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Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une inter-comparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un exercice d’inter-comparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2016 en collaboration avec ATMO PICARDIE. Il a réuni 5 participants (3 AASQA, l’ISSEP (Belgique) et le LCSQA/INERIS) et moyens mobiles, constituant un parc de 33 analyseurs. Vu le faible nombre de participants à cet exercice, l’estimation des incertitudes de mesure peut être sensiblement impactée en cas d’écart de l’un des participants. Durant cette inter-comparaison, le système de dopage du LCSQA/INERIS permettant une distribution homogène des gaz sur 4 axes a été mis en œuvre. Le temps de résidence inférieur à 3 secondes (pour les NOx et l’ozone) dans les lignes d’échantillonnage n’a pas totalement été respecté malgré la mise en place de lignes fluidiques courtes et d’un boitier de distribution de gaz individuel pour les participants ayant les analyseurs de plus faibles débits. Le non-respect de ce critère n’a toutefois pas eu d’influence significative sur la dispersion des mesures des participants concernés. Le déroulement de l’exercice a comporté une phase préliminaire à la réalisation de paliers de dopages pour l’ensemble des polluants, consistant en une circulation de gaz étalon en aveugle visant à évaluer la cohérence des raccordements entre les niveaux 2 et 3 de la chaîne nationale d’étalonnage et les éventuels défauts de linéarité des appareils.  Peu de dysfonctionnements d’appareils ont été observés en cours d’exercice sur les différents analyseurs, sans conséquences sur le déroulement de l’exercice. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, les écarts par rapport à la tolérance de 4 % (5% dans le cas du NO2) sur la lecture de concentrations étalons sont peu nombreux et dans quelques cas limités, assez élevés.  Pour chaque polluant, on relève des écarts de mesure de l’ordre de -12 à +8 % sur au plus un des appareils du parc. Les causes ont été identifiées (dérive, temps de chauffe insuffisant, analyseur de référence non modifiable). On rappellera que cette phase est désormais réalisée en une seule étape, sans étape de rattrapage/correction en cas d’écart excessif, afin d’accéder à des incertitudes de mesures plus proches des conditions réelles de terrain. Ces écarts ont été observés immédiatement après le calibrage des analyseurs par les AASQA avec leurs propres gaz d’étalonnages de niveau 2 ou 3. On note également que les analyseurs de SO2 présentent depuis l’exercice 2014 un nombre d’écarts réduits par rapport aux années antérieures, avec cette année la particularité d’être du même ordre que ceux des autres polluants. Cette nette amélioration s’explique par les précautions particulières appliquées aux bouteilles étalons et sans doute au soin pris par les participants lors de la phase de lecture de ces bouteilles compte tenu de l’évolution des consignes de la circulation de gaz étalons en aveugle. Pour l’exercice d’inter-comparaison en propre, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et les différents paliers de dopage, en application de la norme NF ISO 5725-2. On signalera que le nombre de valeurs aberrantes détectées lors de l’application des tests de Cochran et Grubbs reste faible avec moins de 2% de données éliminées et ces dernières reposent en général sur un seul participant. L’élimination de données sur avis d’expert n’a pas été nécessaire. L’examen des intervalles de confiance de reproductibilité, déterminés expérimentalement, a conduit à des résultats satisfaisants en termes de respect des recommandations des Directives Européennes (15% d’incertitude de mesures aux valeurs limites réglementaires) : •           pour le polluant CO, l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 4,5% à la valeur limite horaire ; •           pour le polluant SO2, cet intervalle est de 8,9% à la valeur limite horaire ; •           pour le polluant O3, l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 5,6% à la valeur limite horaire de 180 ppb. On notera que les incertitudes estimées aux autres seuils de concentration disponibles pour l’ozone, à savoir 90 ppb (seuil d’information) et 120 ppb (seuil d’alerte horaire sur 3 heures), respectent également les exigences de la Directive Européenne ; •           l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 9,9% à pour le NO et de 6,6% pour le NO2 aux valeurs limites horaires correspondantes. