Recherche pour Air ambiant

  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 15 décembre 2020. Mise en application : 1er janvier 2021     Ce guide a été élaboré conformément à l'arrêté du 10 juillet 2020 relatif à l'indice de la qualité de l'air ambiant et fixant les modalités de calcul.

La mesure de l'ammoniac (NH3) dans l'air ambiant est un sujet sensible et prioritaire en raison de ses effets nuisibles sur la santé humaine et sur les écosystèmes. La Directive européenne sur les plafonds d'émissions nationaux (NEC) 2001/81/EC, définit des plafonds d'émission individuels notamment pour l’ammoniac pour chaque État membre, basés sur le Protocole de Göteborg. Cependant, cette directive ne donne aucune recommandation permettant de réaliser des mesures fiables d'ammoniac dans l’air ambiant notamment en termes d’étalonnage des appareils (procédures, fréquences…), d’incertitude maximale tolérée, de procédures d’assurance qualité et de contrôle qualité (QA/QC) aussi bien que d'infrastructure pour assurer la traçabilité métrologique des mesures. Pour pallier ce manque de traçabilité métrologique, le LCSQA-LNE a développé un étalon de référence d’ammoniac dans l’azote basé sur la méthode de génération dynamique par perméation en phase gazeuse sur une gamme de fractions molaires allant de 1 à 400 nmol/mol, en collaboration étroite avec la société 2MProcess selon le cahier des charges établi par le LCSQA-LNE. L’étalon de référence développé pour assurer la traçabilité des mesures de NH3 consiste en un banc à perméation avec des mesures de débit très précises (débitmètres massiques) et une maitrise de la pesée du tube à perméation. Ce système permet de garantir des incertitudes élargies relatives sur la fraction molaire d’ammoniac dans le gaz étalon généré inférieures à 2 % (k=2). Ce résultat est très satisfaisant au regard des difficultés engendrées par le niveau très faible des fractions molaires d’intérêt et les problèmes d’adsorption de l’ammoniac sur les surfaces en contact. Le développement du banc de référence d’ammoniac a déjà suscité un grand intérêt au sein du dispositif de surveillance de la qualité de l’air, puisqu’en fin d’année 2020, le LCSQA-LNE a réalisé l’étalonnage de 4 analyseurs pour les Associations Agréées de la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Ces demandes pré-augurent de l’intérêt porté par les AASQA au développement de ce nouvel étalon de référence gazeux permettant de garantir la traçabilité et la qualité des mesures de NH3 réalisées sur le territoire français. De plus en 2021, le LCSQA en collaboration avec les AASQA définira une stratégie de surveillance nationale pour ce polluant.   Development of reference standard for ammonia (NH3) The measurement of ammonia (NH3) in ambient air is a sensitive and priority subject because of its harmful effects on human health and ecosystems. The European Directive on National Emissions Ceilings (NEC) 2001/81/EC sets individual emission ceilings, particularly for ammonia for each Member State, based on the Gothenburg Protocol. However, this directive does not give any recommendations for reliable ammonia measurements in ambient air, particularly in terms of calibration of devices (procedures, frequencies, etc.), maximum allowable uncertainty, quality assurance and quality control (QA/QC) procedures as well as infrastructure to ensure the metrological traceability of the measurements. To remedy the lack of metrological traceability, the LCSQA-LNE has developed a reference standard for ammonia in nitrogen based on the dynamic gas phase permeation generation method over a range of amount fractions ranging from 1 to 400 nmol/mol, in close collaboration with 2MProcess according to the specifications established by the LCSQA-LNE. The reference bench developed to ensure the traceability of NH3 measurements consists of a permeation bench with very precise flow measurements (mass flow meters) and with very precise control of the weighing of the permeation tube. This system ensures that the expanded uncertainties (k=2) on the amount fraction of ammonia in the standard gas generated are lower than 2%. This result is very satisfactory given the difficulties caused by the very low level of amount fractions of interest and by the problems of ammonia adsorption on contact surfaces. The development of the ammonia reference bench has already generated a great deal of interest in the air quality monitoring system, since at the end of 2020, the LCSQA-LNE carried out the calibration of 4 analyzers for the Air Quality Monitoring Associations (AASQA). These requests pre-augur the interest of the AASQA in the development of this new gas reference standard to guarantee the traceability and the quality of the NH3 measurements carried out on French territory. In addition, in 2021, the LCSQA, in collaboration with the AASQA, will define a national monitoring strategy for this pollutant. .

