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Mercredi 11 mars 2020
Rapport
Amélioration de la qualité des étalonnages
Les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 donnent des spécifications pour la pureté de l’air zéro utilisé par les AASQA pour étalonner leurs appareils de mesure, à savoir des fractions molaires en NO, NO2, SO2 inférieures à 1 nmol/mol et des fractions molaires en CO inférieures à 100 nmol/mol. L’objectif de l’étude était donc de développer une méthode de quantification des impuretés de NO, NO2, SO2 et CO dans l’air zéro en bouteille utilisé par les AASQA. La méthode analytique est basée sur la mise en œuvre d’un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) de modèle VERTEX 70V et de marque Brüker couplé à une cellule de mesure traitée « Silconert » (pour limiter les adsorptions des composés sur les parois de la cellule) avec une longueur de trajet optique de 61 m. Après une phase de développement, la méthode d’analyse a été définie. Cette méthode consiste à réaliser un « background » de l’appareil avec de l’air filtré, ce qui rend les impuretés négligeables. L’air zéro en bouteille des AASQA est ensuite injecté dans la cellule de mesure à un débit de 1 L/min pendant une durée d’environ 100 min. Pendant ce laps de temps, le spectromètre FTIR fait l’acquisition de spectres toutes les 5 min environ. Ensuite, le logiciel « Malt » calcule les fractions molaires des impuretés par traitement du signal et en utilisant la base de donnée spectrale HITRAN. Dans le cas où les fractions molaires en NO, SO2, NO2 et CO sont inférieures aux spécifications des normes, il sera alors indiqué dans le rapport d’analyse que les fractions molaires en NO, SO2 et NO2 sont inférieures ou égales à 1 nmol/mol et que celle en CO est inférieure ou égale à 100 nmol/mol. En revanche, si les fractions molaires sont supérieures à ces limites, il sera indiqué dans le rapport d’analyse la fraction molaire analysée du ou des composé(s) ainsi que l’incertitude associée.
Mardi 31 janvier 2012
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Lundi 22 février 2010
Rapport
Développement d’un dispositif d’étalonnage des appareils mesurant les concentrations massiques de particules
Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des réseaux de surveillance de la qualité de l’air. Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des analyses postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, de masses connues, permettent de vérifier aisément la constante d’étalonnage de l’appareil. Néanmoins, elles présentent deux inconvénients majeurs : Leur masse est de l’ordre de 80 mg alors que les concentrations massiques de particules dans l’air ambiant sont plutôt de l’ordre de quelques µg. Un tel étalonnage ne permet pas de prendre en compte tout le système de prélèvement en amont de la mesure de la masse. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse du TEOM qui tienne compte des particularités décrites ci-dessus et qui consiste à : Injecter des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps d'une part, sur le filtre du TEOM en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement) et d'autre part, sur un filtre externe, Comparer les concentrations massiques mesurées par le TEOM avec les concentrations massiques « vraies » mesurées par la méthode de référence (méthode gravimétrique) sur le filtre. De plus, cette méthode doit tenir compte des spécificités des AASQA, puisqu'elle doit pouvoir être facilement mise en oeuvre directement par les AASQA dans les stations de mesure pour l'étalonnage de leurs TEOM. Cette étude a commencé en 2006 avec le TEOM 50°C. Toutefois, depuis 2006, il a été décidé de mettre en place des stations de référence pour les PM dans chaque AASQA pour pouvoir ajuster les données PM des autres stations de mesure : cette procédure consiste à mettre en parallèle un TEOM 50°C et un TEOM-FDMS dans les stations de référence et à ajuster ensuite les données PM des autres stations en utilisant les écarts constatés entre le TEOM 50°C et le TEOM-FDMS . Dans cette procédure, le TEOMFDMS peut donc être considéré comme une référence. Par conséquent, au vu de ces nouveaux choix techniques, il a été demandé au LNE de réorienter l'étude sur l'étalonnage des analyseurs automatiques de particules en étudiant le TEOM-FDMS à la place du TEOM 50°C. L'étude 2008 avait donc pour objectif de reprendre la