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et permettant la détermination des z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour une majorité de participants. Une très large majorité des z-scores est comprise entre ±1. Les z-scores plus élevés, imposant des actions préventives et correctives, sont anecdotiques et concentrés sur peu de participants. Ainsi on relève des z-scores supérieurs à 4 pour le laboratoire n°1 sur 2 paliers de CO,  un z-score supérieur à 2 pour le laboratoire n°4 sur 1 palier de CO, et un z-score supérieur à 2 pour le laboratoire n°2 sur 1 palier dans le cas de l’ozone. Les résultats de cette inter-comparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA en conditions réelles. On notera que depuis 2008, les résultats obtenus en termes d’incertitudes de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national.  Ceci est à rapprocher du fait que le parc d’analyseurs dispose d’un temps de chauffe et de stabilisation important (>2 jours), ce qui tend à réduire les écarts entre appareils en début de campagne et conditionne l’obtention d’intervalles de confiance réduits. Cet exercice a permis de renouveler pour la quatrième année le test in situ du dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement, permettant d’intégrer celles-ci au calcul d’incertitude expérimental. Ce dispositif reprend le système de génération basé sur la dilution de gaz concentrés, dilués dans un flux d’air ambiant puis distribués par coiffage de la tête de prélèvement par un sac en Tedlar, inerte aux polluants classiques. Ce dispositif peut autoriser le coiffage et la distribution simultanée de gaz sur un maximum de 12 têtes de prélèvements. On aura pu constater pour l’ensemble des polluants, la bonne cohérence des mesures faites simultanément dans les sacs Tedlar soit via les têtes de prélèvements soit via des lignes individuelles, indiquant à une exception près l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique présenté ci-dessus, a isolé de nombreuses données ciblées sur le participant n°2, confirmant les observations faites au travers des données brutes du comportement douteux de certains appareils qui s’est avéré lié à l’influence de grilles de filtration à l’entrée des lignes fluidiques des appareils. Dans ce cas de figure, les analyseurs concernés ont fait l’objet d’une élimination du jeu de données sur avis d’expert. Les intervalles de confiance expérimentaux calculés sont : •           pour le polluant CO : 5,4% à la valeur limite 8 heures ; •           purement indicatif, pour le polluant SO2 : 23% (repose sur 3 participants uniquement) à la valeur limite horaire ; •           pour le polluant O3 : 1,8% à la valeur limite horaire ; •           pour le polluant NO : 5,5% à la pseudo-valeur limite horaire ; •           pour le polluant NO2 : 6,2% à la valeur limite horaire. On note une bonne cohérence des valeurs d’incertitude entre les exercices avec et sans coiffage des têtes de prélèvement pour l’ensemble des polluants (hors SO2). Ces résultats confirment les observations faites lors des tests précédents de ce dispositif de dopage sur 4 années consécutives et conduisent le LCSQA à valider définitivement le dispositif de dopage des têtes de prélèvement qui englobe toutes les incertitudes de mesures en conditions réelles. Ainsi, dès 2017, ce dispositif se substituera au dispositif classique en boitiers. Ceci permettra de respecter de manière plus systématique le critère de temps de résidence inférieur à 3 secondes pour les polluants O3 et NOx, et de procéder à quelques tests approfondis sur l’influence de la ligne de prélèvement (injection en tête de ligne par exemple). La réalisation d’exercices réguliers d’inter-comparaison permet au dispositif de surveillance national d’enrichir les procédures de maintenance périodique et le transfert des bonnes pratiques de mesure (cas du laboratoire 2 par ex.). Elle permet également aux AASQA accréditées qui y participent d’alimenter la démonstration du maintien de leurs compétences auprès du COFRAC. Dans cet objectif, le maintien de cet exercice annuel reposera sur une nouvelle planification ne retenant alternativement que les sites d’Atmo-Rhône/Alpes et de l’INERIS.