Depuis plus de 10 ans, le LCSQA accompagne les AASQA dans leurs choix de méthode et d’équipement pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant. En 2009, un « guide technique de recommandations concernant la mesure du benzène dans l’air ambiant » a été édité. Depuis 2012, des difficultés techniques de mise en pratique de ce guide ainsi que des évolutions dans le matériel dédié à la surveillance, ont amené le LCSQA à revoir ce guide. Ainsi, ce rapport constitue une version provisoire (soumise à validation de la CS « HAP – Métaux Lourds - Benzène » et du CPS) du guide méthodologique pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant.  Ce guide doit fournir une aide aux utilisateurs en leurs fournissant une première liste de procédures à mettre en œuvre ainsi qu’un échéancier à respecter pour permettre la bonne utilisation des différents outils disponibles pour la surveillance réglementaire du benzène que sont : -       Les analyseurs automatiques par chromatographie en phase gazeuse ; -       Les préleveurs actifs sur cartouches d’adsorbant commerciaux ou conçus par les AASQA ; -       Les tubes à diffusion passive. Il a été rédigé sur la base des documents et échanges avec les constructeurs, fournisseurs ainsi qu’à partir du retour d’expérience du personnel des AASQA (journées techniques des AASQA, CS, etc.). Il comprend pour chacune des techniques citées ci-dessus des éléments permettant d’effectuer une installation sur site conforme aux recommandations données dans les normes NF EN 14662-1, NF EN 14662-3, NF EN 14662-4 ainsi qu’à la Directive 2008/50/CE, de mettre en place les procédures de maintenances et de vérifications périodiques nécessaires au bon fonctionnement et de réaliser les contrôles QA/QC adéquats. Par ailleurs il comprend en dernier lieu, une partie relative au rendu des résultats (validation et agrégation des données, calcul des incertitudes).

  Référentiel technique national Ces documents font partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Ils ont été approuvés en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 18 mars 2021. Mise en application : 1er janvier 2022     Qualité et traçabilité de la chaîne de prévision des épisodes de pollution Ce document constitue la partie dédiée à la qualité et traçabilité du guide de prévision de la qualité de l’air. Il décrit les éléments de la chaine de prévision de la qualité de l’air, tant sur les aspects organisationnels que sur le plan de son fonctionnement opérationnel et technique.   Evaluation des performances des prévisions de la qualité de l'air Ce document constitue le second volet du référentiel dédié à la prévision de la qualité de l’air qui concerne l’harmonisation des pratiques d’évaluation faisant l’objet d’un rapportage annuel comme défini dans l’arrêté surveillance.   Checklist du référentiel prévision : Qualité et traçabilité de la chaîne de prévision des épisodes de pollution Cette checklist fournit les références des éléments de la chaine de prévision de la qualité de l’air, tant sur les aspects organisationnels que sur le plan de son fonctionnement opérationnel et technique.  

