes and to identify the main affected areas. Raw forecasts are less satisfactory to comply with the quality objective, particularly in the DROM. The composition of PM1 predicted by Prev’air was assessed for the first-time using CARA[4] data. Ammonium, nitrates and sulphates are predicted relatively well by the CHIMERE model. The organic part is greatly underestimated. Concerning chlorine, an improvement should be noted from the end of 2021 with the implementation of the new version of CHIMERE (v2020).       [1]https://www.ineris.fr/fr/ineris/actualites/confinement-environnement-no… [2] Arrêté du 7 avril 2016 relatif au déclenchement des procédures préfectorales en cas d'épisodes de pollution de l'air ambiant [3] https://www.lcsqa.org/fr/referentiel-technique-national [4] Favez et al. (Atmosphere, 2021) CARA program   .

Au niveau réglementaire, les directives européennes relatives à la surveillance de la qualité de l’air fixent des seuils d’incertitude sur les concentrations mesurées par les AssociationsAgréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) « au voisinage de la valeur limiteappropriée ». Il est donc nécessaire d’évaluer les incertitudes associées aux mesurages. Aussi, les normesdécrivant les méthodes de mesure, élaborées depuis 2005, intègrent-elles des procédures ou des exemples d'estimation de ces incertitudes. Une lecture attentive de ces normes montrequ’elles ne sont cependant pas très faciles d’application et qu‘elles peuvent être interprétées de diverses façons, ce qui peut conduire à des résultats très différents. Par conséquent, pour répondre aux exigences des directives et aider les AASQA à estimerleurs incertitudes sur la base de procédures harmonisées, le LCSQA a rédigé un guidepratique pour estimer l’incertitude sur les mesures effectuées à l’air ambiant. Ce guide eststructuré en huit parties, correspondant chacune à une technique de mesure particulière applicable à un ou plusieurs composés. Une fois finalisées, les différentes parties ont étévalidées en Commission de normalisation X43D « Air ambiant » de l’AFNOR et publiées sousforme de fascicules de documentation. Il a également été élaboré un guide de « Recommandations techniques pour la mise en oeuvre de la partie 2 du guide d'estimation des incertitudes portant sur les mesuragesautomatiques de SO2, NO, NO2, NOx, O3 et CO réalisés sur site » (novembre 2010).Dans le cadre de l’assistance aux AASQA pour le calcul des incertitudes, la mission duLCSQA en 2012 a porté sur les 2 points suivants : ·  Le développement d’une méthodologie différente de celle décrite dans la norme NF ISO 11222 - Qualité de l'air - Détermination de l’incertitude de mesure de la moyennetemporelle des mesurages de la qualité de l’air pour estimer la contribution des donnéesmanquantes dans le calcul d’incertitude associée aux moyennes horaires ; ·  La mise en équation de l’estimation des incertitudes associée aux moyennes temporellescalculées sur différents pas de temps (horaire, 8 heures, journalier, annuel).Cette étude a été menée dans le cadre d’un sous-groupe de travail du GT "Incertitude"composé d'AIRPARIF, d'AIR NORMAND, de l’ASPA et du LCSQA. Le fascicule de documentation FD X43-070-2 sera remis à jour pour la fin du premiersemestre 2013 pour intégrer les différents points abordés dans le guide de recommandationsLCSQA de novembre 2010 et l'estimation détaillée des incertitudes sur les moyennestemporelles. Par ailleurs, il a été décidé de créer la Commission de Suivi « Mesuresautomatiques NO/NOx, SO2, O3, CO, particules » et de mettre en sommeil le Groupe de Travail « Incertitudes » à la fin des travaux de 2012 (une réactivation sera possible enfonction des besoins de la CS).L’objectif général de cette nouvelle Commission de Suivi « Mesures automatiques NO/NOx,SO2, O3, CO, particules » est de s’assurer de la conformité des mesures de polluantsréglementés réalisées au moyen d’analyseurs automatiques, avec les exigences des directives européennes et des normes EN associées. (...)

