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Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1] et aux recommandations du guide pour la surveillance du benzène dans l’air ambiant (version 2014) les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent depuis plusieurs années des prélèvements de benzène par pompage actif. Le guide de recommandations dans sa version actuelle donne des préconisations concernant la mise en oeuvre des lignes de prélèvement associées aux analyseurs automatiques et aux préleveurs actifs. Ces préconisations ont été faites sur la base des connaissances actuelles et en se basant sur le retour d’expérience concernant les lignes de prélèvement associées aux analyseurs utilisés dans le cadre de la surveillance des polluants inorganiques. Les travaux présentés ici ont pour objectif de vérifier par l’expérience le bien fondé des préconisations actuelles du guide de recommandations et éventuellement de les ajuster pour garantir au mieux la fiabilité des mesures actives du benzène et des autres composés aromatiques d’intérêt (toluène, éthylbenzène et xylènes). Les essais réalisés ont permis de tester l’influence de deux matériaux : l’acier inoxydable et le PFA (un copolymère du Téflon « PTFE ») ; de deux longueurs de tubes : 2 et 10 mètres et de la passivation. Dans l’état actuel des expérimentations menées en laboratoire, les recommandations en matière de ligne de prélèvement pour le prélèvement des composés aromatiques seraient :  De privilégier les lignes en acier inoxydable surtout pour la surveillance des composés aromatiques ramifiés. Pour le benzène uniquement, le PFA peut également convenir ;  De limiter au maximum le volume mort en privilégiant des lignes de faible section (1/8’’) et les plus courtes possibles (10m).

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Mise en application : 2011   "Establishing guidelines for determination of contributions from the re-suspension of particulates following winter sanding or salting of roads under the Directive 2008/50/EC on ambient air quality and cleaner air for Europe" Document émis par le Joint Research Centre (JRC). (lien avec l'article 28)

  Ces documents font partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Establishing guidelines for demonstration and subtraction of exceedances attributable to natural sources under the Directive 2008/50/EC on ambient air quality and cleaner air for Europe Documents émis par le Joint Research Centre (JRC). (lien avec l'article 12)

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Les schémas régionaux Climat, Air et Energie instaurés par la Loi Grenelle 2 seront des documents d’orientation qui devront concilier des préoccupations parfois divergentes sur le changement climatique et la pollution atmosphérique. Pour chaque région française, l’état des lieux requis dans le projet de décret pour ces schémas impose de cartographier des zones ditessensibles, où les orientations destinées à prévenir ou à réduire la pollution atmosphérique seront renforcées. Si des arbitrages se révèlent nécessaires entre les objectifs définis pour la réduction des émissions de gaz à effet de serre et ceux pour la réduction des émissions de polluants dans l’air, une pondération des critères de choix s’imposera et sera fonction des zones plus ou moins sensibles à la qualité de l’air. Si ces zones sensibles se définissent principalement en fonction des dépassements de valeurs limites réglementaires, leur délimitation pose une question méthodologique à laquelle il convient de répondre de manière harmonisée. Un groupe de travail animé par le MEDDTL et comprenant des représentants de l’ADEME, du LCSQA et des AASQA a été constitué à cette fin. Il a eu pour mission d’élaborer dans des délais contraints une méthodologie simple, commune, aisément applicable à l’ensemble des régions, et qui assure la cohérence des zones sensibles sur tout le territoire. Pour mener à bien cette tâche, il s’est appuyé sur des travaux méthodologiques existants, réalisés par les AASQA ou le LCSQA, qu’il a réadaptés et développés en fonction des besoins et des contraintes propres aux zones sensibles. Chaque élément de la méthodologie a été soumis à de nombreux tests avant d’y figurer définitivement. Compte tenu des enjeux associés aux zones sensibles, les polluants retenus dans la définition de ces zones sont les PM10et le NO2 : pour ces composés, des dépassements de valeurs limites réglementaires sont constatés ou risquent de l’être étant donné les niveaux d’émission actuels ; les PM10 et le NO2 sont des polluants d’intérêt à la fois pour des problématiques climatiques, énergétique et de pollution de l’air ; les données de concentration et d’émission disponibles pour ces polluants sont suffisamment nombreuses et précises pour permettre une exploitation satisfaisante dans chaque région française. Les zones sensibles sont cartographiées progressivement selon une maille kilométrique. La première partie consiste à délimiter les zones de dépassement de valeurs limites aux échelles nationale et régionale (dépassements en situation de fond) puis de façon plus localisée (dépassements en situation de proximité). Ce travail tient compte des cinq dernières années de mesure, dans la limite des données disponibles. Pour la pollution de fond, et sauf cas particulier, les dépassements de la valeur limite relative aux concentrations journalières de PM10 constituent la principale problématique. L’identification des zones de dépassement repose sur la combinaison de données journalières d’observation et de modélisation et sur l’exploitation des estimations journalières ainsi obtenues. Pour la pollution de proximité, qu’il est plus complexe de cartographier, une approche simplifiée fondée sur les inventaires d’émissions de NOx a été mise au point. Les zones de dépassement sont délimitées selon un critère de surémission, c’est-à-dire d’excès d’émission par rapport à la moyenne nationale. De légers réajustements sont ensuite possibles pour garantir le bon accord de ces zones avec les dépassements réellement constatés. La deuxième partie fait ressortir les zones qui du fait de la présence de récepteurs peuvent révéler une plus grande sensibilité à la pollution atmosphérique. Les populations et les écosystèmes sont ici considérés. A partir des bases de données sur l’occupation des sols et le patrimoine naturel, on sélectionne ainsi les zones habitées (tissu urbain continu ou discontinu) et les espaces naturels protégés (zones de protection de biotope, parcs nationaux et régionaux, réserves naturelles). La dernière partie fait la synthèse des précédentes étapes. Toute maille incluse dans une zone de dépassement, du fait de la pollution de fond et/ou de proximité, et dont la sensibilité est accrue par la présence de populations ou d’espaces naturels protégés, est considérée comme sensible. Les zones sensibles sont finalement agrégées à l’échelle de la commune, premier niveau administratif de gestion de la qualité de l’air. Dès le début de l’année 2011, toutes les AASQA devront appliquer la méthodologie à leur domaine. Le LCSQA assurera un soutien technique dans cette mise en œuvre. Eléments essentiels des schémas régionaux Climat, Air et Energie, les zones sensibles seront également des outils utiles à la planification et pourront être présentées dans les Programmes de Surveillance de la Qualité de l’Air (PSQA).