  Référentiel technique national Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 15 décembre 2020. Mise en application : 15 décembre 2020     Ce document constitue la mise à jour du guide méthodologique LCSQA paru en 2018, relatif à l’utilisation de l’aéthalomètre multi-longueurs d’onde AE33 fabriqué par « Magee Scientific » en air ambiant. Cet instrument permet la mesure des concentrations de carbone suie (ou Black Carbon, BC), émis par les sources de combustion. Ce guide méthodologique ne constitue pas un mode opératoire ou un manuel d’utilisation. Le lecteur est invité à se reporter au manuel fourni par le distributeur pour les informations relatives au fonctionnement de l’instrument lui-même. Ce document s’attache à recenser les bonnes pratiques, les fréquences de maintenance, les différentes étapes inhérentes à la validation des données ainsi que les méthodes d’exploitation des données à travers notamment l’utilisation d’un modèle d’estimation des sources reliées aux combustions de biomasse ou de carburant fossile. Il a été rédigé sur la base des documents des constructeurs, des échanges avec le distributeur, de l’état de l’art scientifique. Il s’appuie aussi sur les retours d’expérience des utilisateurs des AASQA, émis notamment lors des réunions LCSQA du « Groupe Utilisateur AE33 » et du « Groupe de travail du programme CARA ». Enfin, il intègre les retours des séminaires techniques à destination des associations agrées pour la surveillance de la qualité de l’air (AASQA), organisées conjointement avec le constructeur, le distributeur français et le LCSQA. Ce guide pour l’utilisation des AE33 pourra être remis à jour en fonction des retours d’expériences des utilisateurs, des préconisations du constructeur ou des avancées de l’état de l’art scientifique.

Le glyphosate, son produit de dégradation l’acide aminométhylphosphonique (AMPA) et le glufosinate font partie de la liste des substances cibles de la campagne nationale exploratoire sur les pesticides (CNEP) réalisée par l’Anses, le réseau des AASQA et l’Ineris en tant que membre du LCSQA, entre juin 2018 et juin 2019. Le fosétyl-Al quant à lui est un composé polaire dont l’analyse dans l’air ambiant reste encore peu maîtrisée. Ainsi, l’objectif de ces travaux était de tester une nouvelle méthode d’analyse permettant d’analyser simultanément l’ensemble de ces 4 composés, par chromatographie liquide couplée à un spectromètre de masse, sans nécessité de passer par une étape de dérivation. La méthode développée en LC/MS2 par le LCSQA-Ineris met en œuvre une colonne de chromatographie en mode mixte à interaction hydrophile (HILIC) et d’échange anionique faible (WAX : weak anion exchange). Cette méthode permet de s’affranchir de l’étape de dérivation, d’injecter en direct l’extrait, et d’atteindre des LQ de 50 pg/mL pour le glufosinate, l’AMPA et le fosétyl-Al, et de 100 pg/mL pour le glyphosate. Ces essais ont également permis de mettre en évidence que l’extraction des filtres quartz pouvait être réalisée aussi bien par de l’eau ultrapure acidifiée pH2 (0,9% d’acide formique) (EMQ pH2) que par de l’eau ultrapure (EMQ). Cette méthode permet à la fois de faciliter le traitement d’échantillon et de réduire le temps et le coût d’analyse. Les rendements d’extraction obtenus, quel que soit le milieu d’extraction choisi (EMQ ou EMQ pH2), sont supérieurs à 94% pour l’ensemble des composés. Les performances de la méthode d’analyse sont les suivantes :   LQ LC/MS2 (pg/mL) Rendement Extraction (%) LQ méthode (ng) DA 80 -24H LQ (ng/m3) DA 80-48H LQ (ng/m3) Partisol LQ (ng/m3)     EMQ EMQ pH2           Glyphosate 100 99 100 5 0,007 0,003 0,030   AMPA 50 101 115 2,5 0,004 0,002 0,015   Glufosinate 50 100 101 2,5 0,004 0,002 0,015   Fosétyl-Al 50 98 98 2,5 0,004 0,002 0,015     Volume d’air prélevé 720 m3 1440 m3 168 m3     Durée du prélèvement 24h 48h 1 semaine                           Les résultats de l’étude de stabilité des extraits de filtres quartz conservés à +4°C pendant 14 jours, montrent que le glyphosate, l’AMPA, le glufosinate et le fosétyl-Al sont stables dans l’extrait acidifié. Concernant les extraits aqueux, les 4 composés sont stables 14 jours, avec une légère perte pendant les 7 derniers jours de stockage à +4°C, autour de 10 %, pour la teneur la plus basse (168 ng) en glyphosate.     