Les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 donnent des spécifications pour la pureté de l’air zéro utilisé par les AASQA pour étalonner leurs appareils de mesure, à savoir des fractions molaires en NO, NO2, SO2 inférieures à 1 nmol/mol et des fractions molaires en CO inférieures à 100 nmol/mol. L’objectif de l’étude était donc de développer une méthode de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA. La méthode analytique est basée sur la mise en œuvre d’un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) de modèle VERTEX 70V et de marque Brüker couplé à une cellule de mesure traitée « Silconert » (pour limiter les adsorptions des composés sur les parois de la cellule) avec une longueur de trajet optique de 61 m. Après une phase de développement, la méthode d’analyse a été définie. Cette méthode consiste à réaliser un « background » de l’appareil avec de l’air filtré, ce qui rend les impuretés négligeables. L’air zéro en bouteille des AASQA est ensuite injecté dans la cellule de mesure à un débit de 1 L/min pendant une durée d’environ 100 min. Pendant ce laps de temps, le spectromètre FTIR fait l’acquisition de spectres toutes les 5 min environ. Ensuite, le logiciel « Malt » calcule les fractions molaires des impuretés par traitement du signal et en utilisant la base de donnée spectrale HITRAN. Dans le cas où les fractions molaires en NO, SO2, NO2 et CO sont inférieures aux spécifications des normes, il sera alors indiqué dans le rapport d’analyse que les fractions molaires en NO, SO2 et NO2 sont inférieures ou égales à 1 nmol/mol et que celle en CO est inférieure ou égale à 100 nmol/mol. En revanche, si les fractions molaires sont supérieures à ces limites, il sera indiqué dans le rapport d’analyse la fraction molaire analysée du ou des composé(s) ainsi que l’incertitude associée.

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTX (benzène, toluène, xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude «Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage» de novembre 2010. La deuxième partie a porté sur le développement de méthodes de référence pour étalonner les mélanges gazeux de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène utilisés par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Depuis 2005, le LNE étalonne les mélanges gazeux de benzène, toluène et o-xylène utilisés par les AASQA. La méthode d’étalonnage consiste à comparer au moyen d’un chromatographe les mélanges gazeux à étalonner avec des mélanges gazeux de référence fabriqués par le LNE par la méthode gravimétrique. La fabrication de ces mélanges gazeux de référence ainsi que la méthode d’étalonnage ont fait l’objet d’une accréditation par le COFRAC dans le domaine de 1 à 100 nmol/mol. En 2008, il a été décidé d’étendre le domaine d’étalonnage à trois composés supplémentaires l’éthylbenzène, le p-xylène et m-xylène. Le raccordement en p-xylène, en m-xylène et en éthyl-benzène implique : Le développement de mélanges gazeux de référence de p-xylène, de m-xylène et d'éthylbenzène qui est constitué des étapes suivantes : Préparation de mélanges gazeux de référence de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène par la méthode gravimétrique, Validation de leur préparation à partir de matériaux de référence gazeux d'un autre Laboratoire de Métrologie, Le développement d'une méthode d'étalonnage basée sur l'utilisation des mélanges gazeux de référence ci-dessus et permettant de titrer les mélanges gazeux de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène utilisés par les AASQA. L'étude 2008 portant sur le premier point a permis de préparer et de valider des mélanges gazeux de référence gravimétriques de p-xylène, de m-xylène et d'éthyl-benzène à 2 μmol/mol. Les études menées depuis 2009 portent sur le 2ème point, c'est à dire sur le développement d'une méthode d'étalonnage en p-xylène, m-xylène et éthyl-benzène. Dans ce but, le LNE a fait l’acquisition, en septembre 2008, d’un chromatographe en phase gazeuse 450GC (VARIAN) équipé d’une pré-concentration avec désorption thermique et de deux voies d’analyse indépendantes constituées chacune d’une colonne capillaire et d’un détecteur à ionisation de flamme pour développer une méthode chromatographique permettant la séparation des 6 composés (benzène, toluène, éthylbenzène, p-xylène, m-xylène et o-xylène) avec une répétabilité des surfaces inférieure à 0,3% afin de garantir une incertitude relative finale sur l’étalonnage inférieure à 1%. Les études menées en 2008 et 2009 ont conduit à la mise au point d’une méthode d’analyse satisfaisante dans laquelle les six composés étaient correctement séparés en un temps acceptable.Néanmoins, l’avancée de cette étude a été fortement perturbée par des problèmes de communication provoquant parfois l’arrêt du chromatographe en cours d’analyses. Ce problème a persisté jusqu’en janvier 2010 où le chromatographe est tombé en panne et a été repris par le fabricant. En avril 2010, un nouveau chromatographe 450GC (VARIAN) identique a été livré au LNE en remplacement de l’appareil défectueux.Après réception du nouveau chromatographe 450GC et intervention du fabricant pour y apporter de nouvelles modifications, les résultats des essais montraient une séparation des six composés