Les directives européennes 1999/30/CE du 22 avril 1999, 2000/69/CE du 16 novembre 2000 et 2002/3/CE du 12 février 2002 dédiées à la qualité de l’air appellent au respect de valeurs limites, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale de 15 % sur la mesure Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences des Directives 1999/30/CE, 2000/69/CE et 2002/3/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2009 en collaboration avec AirNormand. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 47 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 2 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes. Un analyseur de CO a été retiré de l’exercice d’intercomparaison après avoir été déclaré non-conforme lors de son contrôle périodique au sein de l’AASQA concernée, un second est tombé en panne en cours d’exercice (défaut d’alimentation). Un analyseur de SO2 a présenté un comportement oscillant en cours d’exercice avant de retrouver son fonctionnement normal. Par ailleurs, des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas les 6%. Si l’on ne conserve que les dépassements significatifs, on peut considérer que sur l’ensemble du parc d’analyseurs représenté lors de cette intercomparaison, seuls 3 appareils (1 SO2 AF21M de 1998, 1NOx Seres de 2000, 1 CO TEI 48i de 2008) ont présenté des écarts excessifs ce uniquement lors du contrôle de la concentration la plus faible. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs ont conduits à l’élimination de 36 données quart-horaire pour le polluant SO2 (90 % de ces exclusions ne concernant qu’un seul participant), sur un total de plus de 4500 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (4,2 %) O3 (4,8 %) CO (6,8 %) NO (7,2 %) Pour le NO2 seul, l’incertitude de mesure de 16.1 % ne respecte pas le seuil fixé par les Directives Européennes. L’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et peut être estimée à + 1% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé au-delà de 200 ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. On aura dénombré 10 actions préventives à entreprendre (z>2), dont six pour le participant n°2 (NO2, NO), et quatre pour le participant n°5 (SO2 et O3). Deux actions correctives (z>3) ont été recensées pour le SO2 (participants n°2 et n°5). Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2009 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à discuter au sein du groupe consultatif afin de déterminer les priorités des AASQA et trouver un équilibre entre les différentes phases, l’ensemble devant respecter une durée de réalisation d’une semaine. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.

Résumé de la note "Usage et performances des outils Vigilance et Prev'air Urgences - Retour d'expérience" Afin de répondre aux exigences de l’arrêté du 26 mars 2014 concernant le déclenchement des procédures d’information et d’alerte, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air doivent être en mesure d’estimer sur leur territoire de compétence les surfaces et populations potentiellement touchées par des dépassements de seuil. Pour les accompagner dans cette tâche, le LCSQA a mis en place les outils Vigilance (initialement nommé Alerte) et PREv’Air-urgence. Ce dernier concerne des développements spécifiques ont été réalisés à partir de la chaine de modélisation nationale PREV’AIR. La chaîne de calcul dédiée aux épisodes a été mise en place, dédiée à la prévision des dépassements des valeurs limite de qualité de l’air et PREV’AIR-Urgence est désormais opérationnel. La présente note en décrit le fonctionnement et les performances obtenues en 2015. En parallèle, les travaux de développement d’un nouvel outil VIGILANCE ont été lancés fin 2014. Il a été présenté aux acteurs concernés (MEEM, DREAL, AASQA) en mars 2015, et déployé officiellement le 15/04/2015 sur le site web du LCSQA. Une notice utilisateur rédigée par le LCSQA est également disponible sur le site. Dans le présent document, les grands principes de l’outil sont rappelés, ainsi qu’un premier retour d’expérience suite à sa mise en œuvre depuis mi-2015.

Afin de répondre aux exigences de l’arrêté du 26 mars 2014 concernant le déclenchement des procédures d’information et d’alerte, les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air doivent être en mesure d’estimer sur leur territoire de compétence les surfaces et populations touchées par des dépassements de seuil. Pour les aider dans cette tâche, des développements spécifiques ont été réalisés dans PREV’AIR. La chaîne de calcul mise en place, dédiée à la prévision des dépassements des valeurs limite de qualité de l’air et dénommée PREV’AIR-Urgence, est désormais opérationnelle. La présente note en décrit le fonctionnement et les produits ainsi que les évolutions envisagées.