Testing of a LC/MS/MS method of analysis of glyphosate and its metabolites without derivatization and extension to fosetyl-al   Glyphosate, its degradation product aminomethylphosphonic acid (AMPA) and glufosinate are part of the list of target substances of the national exploratory campaign on pesticides (CNEP) carried out by ANSES, the AASQA network and Ineris as member of LCSQA, between June 2018 and June 2019. Fosetyl-Al is a compound whose analysis in ambient air remains poorly documented. Thus, the objective of this work was to test a new analytical method to analyze simultaneously these 4 compounds, without the need to derivatize glyphosate and other compounds, by liquid chromatography coupled to a mass spectrometer. The method developed in LC / MS2 by LCSQA-Ineris shows that the use of a mixed mode chromatographic column with hydrophilic interaction (HILIC) and weak anion exchange (WAX: weak anion exchange), enables to by-pass the derivatization step, to inject directly the extract, and to achieve LOQs of 50 pg / mL for glufosinate, AMPA and fosetyl-Al and of 100 pg / mL for glyphosate. These tests also demonstrated that the extraction of the quartz filters could be carried out both by acidified ultrapure water pH2 (0.9% formic acid) (EMQ pH2) and by ultrapure water (EMQ). This method facilitates sample processing and reduces the time and the cost of analysis. The extraction yields obtained, regardless of the medium chosen (EMQ or EMQpH2), are greater than 94% for the 4 compounds. The performances of the analytical method are as follows:   LoQ LC/MS2 (pg/mL) Extraction efficiency (%) LoQ méthod (ng) DA 80-24H LoQ (ng/m3) DA 80-48H LoQ (ng/m3) Partisol LoQ (ng/m3)     EMQ EMQ pH2         Glyphosate 100 99 100 5 0,007 0,003 0,030 AMPA 50 101 115 2,5 0,004 0,002 0,015 Glufosinate 50 100 101 2,5 0,004 0,002 0,015 Fosetyl-Al 50 98 98 2,5 0,004 0,002 0,015   Air volume sample 720 m3 1440m3 168 m3   Sampling time 24h 48h 1 week                     The results of the stability study of extracts from quartz filters stored at + 4 ° C for 14 days, show that glyphosate, AMPA, glufosinate and fosetyl-Al are stable in acidified extract. Regarding the aqueous extracts, the 4 compounds are stable for 14 days, with a slight loss during the last 7 days of storage at + 4 ° C, around 10%, for the lowest content (168 ng) of glyphosate

La compréhension de la pollution atmosphérique et l’amélioration de la qualité de l’air nécessitent l’identification et la quantification des contributions des principales sources d’émission. Pour ce faire, deux grands types de méthodologies sont principalement utilisées : (i) celles se basant sur l’utilisation de modèles numériques permettant de simuler le devenir des polluants dans l’atmosphère à partir de cadastres d’émission et de la paramétrisation des conditions météorologiques et des processus physico-chimiques de (trans-)formation des PM ; (ii) celles se basant sur la mesure de la composition chimique (et/ou de la granulométrie) des particules sur un site récepteur et l’utilisation de traceurs spécifiques aux différentes sources étudiées. Si les modèles numériques doivent permettre d’apporter des informations en tout point du territoire et selon des échelles temporelles aussi larges que souhaité, leur validation nécessite des comparaisons avec les résultats obtenus par la mise en œuvre de méthodologies expérimentales. En raison de leur coût, ces dernières ne peuvent être que ponctuelles (dans l’espace et/ou dans le temps). Néanmoins, basées sur l’observation, elles rendent compte de situations réelles et constituent une étape importante pour une meilleure maîtrise de ces outils. Le rapport "Programmes de recherche expérimentaux pour l'étude des sources de PM en air ambiant" constitue une mise à jour du rapport de veille bibliographique sur les études scientifiques visant l’identification et la quantification des sources de particules fines dans l’air ambiant (PM10 et PM2,5) en France. Plus spécifiquement, il traite des travaux de recherche impliquant des AASQA et/ou le LCSQA, et met l’accent sur la mise en œuvre de méthodologies de traitement de données expérimentales pour l’amélioration des connaissances sur les sources anthropiques en milieu urbain au cours des dix dernières années. Ce travail est également intégré au projet SOURCES, co-financé par l’ADEME (2014-2017) et mis en œuvre par les auteurs du présent rapport. Parmi les points marquants de ce travail de veille, et d’un point de vue méthodologique, on notera que : l’ensemble des projets décrits ici mettent en œuvre des méthodologies de traitement de données