procédure d'étalonnage développée pour le TEOM 50°C et basée sur l'utilisation d'un g énérateur de particules GFG 1000 (PALAS) afin de l'adapter au TEOM-FDMS. Cependant, en reprenant les essais avec le TEOM-FDMS, toutes les avancées des deux dernières années sur le TEOM 50°C ont dû être remis es en question. En effet, cet appareil a des paramètres fixes pour son fonctionnement, et qui ne peuvent pas être modifiés pour pouvoir le coupler avec le générateur GFG 1000 (PALAS). De ce fait, le filtre du TEOM-FDMS se colmate rapidement avec une très petite quantité de particules. Pour essayer de résoudre le problème, plusieurs hypothèses de génération de particules ont été émises et des essais ont été effectués pour chacune d’elles. Les résultats de ces essais montrent que le seul générateur compatible avec le TEOM-FDMS est le nébuliseur de brouillard salin AGK 2000 (PALAS). Il permet de générer des masses de particules compatibles avec la gamme d'étalonnage (0 à 1000 µg), sans colmatage prématuré du filtre du TEOM-FDMS. Par conséquent, l’étude menée en 2009 a porté sur l'optimisation de la méthode d'étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) et sur la réalisation de premiers essais de couplage entre ce générateur de particules et le TEOM-FDMS. Cette étude a donc permis d'optimiser le protocole d’étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) en utilisant un porte-filtre, un régulateur de débit massique (RDM) et des filtres de protection. Toutefois, des améliorations devront être apportées pour diminuer le taux d'humidité sur les filtres placés sur le porte-filtre, afin d'améliorer la répétabilité et la reproductibilité du protocole d’étalonnage. De premiers essais de couplage de ce générateur avec un TEOM-FDMS montrent qu'il n'y a plus de problème de colmatage du filtre du TEOM-FDMS Par contre, il est observé des écarts significatifs entre les masses délivrées par le générateur et celles mesurées par le TEOM-FDMS (de l'ordre de 10 %). L’étude proposée pour 2010 portera sur les points suivants : Amélioration de la répétabilité et de la reproductibilité du protocole d’étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) en mettant en place des solutions techniques pour diminuer le taux d'humidité sur les filtres placés sur le porte-filtre ; Optimisation du couplage entre le générateur et le TEOM-FDMS ; Détermination de la faisabilité de la mise en oeuvre sur site de la procédure d'étalonnage du TEOM-FDMS développée en laboratoire par le LCSQA-LNE ; ceci sera effectué en appliquant la procédure à des TEOM-FDMS sur le site du LCSQAINERIS ; Suivi à moyen terme du comportement du générateur.
Vendredi 4 mars 2016
Rapport
Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage
En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement (MEDDE), un dispositif appelé « chaîne nationale d’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biais d’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ». Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il était peu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations de mesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cette procédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordement intermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-MD). Par conséquent, ces chaînes nationales d’étalonnage sont constituées de 3 niveaux : le LCSQA-LNE en tant que Niveau 1, des laboratoires d’étalonnage inter-régionaux (au nombre de 8) en tant que Niveau 2 et les stations de mesures en tant que Niveau 3. Dans le cadre de ces chaînes nationales d’étalonnage, le LCSQA raccorde tous les 3 mois les étalons de dioxyde de soufre (SO2), d’oxydes d'azote (NO/NOx), d'ozone (O3), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde d’azote (NO2) de chaque laboratoire d’étalonnage. De plus, depuis plusieurs années, le LCSQA raccorde directement les étalons de benzène, toluène, éthylbenzène et o,m,p-xylène (BTEX) de l’ensemble des AASQA, car au vu du nombre relativement faible de bouteilles de BTEX utilisées par les AASQA, il a été décidé en concertation avec le MEDDE qu’il n’était pas nécessaire de créer une chaîne d’étalonnage à 3 niveaux. Ce rapport fait état des difficultés techniques rencontrées en 2015 par le LCSQA lors des raccordements des polluants gazeux. Il s'agit principalement de problèmes rencontrés sur les matériels du LCSQA ainsi qu'au niveau des raccordements.
Lundi 22 février 2010
Rapport
Développement de matériaux de référence pour les HAP
Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi a directive 2004/107/CE (4ème directive fille) a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P). Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les AASQA et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même talon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace. Dans le cas des analyses en laboratoire, le LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces RC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats et de valider la méthode d’analyse. De plus, ces MRC peuvent également être pris comme échantillons lors d'essais inter laboratoires afin de pouvoir disposer de valeurs de référence et non de valeurs moyennes. Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues : ceci est le cas des MRC de particules dans l’air qui sont rarement renouvelés, contrairement à 'autres matrices comme les sédiments et les biotes. De plus, il a été montré que seulement deux types de MRC dans les particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel et l’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules rélevées dans l’air ambiant. C'est pourquoi le LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant. La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : Le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. Elle comprend plusieurs étapes : une extraction des HAP de la matrice, une purification de l’extrait, une séparation des composés et leur détection. L'étape la plus délicate et qui est ource prépondérante d’incertitudes est liée à l’extraction. La mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP. L’étude d’homogénéité et de stabilité du lot de particules. L’année 2009 a été principalement consacrée à finaliser les conditions d’extraction afin d’atteindre un rendement proche de 100%. Les résultats de l'étude montrent que l’extraction est une étape délicate du processus d’analyse des HAP : en effet, il est nécessaire de mettre en oeuvre des conditions permettant d’extraire principalement les composés recherchés tout en préservant leur intégrité (s’assurer que la structure de la molécule n’est pas modifiée). Il est donc nécessaire d’optimiser un grand nombre de paramètres pour obtenir des rendements d’extraction maximaux. Les différents paramètres testés ont été les suivants : la température d’extraction, le type de solvant d’extraction, le type de matrice de remplissage… Cependant, malgré l'optimisation de ces paramètres, le problème de sous-estimation des concentrations par rapport à la valeur du Matériau de Référence Certifié n'a pas pu être résolu pour certains composés. Il sera donc nécessaire de tester d’autres paramètres tels que la pression ou le temps d’extraction. Une grande importance est attachée à ces essais, car ils permettront de réduire au maximum les incertitudes liées à la détermination des concentrations en HAP lors du développement du MRC. Cette étape d’optimisation est indispensable pour poursuivre dans les meilleures conditions le projet de développement d’un matériau de référence pour les HAP. C'est pour cette raison que ces essais seront poursuivis en 2010. De plus, en 2010, le LNE fabriquera un MRC synthétique de particules dont les caractéristiques seront suffisamment bien décrites en termes de physico-chimie et qui permettra de valider le protocole analytique (évaluation de la perte des composés, blanc de laboratoire…). L’avantage résidera également dans le fait que le dopage pourra être adapté aux teneurs de la réglementation en vigueur, ainsi qu’aux limites de quantification annoncées par les laboratoires ou à des besoins exprimés par les membres du LCSQA.
Mardi 12 juillet 2011
Rapport
Analyse des impuretés dans les gaz de zéro
Pour le réglage à zéro des analyseurs, les AASQA utilisent des gaz de zéro (Air zéro en bouteille…) pour lesquels on considère que les concentrations des impuretés sont inférieures au seuil de détection des analyseurs et de ce fait, sont données comme étant égales à zéro.Toutefois, ceci reste un postulat pouvant parfois être remis en cause par exemple lors des audits réalisés par le COFRAC. De plus, les normes européennes NF EN 14211, NF EN 14212, NF EN 14625 et NF EN 14626 portant sur l’analyse de SO2, de NO/NOx/NO2, CO et O3 fournissent des spécifications pour les gaz de zéro à utiliser. Toutefois, la chaîne d’étalonnage pour l’air zéro n’existant pas pour l’instant, il n’est pas possible de déterminer si les exigences normatives sont respectées.Enfin, la fabrication des mélanges gazeux de