Afin de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un exercice d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2015 en collaboration avec Air Rhône-Alpes. Il a réuni huit participants (7 AASQA et le LCSQA/INERIS) et moyens mobiles, constituant un parc de 46 analyseurs. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que depuis 2008, les résultats obtenus en matière d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. Ces résultats positifs confirment les améliorations constatées depuis plusieurs années consécutives dans le respect des 15 % d’incertitude. Ceci est à rapprocher du fait que le parc d’analyseurs dispose d’un temps de chauffe et de stabilisation important (>2 jours), ce qui tend à réduire les écarts entre appareils en début de campagne et conditionne l’obtention d’intervalles de confiance réduits. Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique, a isolé de nombreuses données ciblées sur certains laboratoires, confirmant les observations faites au travers des données brutes du comportement douteux de certains appareils. Dans ce cas de figure, plusieurs mesures quart-horaires ont fait l’objet d’une élimination du jeu de données sur avis d’expert. Les intervalles de confiance expérimentaux calculés sont : pour le polluant CO : 6,8 %. pour le polluant SO2 : 6,5 %. pour le polluant O3 : 6,8 % au seuil réglementaire de 180 ppb. pour le polluant NO : 7,4 % pour le polluant NO2 : 9,5 %. On note une bonne cohérence des valeurs d’incertitude entre les exercices avec et sans coiffage des têtes de prélèvement pour l’ensemble des polluants SO2. On aura toutefois pu constater, en particulier dans le cas du CO, l’impact important de quelques appareils lorsque la population est faible. Ces résultats globalement encourageant confirment les observations faites lors des tests précédents. Ils nous conduisent à confirmer en 2016 le test de ce système de dopage qui englobe toutes les incertitudes de mesures, et qui est destiné à court terme à supplanter l’exercice classique en boitiers. Ce système permettra en outre de respecter de manière plus systématique le critère de temps de résidence inférieur à 3 secondes pour les polluants O3 et NOx. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison permet au dispositif de surveillance national d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement. Ce dispositif s’appuie désormais sur 5 sites identifiés grâce à la collaboration d’Atmo Franche-Comté, Atmo Poitou-Charentes, Air Normand, Air Rhône-Alpes et Atmo Midi-Pyrénées.   La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en matière d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air (AASQA) sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison (destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air) mis en place dans le cadre des missions du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison mis en place par le Ministère chargé de l’environnement, dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (Article 9 de l'arrêté du 17 mars 2003). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2010 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 11 participants et entités de mesures, constituant un parc de 69 analyseurs. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Des dysfonctionnements divers mais peu nombreux ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, la plupart ne dépassant pas 6%. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne et pour la seule basse concentration, à 8 analyseurs SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 6 en NO2, aucun analyseur de CO, sur les 69 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison dont les résultats sont déterminants au final sur les niveaux d’incertitude calculés. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 28 données quart-horaire, et que l’élimination sur avis d’expert a écarté 188 données quart-horaires sur un total de plus de 6200 mesures tous polluants confondus. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : SO2 (10,2 %) O3 (4,1 %) CO (6,1 %) NO (6,1 %) NO2 seul (5,6 %). Comme en 2009, l’influence du NO sur l’incertitude de mesure du NO2 a été mise en évidence et a été estimée à +0,85% par 100 ppb de NO avec un seuil d’effet situé dès la centaine de ppb. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±2 voire ±1. On aura dénombré 21 actions préventives à entreprendre (z>2), dont dix pour le participant n°1, sept pour le participant n°11, deux pour le participant n°7, une pour le participant n°4 et le participant n°8. Trois actions correctives (z>3) ont été recensées dont deux pour le participant n°1 et une pour le participant n°4. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2010 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA, en concertation avec le groupe consultatif. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement.