relativement élaborées, dépassant l’utilisation des approches mono-traceurs ; les différents programmes et projets de recherche mis en œuvre ces dernières années ont permis à la France de combler son retard dans l’utilisation de l’outil PMF (Positive Matrix Factorization) par rapport à ses voisins européens ; les approches basées sur la mesure des isotopes stables de différents constituants de la phase particulaire restent encore trop peu utilisées, en raison des coûts élevés d’analyse et de la faible disponibilité des quelques chaînes analytiques dédiées à ce type de mesures ; les méthodologies basées sur la mesure automatique de la composition chimique des PM se développent rapidement. Les principales conclusions concernant les contributions des sources majeures de PM sont également mises en exergue pour chacune des études répertoriées dans ce rapport.

Les procédures de raccordement des mesures aux étalons de référence nationaux mis en place par le LCSQA-IMT Lille Douai depuis plusieurs années, permettent aux Associations Agréées pour la Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) de vérifier le bon fonctionnement de leurs appareils de mesure automatiques (AMS) utilisés pour la surveillance réglementaire des particules en suspension dans l’air ambiant. Le présent rapport présente les bilans des années 2017 à 2020 des contrôles de paramètres métrologiques suivants : Débit de prélèvement, constante d’étalonnage et linéarité pour les microbalances à variation de fréquence de marque américaine Thermo Scientific modèle 1400AB + FDMS 8500C et modèle 1405-F (appareils distribués en France par la société Ecomesure) ; Cale étalon et linéarité de réponse pour les jauges radiométriques (communément appelées « jauges bêta ») de marque française ENVEA (anciennement Environnement SA) modèle MP101M et de marque américaine MetOne modèle BAM 1020 (appareils distribués en France par la société Envicontrol). Les résultats montrent que l’ensemble des spécifications fixées ont été globalement respectées depuis 2018 et que les moyens mis en œuvre ont permis d’identifier les dysfonctionnements d’un appareil parmi l’ensemble des analyseurs et moyens d’étalonnage contrôlés. L’efficacité de cette « chaîne de contrôle pour la mesure réglementaire des particules » mise en place par le LCSQA-IMT Lille Douai peut être qualifiée de très satisfaisante. Ce bilan a également permis d’effectuer une analyse du parc instrumental entre les années 2016 et 2020, mettant en évidence un accroissement du taux de mise au rebut par les AASQA des microbalances à variation de fréquence modèle TEOM 1400AB au profit de l’utilisation de techniques plus robustes ou à dynamique de mesures plus élevée comme notamment les jauges radiométriques BAM 1020 et les granulomètres par diffusion lumineuse FIDAS 200 E (de marque PALAS, distribuée en France par ADDAIR).     Traceability and check of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air The scheme for traceability of the measurements to national reference standards established by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) provide to Air quality monitoring Networks (AASQA) a mean to check the correct operation of AMS used for regulated monitoring of particles in ambient air. This report presents a synthesis of the metrological tests done between 2017 and 2020 for the following parameters: Sampling rate, calibration constant and linearity of microbalances model 1400AB + FDMS 8500C and model 1405-F made by the American company Thermo Scientific and distributed in France by Ecomesure; Control of reference span membrane and linearity for radiometric gauges model MP101M of the French company ENVEA and model BAM 1020 of the American one Met One (distributed in France by the company Envicontrol). Results show that the overall specifications were respected since 2018 and that the implemented scheme allows to identify malfunction on a device among the tested ones. The "control chain for particles monitoring" implemented by the French National reference laboratory (LCSQA-IMT Lille Douai) is well adapted and efficient. In addition, the report presents an analysis of the distribution of approved particle analyzers between 2016 and 2020, showing an increase of the rejection rate concerning oscillating microbalance model TEOM 1400 AB in favor of more robust techniques or devices with higher temporal dynamic (like radiometric gauges BAM 1020 or light diffusion granulometer FIDAS 200 E).  

l’Ineris, en tant que membre du LCSQA, développe et utilise "un système de dopage PM pour la réalisation de comparaisons inter-laboratoires des analyseurs automatiques des PM" (DRC-16-152318-06089A). Ce montage s'appuie sur la génération de particules par nébulisation d'un mélange de sulfate d’ammonium et de nitrate d’ammonium dilué dans de l'eau distillée au moyen d'un nébuliseur TSI modèle 3076. Cependant, cette méthode de génération de particules ne produit que des particules ayant une granulométrie limitée à 2,5µm, écartant ainsi la possibilité d'évaluer les performances de mesures pour les particules de plus grosses tailles, comme les particules contribuant à la masse des PM10 par exemple. L'objectif de cette action était d'évaluer la possibilité de générer des particules ayant une granulométrie supérieure afin de proposer une évolution du protocole de comparaisons inter-laboratoires des analyseurs automatiques des PM. Dans un premier temps, l'impact du nébuliseur sur la concentration massique et la granulométrie des particules générées à partir de la même solution saline que le dispositif actuel a été étudié. Pour cela, 3 nébuliseurs couramment utilisés dans des appareils de spectrométrie de masse à plasma à couplage ont été testés, car ils ont la particularité de présenter des diamètres de coupure de particules très supérieurs (75µm à 300 µm) à celui du TSI modèle 3076. Ces essais ont montré que quel que soit le nébuliseur utilisé (Seaspray, Slurry et Veespray), c’est-à-dire quelle que soit la limite imposée par le diamètre de coupure du système, la génération à partir de solution saline produit des particules présentant une granulométrie centrée autour de 600nm (mesure effectuée au moyen d'un APS TSI modèle 3321), correspondant majoritairement à la fraction PM2,5 (mesure massique effectuée à l'aide d'une méthode optique FIDAS 200). Néanmoins, les nébuliseurs Slurry et Veespray ont permis la génération de particules présentant une granulométrie comprise entre 2,5 et 3,5µm, au prix d'une instabilité de génération caractérisée par un écart-type plus important (entre 1,5 et 3 fois). Ainsi, les meilleurs résultats pour réaliser un dopage particulaire au moyen d’une génération d’aérosols salins ont été obtenus par le nébuliseur Seaspray, notamment grâce à sa simplicité d’utilisation couplée à une génération continue et stable sur le long terme. Dans un second temps, une génération au moyen d’une dispersion de poudre d’Arizona a permis de montrer qu'il est possible de générer des particules de gros diamètre. En effet, même si la répartition granulométrique reste centrée autour de 600nm, la présence de particules de plus gros diamètre a un impact majeur sur la fraction PM10. C'est en particulier le cas avec le nébuliseur Veespray, qui est le seul nébuliseur (sur les 3 testés) ayant permis de générer des particules sur l'ensemble de la gamme granulométrique de la poudre d'Arizona, c’est-à-dire de 0,5µm à 20µm. Ceci est notamment dû à l’utilisation d’une pompe péristaltique qui améliore la stabilité du circuit d'alimentation en solution de dopage et semble permettre une meilleure homogénéité. L'utilisation simultanée des nébuliseurs Seaspray et Veespray a montré la possibilité d'ajouter, dans la matrice de dopage, la fraction PM10 sans impacter négativement la concentration de PM2,5. Cette approche pourrait être utilisée lors de futurs exercices de comparaisons inter-laboratoires des analyseurs automatiques de PM, la concentration de PM10 étant restée pour le moment, lors des CIL, totalement dépendante de la concentration naturellement présente en air ambiant. Cette approche permet ainsi d'allier les avantages des deux nébuliseurs utilisés pour la génération : stabilité et présence de particules ayant un diamètre supérieur à 2,5µm. Enfin, la dernière partie de l'étude a permis de confirmer que les fortes concentrations d’ozone présentes dans la matrice d'air n'impactent pas la génération de particules à partir d'une solution saline ou d'une dispersion de poudre d'Arizona. Les résultats ont montré que, malgré la présence d'une variation de concentration de PM lors des essais avec la solution saline attribuable à des changements de rapports de dilution, ni la présence d’ozone ni ses variations rapides de concentration n'ont provoqué de changement sur la concentration massique ou sur la répartition granulométrique des particules. Improvement of the enhanced PM system based on real air matrix During the last years, as a member of the LCSQA, Ineris has been developing and using "a PM enhanced system for inter-laboratory comparisons of automatic PM analysers" (DRC-16-152318-06089A). This facility is based on particle generation by nebulising a mixture of ammonium sulphate and ammonium nitrate diluted in distilled water using a TSI model 3076 nebuliser. However, this method of generation only produces particles with a distribution size limited to 2.5µm, excluding the possibility of evaluating the performance of measurements for the sole larger particles, such as those contributing to the PM10 mass. The objective of this action is to evaluate the possibility of generating particles with a larger granulometry in order to propose an evolution of the protocol for inter-laboratory comparisons of automatic PM analysers. Firstly, the impact of the nebuliser on the mass concentration and granulometry of particles generated from the same saline solution as the current device was studied. For this purpose, 3 nebulisers commonly used in coupled plasma mass spectrometry devices were tested, as they have the particularity of having much larger particle cut-off diameters (75µm to 300 µm) than the TSI model 3076. These tests showed that whatever the nebuliser used (Seaspray, Slurry and Veespray), i.e. whatever the limit imposed by the cut-off diameter of the system, the generation from saline solution produces particles with a particle size centred around 600nm (measurement carried out by means of a TSI model 3321 APS) corresponding mainly to the PM2.5 fraction (mass measurement carried out by means of an optical FIDAS 200 method). Nevertheless, the Slurry and Veespray nebulisers allowed the generation of particles with a particle size between 2.5 and 3.5µm, at the cost of a generation instability characterised by a higher standard deviation (between 1.5 and 3 times). Thus, the best results for particle spiking by means of saline aerosol generation were obtained by the Seaspray nebuliser, in particular thanks to its simplicity of use coupled with a continuous and stable generation over the long term. In a second phase, a generation using an Arizona powder dispersion showed that it is possible to generate large diameter particles. Indeed, even if the particle size distribution remains centred around 600nm, the presence of larger diameter particles has a major impact on the PM10 fraction. This is particularly the case with the Veespray nebuliser, which is the only nebuliser (out of the 3 tested) that was able to generate particles over the entire particle size range of the Arizona powder, i.e. from 0.5µm to 20µm. This is due in particular to the use of a peristaltic pump which improves the stability of the spiking solution feed circuit and seems to allow better homogeneity. The simultaneous use of the Seaspray and Veespray nebulisers showed the possibility of adding the PM10 fraction to the spiking matrix without negatively impacting the PM2.5 concentration. This approach could be used in future inter-laboratory comparisons of automatic PM analysers, as the PM10 concentration is still totally dependent on the concentration naturally present in ambient air. This approach allows to combine the advantages of the two nebulisers used for the generation: stability and presence of particles with a diameter higher than 2.5µm. Finally, the last part of the study confirmed that the high ozone concentrations present in the air matrix do not impact the generation of particles from a saline solution or an Arizona powder dispersion. The results showed that, although there was a variation in PM concentration in the saline tests due to changes in dilution ratios, neither the presence of ozone nor its rapid variations in concentration caused any change in mass concentration or particle size distribution