référence gravimétriques et la génération de mélanges gazeux de référence dynamiques (dilution d’un mélange gazeux haute concentration par voie dynamique, mélange gazeux généré par perméation…) impliquent l’utilisation de gaz de zéro (azote ou air). Une des sources d’erreur dans le calcul de la concentration de ces mélanges gazeux de référence est la pureté des gaz de zéro utilisés, ce qui est soulevé de façon récurrente par les auditeurs techniques du COFRAC et lors des réunions sur les comparaisons européennes et internationales, car les laboratoires nationaux se doivent d’être capables de déterminer la pureté des gaz utilisés.L’objectif final de cette étude est de développer une méthode d'analyse de la pureté des gaz de zéro en caractérisant et en quantifiant les impuretés (NO, NO2, SO2 et CO) présentes dans les gaz de zéro.Ceci permettra à terme d’analyser et de comparer les gaz de zéro vendus par les fabricants de gaz afin de valider le choix des fournisseurs et de répondre aux exigences normatives. Les études menées en 2008 et en 2009 ont permis de développer la méthode d'analyse pour le NO et le NO2 en utilisant un spectromètre de type « Tunable Infrared Laser Absorption » de la société Aerodyne Research qui fonctionne selon le principe de l’absorption infrarouge.L’étude 2010 a été consacrée à : L’apprentissage du fonctionnement complexe du QC-Laser et à l’optimisation des réglages optiques de cet appareil afin d’obtenir les meilleurs résultats possibles; La détermination des caractéristiques métrologiques de cet appareil pour les mesures des impuretés de CO et de SO2 dans les gaz de zéro. Lors de la mise en service du QC-Laser en 2008, le fabricant avait formé le LNE sur le logiciel: cette formation s'était avérée suffisante pour le développement de la méthode de mesure pour le NO et le NO2. Cependant, les réglages effectués lors de cette étude ont été remis en cause lors du rajout des 2 lasers pour les mesures de CO et de SO2 en 2010, car il s'avère que d'autres réglages plus complexes sont à effectuer sur le QC-Laser si l'on veut disposer d'un appareil de mesure performant, surtout pour des mesures de concentrations inférieures à 1 nmol/mol. Le premier point critique a porté sur la maîtrise du remplissage des cellules de référence avec du CO et du SO2 purs afin de faciliter la reconnaissance en longueur d’onde des pics servant à la quantification des composés. Un mélange contenant ces deux gaz purs dans des proportions équivalentes a été effectué en amont pour rendre le remplissage plus aisé. Malgré cette opération préliminaire, le remplissage s'est avéré être une opération très délicate à réaliser en raison du système d’ouverture/fermeture de la cellule qui présente des problèmes d'étanchéité. Pour palier ces problèmes, les cellules seront remplies sur une rampe spécifique indépendante de l’appareil. Le second point critique a consisté à régler les tensions des lasers de mesure du QC-Laser. Avant de commencer l'étude, les tensions des lasers de mesure ont été relevées pour les différents trajets optiques et il a été constaté un signal très faible sur l'un d'eux. Les différents miroirs ainsi que les vis de réglage des lasers de mesure ont donc été réglés, ce qui a permis d'augmenter le signal et de caractériser le QC-Laser pour des mesures de concentrations de CO et du SO2 proches de 1 nmol/mol. La détermination des caractéristiques métrologiques du QC-Laser pour les mesures de concentrations de CO et de SO2 a conduit aux résultats suivants : La réponse de l’appareil est linéaire autour de 1 nmol/mol; La limite de détection de l’appareil est de 0,13 nmol/mol et la limite de quantification de 0,42 nmol/mol pour la mesure du CO dans l’air; La limite de détection de l’appareil est de 0,17 nmol/mol et la limite de quantification de 0,57 nmol/mol pour la mesure du SO2 dans l’air; La dispersion des mesures sur une journée (écart-type de répétabilité) est de l’ordre de 10 % pour le SO2 et inférieure à 10 % pour le CO, mais pouvait se dégrader jusqu'à obtenir des écarts-types de répétabilité de 56 % pour le CO et 85 % pour le SO2 ; le même réglage de l’appareil appliqué aux mesures de concentration de NO et de NO2 conduisait également à des résultats moins bons que ceux observés lors des études précédentes. Ces résultats élevés de répétabilité et donc de reproductibilité expliqués par des concentrations instables dans le temps nous ont donc amenés à retravailler sur le réglage du QC-Laser. Les nombreux essais de réglage ont permis de mettre en évidence que le fait de toucher aux miroirs et aux vis de réglage des lasers de mesure avait certes permis d'augmenter les tensions et donc le signal, mais avait également entraîné un désalignement des lasers qui n'avait pu être détecté que lors de la détermination de la reproductibilité des mesures. Par conséquent, sur les conseils du fabricant, des tests ont été de nouveau effectués pour optimiser d'une part, le réglage des lasers d'appoint et d'autre part, l’alignement des lasers de mesure sur ces mêmes lasers d’appoint.Ces nouveaux réglages ont permis de supprimer les dispersions anormales des mesures observées précédemment et d'obtenir des écarts-types de répétabilité de l’ordre de 10 % pour des mesures de concentrations de CO et SO2 voisines de 1 nmol/mol. Il est important de souligner que la procédure de mesure des concentrations de NO, NO2, CO et SO2 dans les gaz de zéro n'a pas pu être finalisée en 2010, car au fur et à mesure de la réalisation des essais, des problèmes sont survenus mettant en évidence que le QC-Laser est un appareil très complexe et très pointu d'utilisation. De plus, la localisation du fabricant aux Etats-Unis a compliqué la résolution des problèmes rencontrés. De ce fait, le LNE a été amené à se former lui-même sur cet appareil, ce qui a certes nécessité un certain temps pour acquérir des compétences et des connaissances pointues, mais qui à présent a permis au LNE de mieux connaître et de mieux maîtriser son principe et son fonctionnement intrinsèque. En effet, de nombreux essais ont été réalisés sur le QC-Laser afin de déterminer les contrôles et les réglages à effectuer pour pouvoir analyser les impuretés dans les gaz de zéro avec unejustesse et une reproductibilité suffisantes ainsi que de faibles incertitudes, surtout à des concentrations de NO, NO2, CO et SO2 inférieures à 1 nmol/mol. Grâce à ces essais, le LNE a pu mettre en place une procédure permettant le contrôle et le réglage de tous les éléments du QC-Laser qui sont susceptibles de se dérégler au cours du temps. Cette étude devra être poursuivie et finalisée en 2011 afin : D'optimiser la méthode d'analyse pour pouvoir mesurer simultanément de très faibles concentrations (inférieures à 1 nmol/mol) de NO, NO2, SO2 et CO dans un même gaz de zéro en utilisant l'ensemble des résultats obtenus lors des études menées de 2008 à 2010, De développer une procédure pour s'assurer de la stabilité des performances métrologiques de l'appareil dans le temps conformément aux exigences de la norme 17025 en terme d'assurance qualité, De réaliser de premiers raccordements "pilotes" de gaz de zéro de certains niveaux
Jeudi 23 mai 2013
Rapport
Maintien des étalons de référence
L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons deréférence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pourtitrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenirl'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » de novembre 2012. La deuxième partie a porté sur le développement d'un étalon et d'une méthode de référence pourraccorder les mélanges gazeux de formaldéhyde qui pourraient être ensuite utilisés par lesAASQA pour régler des analyseurs placés principalement sur des sites industriels. La première étape réalisée en 2008 a consisté à mettre en place un banc de perméation pourpouvoir générer des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde. La deuxième étape commencée début 2009 portait sur le développement d'une méthode deréférence pour analyser des mélanges gazeux de formaldéhyde à partir des mélanges gazeux deréférence de formaldéhyde générés par perméation. Fin 2008, le LNE s'était équipé d'unchromatographe en phase gazeuse GC450 VARIAN comprenant un méthaniseur et une détection FID. L'ensemble des essais réalisés en 2009 avec cet appareil n'avait pas permis d’arriver à une solution satisfaisante pour l’analyse du formaldéhyde à basse concentration. Par conséquent, l’appareil avait été repris en décembre 2009 par le fabricant qui a remboursé le LNE (remboursement au prix d'achat de l'appareil).L'objectif de l'étude menée en 2010 était de réaliser une bibliographie sur les moyens analytiquespouvant être utilisés pour faire les analyses de formaldéhyde. Les recherches bibliographiques ontmontré que seul le spectromètre CW-QCL de la société Aerodyne Research présentait les performances requises en terme de répétabilité et de sensibilité. Ce spectromètre constitué d’un laserà cascade quantique permet de travailler en ondes continues (CW) à température ambiante,augmentant ainsi la précision par comparaison à des lasers pulsés. La configuration de cespectromètre est classique : en effet, il est constitué d’un laser, d’une cellule à long