L’objectif de cette étude est d’évaluer au laboratoire les performances de mesure d’analyseur d’ozone miniaturisé modèle 202 de 2B Technologies destiné à priori à la mesure indicative (ex. cartographie). Les tests réalisés sont basés sur ceux de l’approbation par type, en se limitant toutefois aux paramètres d’influence nous paraissant les plus sensibles pour ce type de mesure: température, humidité, tension d’alimentation et linéarité. Les analyseurs respectent largement les critères de performance décrits par la norme (NF EN 14625) pour l’influence de la température ambiante ainsi que pour la tension d’alimentation électrique. En revanche, si le critère de sensibilité à l’humidité est respecté, les écarts observés sont élevées (-9,7 ppb et -8,2 ppb pour un critère à 10 ppb au seuil d’alerte de 120 ppb). Ces derniers résultats sont vraisemblablement dus à un défaut de linéarité, notamment pour des humidités relatives élevées. En effet, si on compare ces valeurs à celles mesurées à 120 ppb sans humidité, l’écart tombe alors respectivement à 1,8 ppb et 0,1 ppb. De plus, l’un des deux appareils testés ne répond pas au critère de linéarité des essais en laboratoire pour l’approbation par type (résidu de 4,38% à 50 ppb alors que la norme demande un résidu maximal de 4% pour les concentrations différentes de zéro). Cet écart de linéarité ne remet pas en cause l’utilisation de ce type d’analyseur pour la mesure indicative. Il est toutefois recommandé de réaliser les mêmes tests de contrôle que pour les analyseurs d’ozone utilisés pour la mesure fixe et d’entreprendre les mesures correctives s’avérant nécessaires. La période de moyennage recommandée est de 5 minutes afin de s’affranchir du bruit instrumental (de l’ordre de 10 ppb sur les appareils testés). Une mise en parallèle avec des analyseurs classiques a été réalisée lors de la campagne d’intercomparaison de moyens mobiles de Lyon. Cette campagne a permis d’identifier un problème de perte totale d’étalonnage sur un des appareils et un simple décalage de zéro sur l’autre. Ainsi, pour une utilisation lors de campagnes de cartographie, un étalonnage sur site est préconisé, avant et après chaque utilisation (et ce quelque soit la durée de la campagne).

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2013 en collaboration avec ATMO Franche Comté. Il a réuni 10 participants (8 AASQA, le LCSQA/INERIS et 1 partenaire étranger) et entités de mesures, constituant un parc de 59 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 4 directions a été mis en oeuvre, dans l’objectif de respecter des temps de résidence inférieurs à 3 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques erreurs de manipulation mineures ont été identifiés en cours d’exercice, sans répercutions sur le déroulement de l’exercice. Contrairement aux années précédentes, la circulation des étalons aveugles n’a pas comporté de « séance de rattrapage » lorsque les écarts des participants excédaient les 4 % tolérés. Pour rappel, l’exercice de circulation a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. Les écarts présentés par les participants étaient définitifs et non corrigés tout au long des essais d’intercomparaison, avec une possibilité d’impacter directement le calcul d’incertitude mené sur l’ensemble du groupe de participant. Cette manière de procéder permet d’accéder à des incertitudes de mesures plus représentatives des conditions réelles de terrain. Lors de cette circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants, y compris pour le SO2 qui présente habituellement un nombre d’écarts nettement supérieur aux autres polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à 1 analyseur de SO2, aucun analyseur de CO, 1 analyseur de NO, sur les 59 analyseurs présents sur le site. Le dysfonctionnement d’un générateur d’ozone étalon en cours d’exercice n’a pas permis de comptabiliser les écarts des analyseurs d’ozone en fin de campagne. L’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs (norme NF ISO 5725-2) n’a éliminé aucune donnée quart-horaire sur un total de plus de 5200 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas été utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO : 6,1 %. • SO2 : 5,1 %. • O3 : 7,8 %. • NO : 3,7 %. • NO2 : 5,5 %. D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants. Une très large majorité des z-scores est comprise entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en termes d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. Jusqu’à présent les essais d’intercomparaison des moyens de mesures mobiles intégraient l’ensemble de la chaîne de mesure sans prendre en compte l’influence de la tête de prélèvement et des lignes éventuellement associées. L’exercice 2013 a permis de renouveler le test du dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement de chaque moyen mobile mis en oeuvre pour la première fois en 2012. Ce dispositif, basé sur un coiffage des têtes avec un sac inerte en « Tedlar », avait montré la possibilité de réactions photochimiques à l’intérieur des sacs. Le dispositif testé cette année a été équipé d’occultants afin d’éviter ce phénomène. En dépit de perturbations extérieures au site de la campagne qui ont fortement influencé les dopages en SO2 et O3 de cette partie de l‘intercomparaison, on aura pu constater pour l’ensemble des polluants la bonne cohérence des mesures traduisant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Quelques écarts ont pu être expliqués par des lignes neuves non passivées. Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique, n’a éliminé aucune mesure quart-horaire. Les intervalles de confiance expérimentaux calculés sont : • Pour le polluant CO : 3 %. • Pour le polluant SO2 : 9,2 %. • Pour le polluant O3 : 10,6 %. • Pour le polluant NO : 4,4 %. • pour le polluant NO2 : 5,1 %. On note une bonne cohérence des valeurs d’incertitude entre les exercices avec et sans coiffage des têtes de prélèvement pour les polluants CO, NO, et NO2. Pour ce qui est de l’ozone, le niveau d’incertitude est inférieur à celui de l’exercice 2012. Enfin, pour le SO2, le niveau d’incertitude expérimental (9,2%) est supérieur à celui de l’exercice classique (5,1%) et également à celui de l’exercice 2012 (5,8%). On rappellera cependant que, vues les fortes variations de concentrations mesurées, le calcul a été effectué sur peu de données, près de la moitié ayant été écartée du traitement statistique en raison des perturbations locales. De plus, on peut raisonnablement envisager que certains dispositifs de mesures (ligne + analyseur) ont pu être pollués et être toujours sous l’influence de l’épisode de perturbation nocturne. Compte tenu de ces résultats encourageants, de nouveaux tests seront donc programmés lors des prochains exercices d’intercomparaison de moyens mobiles afin de fiabiliser le dispositif et d’abandonner à court terme les dopages sous boitiers. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement. Ce dispositif s’appuie désormais sur 5 sites identifiés grâce à la collaboration d’Atmo Franche-Comté, Atmo Poitou-Charentes, Airnormand, Air Rhône-Alpes et ORAMIP.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2012 en collaboration avec ORAMIP. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 42 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en oeuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone.Quelques dysfonctionnements d’appareils divers ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs, sans conséquences sur le déroulement de l’exercice.Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4 %). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 2 analyseurs de CO, aucun analyseur en NO et 3 en NO2, sur les 42 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation a été considérablement étoffé depuis la mise en place des exercices d’intercomparaison, ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire. On rappellera que cette phase ne conduit en aucun cas à un recalage de l’ensemble des analyseurs des participants. Elle a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 18 données quart-horaires pour le SO2 et 4 quart-horaires pour le NO2, sur un total de plus de 3600 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas du être utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes demesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO (7,5 %) • SO2 (4,7 %) • O3 (5,2 %) • NO (6,7 %) • NO2 (7,7 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en terme d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. La faible fréquence d’évènements imprévus lors du déroulement de cet exercice a permis d’effectuer le test d’un nouveau dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement, permettant d’intégrer celles-ci au calcul d’incertitude expérimental. Ce dispositif reprend le système de génération basé sur la dilution de gaz concentrés puis dilués dans un flux d’air ambiant. Le système de distribution repose sur la technique du coiffage de la tête de prélèvement par un sac en Tedlar, inerte aux polluants classiques. Ce dispositif peut autoriser le coiffage et la distribution simultanée de gaz sur un maximum de 12 têtes de prélèvements. Pour l’ensemble des polluants, on aura pu constater la bonne cohérence des mesures faites simultanément dans les sacs Tedlar soit via les têtes de prélèvements soit via des lignes individuelles, indiquant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Dans certains cas particuliers, les écarts ont été expliqués par : • Une ligne obturée par des insectes • Un faisceau de lignes neuves non passivées • Un faisceau de lignes anciennes non nettoyées Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique a conduit à l’élimination des mesures de SO2 d’un des participants en raison d’un décalage trop important, et de l’élimination sur avis d’expert des quart-horaires de 3 paliers de dopage d’un second participant en raison du colmatage de sa ligne de prélèvement.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2011 en collaboration avec AIR Rhône-Alpes (Coparly). Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 36 analyseurs de NOx, O3 et SO2. Faute d’analyseurs disponibles, le CO n’a pas été étudié. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 2 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques dysfonctionnements ont été identifiés en cours d’exercice sur différents équipements et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 3 en NO2, sur les 36 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 2 données quart-horaire sur un total de près de 4000 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert a été sollicité pour écarter 82 données quart-horaires d’un analyseur sur le polluant NO2. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : ·         SO2 (10,0 %) ·         O3 (4,4 %) ·         NO (6,8 %) ·         NO2 (9,3 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. En conséquence, aucune action préventive ni corrective n’est à engager. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2011 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement .