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Les procédures de raccordement des mesures aux étalons de référence nationaux mis en place par le LCSQA-IMT Lille Douai depuis plusieurs années, permettent aux Associations Agréées pour la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) de vérifier le bon fonctionnement de leurs appareils de mesure automatiques (AMS) utilisés pour la surveillance réglementaire des particules en suspension dans l’air ambiant. Le présent rapport présente les bilans des années 2017 à 2020 des contrôles de paramètres métrologiques suivants : Débit de prélèvement, constante d’étalonnage et linéarité pour les microbalances à variation de fréquence de marque américaine Thermo Scientific modèle 1400AB + FDMS 8500C et modèle 1405-F (appareils distribués en France par la société Ecomesure) ; Cale étalon et linéarité de réponse pour les jauges radiométriques (communément appelées « jauges bêta ») de marque française ENVEA (anciennement Environnement SA) modèle MP101M et de marque américaine MetOne modèle BAM 1020 (appareils distribués en France par la société Envicontrol). Les résultats montrent que l’ensemble des spécifications fixées ont été globalement respectées depuis 2018 et que les moyens mis en œuvre ont permis d’identifier les dysfonctionnements d’un appareil parmi l’ensemble des analyseurs et moyens d’étalonnage contrôlés. L’efficacité de cette « chaîne de contrôle pour la mesure réglementaire des particules » mise en place par le LCSQA-IMT Lille Douai peut être qualifiée de très satisfaisante. Ce bilan a également permis d’effectuer une analyse du parc instrumental entre les années 2016 et 2020, mettant en évidence un accroissement du taux de mise au rebut par les AASQA des microbalances à variation de fréquence modèle TEOM 1400AB au profit de l’utilisation de techniques plus robustes ou à dynamique de mesures plus élevée comme notamment les jauges radiométriques BAM 1020 et les granulomètres par diffusion lumineuse FIDAS 200 E (de marque PALAS, distribuée en France par ADDAIR).     Traceability and check of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air The scheme for traceability of the measurements to national reference standards established by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) provide to Air quality monitoring Networks (AASQA) a mean to check the correct operation of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air. This report presents a synthesis of the metrological tests done between 2017 and 2020 for the following parameters: Sampling rate, calibration constant and linearity of microbalances model 1400AB + FDMS 8500C and model 1405-F made by the American company Thermo Scientific and distributed in France by Ecomesure; Control of reference span membrane and linearity for radiometric gauges model MP101M of the French company ENVEA and model BAM 1020 of the American one Met One (distributed in France by the company Envicontrol). Results show that the overall specifications were respected since 2018 and that the implemented scheme allows to identify malfunction on a device among the tested ones. The "control chain for particles monitoring" implemented by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) is well adapted and efficient. In addition, the report presents an analysis of the distribution of approved particle analyzers between 2016 and 2020, showing an increase of the rejection rate concerning oscillating microbalance model TEOM 1400 AB in favor of more robust techniques or devices with higher temporal dynamic (like radiometric gauges BAM 1020 or light diffusion granulometer FIDAS 200 E).  

Nouveau rapport LCSQA : Comparaison inter-laboratoires pour la mesure des métaux (As, Cd, Ni et Pb) dans les PM10   Une comparaison inter-laboratoires (CIL) analytique a été organisée pour la neuvième fois par le LCSQA en début d’année 2017 pour les laboratoires d’analyse sous-traitants des AASQA. Cette action a pour objectif de vérifier la qualité de mesures des différents laboratoires réalisant des analyses de métaux dans les PM10 pour les AASQA en France, afin de garantir la justesse et l'homogénéité des résultats obtenus au niveau national. Cette CIL permet de déterminer si les critères de qualité des Directives 2004/107/EC et 2008/50/CE concernant l’analyse de l’arsenic (As), du cadmium (Cd), du nickel (Ni) et du plomb (Pb) dans les PM10 sont atteints par les laboratoires d’analyse, d’évaluer la fidélité (répétabilité et reproductibilité) des méthodes de mesures mises en œuvre et d’identifier les principales sources d’incertitude. Elle permet en outre aux AASQA d’effectuer un choix avisé de leurs laboratoires d’analyse pour l’année N+1 sur la base de critères techniques objectifs. Ainsi, en plus du LCSQA-IMT Lille Douai (organisateur de la CIL), 9 laboratoires indépendants ont participé à cette comparaison : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental 31 EVA (Launaguet), Alpa Chimie (ex. Laboratoire de Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), AEL (Nouméa), TERA Environnement (Crolles), EUROFINS (Saverne) et LUBW (Allemagne). Chaque laboratoire a analysé quatre filtres impactés de particules prélevées sur un site urbain avec des concentrations en métaux variables et dix filtres vierges en fibre de quartz (issus du même lot) qui leur ont été transmis par le LCSQA. Il a également été demandé aux laboratoires d’effectuer l’analyse de 10 échantillons de leur matériau de référence certifié (MRC) habituel afin d’estimer les taux de récupération lors de la minéralisation des particules. En complément, deux solutions de référence de concentrations connues en métaux ajustées aux teneurs généralement rencontrées dans les PM10, ainsi que des filtres de référence produits à partir de dépôt de cendres sur des filtres en fibre de quartz et certifiés par le LCSQA-LNE, ont aussi été analysés par les laboratoires. En outre, 6 éléments supplémentaires (Co, Cu, Hg, Mn, V, Zn) ont été proposés en option pour l’analyse dans les différents échantillons fournis. Le traitement statistique robuste des résultats a permis de montrer que les résultats obtenus par les différents laboratoires sont globalement satisfaisants et comparables à ceux de la CIL de 2015. Il est intéressant de constater que 7 laboratoires sur 10 détectent l’As, le Cd, le Ni et le Pb sur les filtres impactés de PM10 avec 100 % de leurs résultats compris entre les valeurs de Z-scores de -2 et 2 malgré des méthodes de minéralisation et d’analyses légèrement différentes.

Le LCSQA-IMT Lille Douai assure un rôle de conseil, de transfert de compétence et d’expertise vers les AASQA, soit directement, soit par l’intermédiaire de groupes de travail dans le domaine de la mesure des polluants métalliques dans les particules atmosphériques. En 2020, ce travail inclut l’analyse de filtres vierges en fibre de quartz précommandés par les AASQA et achetés en lots par SynAir’GIE. Cette année, 2 lots de filtres en fibre de quartz QMA Whatman GE (1300 filtres) et 1 lot de filtres QAT-UP Palflex (825 filtres) ont été contrôlés et caractérisés chimiquement vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Les 3 lots testés ont été validés car les teneurs des 4 métaux réglementés mesurés sur les filtres vierges testés étaient du même niveau que les lots des années précédentes.   Quality check and technology watch of filters used for metals monitoring in PM10 LCSQA-IMT Lille Douai plays an advisory role, transferring skills and expertise to AASQA, either directly or through working groups in the field of measuring metal pollutants in atmospheric particles. In 2020, this work includes the analysis of virgin quartz fiber filters pre-ordered by the AASQA and purchased in batches by SynAir’GIE. This year, 2 batches of QMA Whatman GE quartz fiber filters (1300 filters) and 1 batch of QAT-UP Palflex filters (825 filters) were controlled and chemically characterized for their metal and metalloid contents. The 3 batches tested were validated as their contents for the 4 regulated metals measured on the virgin filters were at the same level as the previous years’ batches.

La surveillance du plomb (Pb), de l’arsenic (As), du cadmium (Cd) et du nickel (Ni) dans les PM10 est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle depuis 2007, en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifiées par la directive 2015/1480/CE). Les objectifs de l’IMT Lille Douai, au sein du LCSQA, sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation français (AFNOR X43D) et européens (WG14, WG20, WG44). Il s’agit également de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité et de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. En 2018, les travaux réalisés ont porté sur la fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres ont été achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques ont été contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple demande de leur part. En 2018, 1825 filtres vierges en fibre de quartz (Pall et Whatman) ont été distribués auprès de 9 AASQA différentes après avoir été contrôlés et caractérisés chimiquement vis à vis de leurs teneurs en métaux et métalloïdes. Le LCSQA IMT Lille Douai a également participé aux GT « Caractérisation chimique et sources des PM » organisé en 2018. Il a enfin réalisé les analyses des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, en Guadeloupe et en Martinique pendant l’année 2017. Le traitement statistique (ACP, PMF) de ces données a permis l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (voir note CARA).

  Le premier suivi des laboratoires prestataires des AASQA pour l’analyse des HAP a été mis en place en 2016. L’objectif était de réaliser un contrôle continu sur toute une année des performances des laboratoires d’analyse des HAP et, le cas échéant, de se servir de ces résultats comme élément additionnel dans le processus de validation des données du suivi réglementaire par les AASQA. Ainsi, au cours de l’année 2016, des échantillons équivalents de filtres PM10 (prélevés en parallèle) ont été envoyés de façon régulière (1 fois par mois) et en aveugle aux différents laboratoires prestataires des AASQA. Les 7 HAP indiqués dans la Directive européenne 2004/107/CE ont été ciblés au cours de cet exercice et les analyses ont été réalisées selon le référentiel national en vigueur. L’ensemble des matériaux envoyés aux participants lors de cette étude ont été évalués comme homogènes et stables sur la durée de l’exercice. Outre la comparaison des concentrations atmosphériques déterminées à partir des résultats fournis par chaque participant, la performance des laboratoires est évaluée au moyen du score Z. Les résultats obtenus ont permis de montrer des difficultés pour l’analyse des HAP notamment pour le Laboratoire 3 qui doit impérativement mettre en place des actions correctives et des contrôles qualité accrus. D’autres résultats d’analyses discutables ont été obtenus de façon ponctuelle par les autres participants et montrent que l’effort de contrôle qualité des analyses doit être soutenu. Les résultats ont aussi permis de mettre en évidence une réelle difficulté quant à l’analyse du dibenzo[a,h]anthracène qui est souvent rapporté comme inférieure à la limite de quantification. Au final, le bénéfice d’un tel exercice est certain et permet, au-delà d’un contrôle ponctuel que sont les CIL, d’avoir un suivi tout au long de l’année des performances des laboratoires. Ainsi, ce type de résultats pourrait être intégré dans la procédure de validation des données par les AASQA. L’exercice sera prolongé sur l’année 2017 afin d’évaluer si les problématiques observées en 2016 sont toujours d’actualité en attendant l’organisation de la prochaine CIL HAP en 2018.

Ce rapport présente les résultats du suivi en continu de l’adéquation des systèmes automatisés de mesurage (AMS) conformes pour la mesure des PM en France avec la méthode de référence. Cette action répond aux exigences de l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air, et a été effectuée en accord avec les exigences de la norme NF EN 16450 encadrant l’utilisation des AMS PM. Elle consiste en particulier à comparer, en continu et in situ, les AMS PM avec la méthode de référence. La norme prévoit notamment que les résultats de ces comparaisons, réalisées chaque année à partir des trois dernières années de mesure, puissent permettre de déterminer s’il est utile ou non d’appliquer une fonction de correction sur les mesures des AMS PM. Les résultats présentés dans ce rapport sont issus de l’analyse de données obtenues sur la période de trois ans entre 2016 et 2019, à partir d’une douzaine de site représentatifs de l’ensemble des conditions de mesures du dispositif national (typologie, climat, saison, source de particules), comme préconisée par la norme NF EN 16450 et en respect avec la note du LCSQA spécifiant la méthodologie adoptée par la France pour l’application de cette norme à l’échelle nationale. Il s’agit du premier bilan de trois ans répondant aux exigences de la norme NF EN 16450 en termes de nombre et de répartition des données. Il a été comparé et mis en perspective avec les deux bilans indicatifs de trois ans réalisés sur les périodes 2013-2016 et 2015-2017, ainsi qu’avec un bilan global regroupant l’ensemble des données acquises depuis 2013. Les conclusions portent uniquement sur la France métropolitaine, les DROM n’ayant pas encore fait l’objet de campagne de mesure validée. Dans ce cadre, la plupart des AMS PM sont en adéquation avec la méthode de référence et aucune correction des données n’est recommandée par le LCSQA. Un seul instrument, le MP 101M (ancien modèle), a montré une tendance à sous-estimer la mesure de la fraction PM2,5 pour les concentrations supérieures à 18 μg/m3 avec un écart à la méthode de référence entre 10 et 14%, au-delà des tolérances prescrites par la norme NF EN 16450. Aucune correction des données n’a été jugée pertinente puisque, d’une part, l’application d’une fonction de correction ne permet