en 32 min avec des chromatogrammes très proches de ceux obtenus avec la méthode définie lors de l’étude de 2009 et l'ancien chromatographe. La répétabilité des surfaces après les premiers essais était inférieure à 0,3%, ce qui était conforme aux objectifs.Cependant, de nouvelles pertes de communications ont été à nouveau constatées. Par conséquent, malgré des résultats encourageants, tant que les problèmes de communication ne sont pas résolus par le fabricant, une utilisation en routine du chromatographe 450GC (VARIAN) pour les étalonnages des mélanges gazeux de BTEX des AASQA ne peut pas être envisagée. En parallèle, le LNE s'est équipé en août 2010 d'un chromatographe Compact GC d'Interscience qui est un compromis entre un chromatographe en phase gazeuse classique (GC) et un μchromatographe en phase gazeuse (μGC). En effet, le système prend peu de place, effectue les analyses rapidement et avec une grande sensibilité comme peut le faire un μGC et présente aussi une bonne modularité (changement de colonne, de piège, de vanne, de conduites…) tel un GC classique. Suite à différents problèmes rencontrés lors de la mise en place de l'appareil, l’étude menée en 2010 par le LNE sur le développement de la méthode d'étalonnage du benzène, toluène, éthylbenzène, pxylène, m-xylène et o-xylène avec le chromatographe en phase gazeuse Compact GC n'a pas pu être terminée. Néanmoins, les premiers essais effectués ont permis de fixer les conditions opératoires, de mettre au point la méthode d’analyse et d'obtenir des résultats satisfaisants et conformes à notre cahier des charges. En effet, les 6 composés sont correctement séparés, la durée totale d’une analyse n’excède pas 15 minutes, la limite de détection et la répétabilité des mesures sont inférieures aux objectifs fixés (respectivement de 0,05 nmol/mol et 0,2%). La caractérisation de la méthode (reproductibilité, linéarité, etc…) est en cours et devra se poursuivre en 2011 de manière à pouvoir réaliser les étalonnages de benzène, toluène, éthylbenzène, p-xylène, m-xylène et o-xylène des mélanges gazeux des AASQA dès juin 2011. La troisième partie a porté sur le développement d'un étalon et d'une méthode de référence pour raccorder les mélanges gazeux de formaldéhyde qui pourraient être ensuite utilisés par les AASQA pour régler des analyseurs placés principalement sur des sites industriels. La première étape réalisée en 2008 a consisté à mettre en place un banc de perméation pour pouvoir générer des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde. La deuxième étape commencée début 2009 portait sur le développement d'une méthode de référence pour analyser les mélanges gazeux de formaldéhyde à partir des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde générés par perméation.

La législation européenne sur la surveillance de la qualité de l’air requiert la cartographie des zones géographiques de dépassement d’une valeur limite et l’estimation du nombre d’habitants exposés au dépassement. De nombreuses cartographies sont élaborées au niveau local et national pour répondre à cette exigence. Les cartographies des populations exposées à la pollution dans l’air ambiant nécessitent deux variables : les concentrations de polluant d’une part et la population d’autre part, ainsi qu’une méthodologie permettant de croiser ces deux informations. Le LCSQA a été chargé de travailler sur cette problématique afin d’harmoniser les méthodes employées actuellement au sein des AASQA et du LCSQA. La présente note s’attache spécifiquement au calcul de la répartition spatiale des populations pour lequel elle propose un guide méthodologique. Celuici développe une approche adaptée aux différentes résolutions spatiales contraintes par le contexte d’étude et aux données disponibles.  Deux nouvelles méthodes sont proposées: la méthodologie carroyage et la méthodologie MAJIC. La méthodologie carroyage a été conçue pour exploiter les sorties de modèles régionaux des AASQA et la plateforme nationale PREV’AIR. PREV’AIR Urgence utilise déjà cette méthodologie pour évaluer des populations sujettes à des risques de dépassement. La méthode MAJIC proposée par le CETE de Lyon et complétée par le LCSQA permet une description très fine de la population à une échelle locale. Elle emploie les données foncières MAJIC délivrées par la DGFiP. Du fait d’un manque de couverture géographique, cette méthodologie ne peut actuellement être appliquée sur l’ensemble du territoire français et doit, le cas échéant, être remplacée par la méthodologie basée sur la BD Topo. La méthodologie MAJIC nécessite une expertise locale forte des AASQA pour la valider. Des validations sont en cours avec des ASQAA volontaires. Le LCSQA met à disposition des AASQA qui le souhaitent une extraction des données carroyées kilométriques issues de la méthodologie carroyage. Celles-ci sont mises à jour chaque année avec les nouvelles statistiques du recensement de la population. Du fait, de contraintes sur le droit d’accès aux données MAJIC et une mise en oeuvre complexe de la méthodologie, le LCSQA mettra à disposition des AASQA les données de population spatialisées issues de la méthodologie MAJIC. Des échanges seront nécessaires entre les AASQA et le LCSQA pour la validation et l’utilisation de ces données.