trajet optique etd’un détecteur infra-rouge (MCT) refroidi par effet Peltier. Cet appareil a été acheté en septembre 2010 et a été livré en juillet 2011. Les essais menés en 2011 ont porté sur la prise en main du nouvel appareil (CW-QCL de la sociétéAerodyne Research), plus complexe que les analyseurs classiques, et sur la réalisation d’essaispréliminaires.L’étude des paramètres modifiables montrait que la pression et le débit du flux gazeux dans la cellule de mesure n’avaient pas d’influence significative sur la mesure du formaldéhyde. De plus, les premiers essais avaient conduit à une répétabilité et à une reproductibilité de l’analyseur correctes.L’étude menée en 2012 a permis de développer une méthode d’analyse du formaldéhyde dans l’airou l’azote basée sur la mise en oeuvre du spectromètre CW-QCL. La méthode développée consiste àrégler ce spectromètre avec un mélange gazeux de référence de formaldéhyde généré parperméation. Une fois réglé, le mélange gazeux à analyser est injecté dans le spectromètre et sa concentration en formaldéhyde est mesurée. Le domaine d’utilisation de la méthode d’analyse est compris entre de 7 et 50 nmol/mol, ce qui est enadéquation avec les valeurs des mesures effectuées dans l’air ambiant. L’incertitude élargie (k=2) sur les résultats d’analyse est au maximum égale à 10 % de la concentration analysée. Les composantesmajoritaires de l’incertitude sont les écarts-types de répétabilité des mesures ainsi que la non linéarité de l’appareil. (...)
Mardi 11 octobre 2016
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Les comparaisons interlaboratoires (CIL)
Jeudi 24 octobre 2019
Rapport
Veille technologique sur les capteurs pour les mesures de polluants de l’air ambiant
Dans le domaine de la qualité de l’air, les citoyens sont de plus en plus demandeurs d’informations relatives aux polluants de l’air qu’ils respirent en temps réel (nature, concentrations, etc.). Ainsi, les nouvelles technologies (internet, réseaux, blogs, vidéos …) permettent un partage d'informations quasi-instantané. Pour répondre à cette pression citoyenne et ce besoin d’accéder à l’information rapidement, une multitude de capteurs à coût réduit, pour certains couplés à des smartphones, ont été développés et mis sur le marché : ils permettent un recueil collaboratif des données et une démultiplication des observations afin de pouvoir réaliser un diagnostic rapide de la qualité environnementale. Certains de ces capteurs se sont largement développés et ont été mis en œuvre par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) afin d’étudier l’évolution des mesures de concentrations en polluants avec une fréquence de mesure élevée pour évaluer l’exposition humaine ainsi que les tendances à court et moyen termes. Compte tenu des avancées technologiques et mises sur le marché permanentes de nouveaux appareils, ce rapport présente une synthèse de la veille technologique effectuée sur les capteurs disponibles sur le marché à fin octobre 2018. Il présente un inventaire aussi exhaustif que possible des capteurs ainsi que des techniques mises en œuvre, des résultats d’essais d’évaluation de leurs performances et un premier recensement des utilisations de ces capteurs par les AASQA. Grâce à cette étude, il a été répertorié de premiers éléments clés qu’un futur utilisateur doit connaître afin de déterminer quelles caractéristiques un capteur devrait satisfaire pour répondre à une série d’usages prédéfinis. Dans la poursuite des travaux du LCSQA sur les capteurs, il a été convenu de développer une base de données sur les capteurs (CAPT’AIR) afin de permettre, pour les acteurs du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, un accès simplifié (mise en place de requêtes) aux informations techniques et aux usages (caractéristiques techniques, retours d’expérience, essais métrologiques, évaluation sur le terrain, etc.) ainsi qu’une mise à jour rapide de la veille technologique. Le but ultime d’un tel outil est de pouvoir identifier simplement quel capteur ou quel type de capteur serait le mieux adapté à un usage donné.
Lundi 13 mars 2017
Rapport
Procédure d’étalonnage de filtres optiques pour aethalomètre
Cette note technique présente la procédure d’étalonnage des filtres optiques utilisés pour les aéthalomètres AE33 (Magee Scientific). L’étalonnage des filtres optiques a conduit à des écarts entre les valeurs « constructeur » et les valeurs de référence déterminées par le LNE, pouvant aller jusqu’à 6,3 %. Cela met en exergue l’utilité d’un tel étalonnage dans le cadre des mesures réalisées avec les aéthalomètres AE33 (Magee Scientific).