pas d’améliorer les résultats de cet instrument sur toute la gamme de mesure et que, d’autre part, cette sous-estimation n’a pas pu altérer significativement les valeurs moyennes annuelles ni modifier le nombre de dépassement de la valeur limite. En revanche, l’utilisation du MP101M pour la mesure des PM2,5 devra être discutée au sein du dispositif national de surveillance. Enfin, le TEOM FDMS 1405-F a montré les meilleures performances sur l’ensemble des campagnes de mesure depuis 2013 avec une variation très faible des résultats entre les différentes campagnes de mesures et des incertitudes de mesure très basses. Or, leur utilisation semble être à la baisse à cause notamment de ses coûts d’entretien et de maintenance. Ainsi, au vu de ces résultats, il semble dommageable que le taux d’utilisation de ce type d’instrument soit en baisse au niveau du parc des AASQA. Une remarque similaire peut être faite sur l’utilisation du BAM 1020 qui a montré de bonnes performances métrologiques et dont le taux d’utilisation pourrait baisser, dans le cadre des prochains renouvellements d’appareils.     On going verification of suitability of automated meausuring system with the referece method. 2016-2019 regulatory review and summary since 2013 This report presents the results of the verification of suitability of automated measuring systems (AMS) compliant for the measurement of PM in France by ongoing comparisons with the reference method. This action meets the requirements of the decree of April 19, 2017 relating to the national air quality monitoring system, and was carried out in accordance with the requirements of EN standard 16450 covering the use of AMS for the measurement of concentration of PM. It consists in a continuous and in situ comparison of the AMS PM with the reference method. In agreement with the standard the results of these comparisons, evaluated yearly using data accumulated over the previous 3-year period, allow to decide if AMS PM measurement have to be corrected by using a calibration function. The results presented in this report are based on the analysis of data obtained over the three-year period between 2016 and 2019, from twelve sites representative of all the measurement conditions of the national network (typology, climate , season, source of particles), as recommended by EN standard 16450 and in compliance with the LCSQA note specifying the methodology adopted in France for the application of this standard at the national scale. This is the first three-year review meeting the requirements of EN standard 16450 in terms of number and distribution of data. It has been compared and discuss with the two indicative three-year reviews carried out over the 2013-2016 and 2015-2017 periods, as well as with an overall assessment bringing together all the data acquired since 2013. The conclusions relate only to metropolitan France, as the French overseas departments and territories have not yet been the subject of a validated measurement campaign. In this context, most of the AMS PM are consistent with the reference method and no data correction is recommended by the LCSQA. Only one instrument, the MP 101M, tends to underestimate the measurement of the PM2.5 fraction for concentrations greater than 18 μg/m3 with a deviation from the reference method between 10 and 14%, beyond tolerances prescribed by EN standard 16450. No data correction was deemed relevant since, on the one hand, the application of calibration function does not improve the results of this instrument over the entire concentration range, and, on the other hand, taking this underestimation into account does not significantly alter the annual average values or modify the number of exceedances of the limit value. As a consequence, the use of MP101M for the measurement of PM2,5 should be discussed within the national monitoring network. Finally, the TEOM FDMS 1405-F has shown the best performances over all measurement campaigns since 2013 with very little variation in the results between the different measurement campaigns and very low measurement uncertainties. However, their use seems to be on the decline mainly because of its upkeep and maintenance costs. Thus, in view of these results, it seems damaging that the rate of use of this type of instrument is declining in the AASQA fleet. A similar remark can be made on the use of the BAM 1020 which has shown good metrological performance and whose rate of use could drop.