Depuis 2007, une surveillance est effectuée par l’ensemble des AASQA de façon continue ou ponctuelle, pour le Pb, As, Cd et Ni dans les PM10 en accord avec les directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE modifié par la 2015/1480/CE). Les objectifs de Mines Douai, au sein du LCSQA, sont : - d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, - de procéder à des travaux permettant de garantir la qualité des résultats, - de participer activement aux travaux de normalisation européens (WG14, WG20, WG44), - de réaliser une veille technologique sur les nouvelles méthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts tout en respectant les objectifs de qualité, - de participer à la valorisation des activités de surveillance et des études menées en collaborations avec les AASQA. Au cours de l'année 2015, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes :  Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots et leurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQA sur simple demande de leur part. En 2015, à ce jour, 2825 filtres en fibre de quartz (Pall et        Whatman) ont été distribués auprès de 16 AASQA différentes. Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant, au groupe de travail « Caractérisation chimique et sources des PM » et au groupe de travail « Référentiel constituant ».  Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (rapport CIL métaux 2015). Cette année, 9 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne        (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie (Thionville), Laboratoires des Pyrénées et des Landes (Lagor), TERA Environnement (Crolles), INERIS (Creil) et LUBW (Allemagne).  Analyse des métaux, métalloïdes et éléments majeurs dans des échantillons de PM10 collectés dans le cadre du programme CARA à Nogent sur Oise, Lens, Rouen, Roubaix et Revin (MERA) pendant l’année 2014. L’application de traitement statistique (ACP) et de        modèles source-récepteur (PMF) doit permettre l’identification des principales sources de particules affectant la zone (site récepteur) et leurs contributions relatives à la masse des PM10 (Aérosols inorganiques secondaires, combustion de biomasse ou de fuel lourd, trafic        automobile, aérosols marins, poussières détritiques, industrie …).

La grande majorité des AASQA effectuent depuis 2007 de façon continue ouponctuelle, l’évaluation et la surveillance du Pb, As, Cd et Ni dans les particulesatmosphériques PM10 dans le cadre de l'application des directives européennes (2008/50/CE et 2004/107/CE). Au sein du LCSQA, les objectifs de l'Ecole des Mines de Douai sont d'assurer un rôle de conseil et de transfert de connaissances auprès des AASQA, de procéder à desopérations pour garantir la qualité des résultats, de participer activement aux travaux de normalisation européens et de réaliser une veille technologique sur les nouvellesméthodes de prélèvement et d’analyse susceptibles d’optimiser les coûts. Au cours de l'année 2011, les travaux réalisés dans le cadre du LCSQA ont porté sur les actions suivantes : - Fourniture de filtres vierges en fibre de quartz. Des filtres sont achetés par lots etleurs caractéristiques chimiques sont contrôlées, avant d’être redistribués aux AASQAsur simple demande de leur part. En 2011, 5785 filtres en fibre de quartz (Pall etWhatman) ont été distribués auprès de 21 AASQA différentes. - Participation au comité de suivi « Benzène, métaux, HAP » faisant suite au GT « 4ième directive européenne » : nouveaux polluants » sur la stratégie de mesure de As, Cd, Ni, Pb dans l’air ambiant. - Bilan des mesures de métaux dans les PM10 issues de l’évaluation ou de la surveillance effectué par les AASQA depuis 2005. La quasi-totalité des AASQA (àl’exception d’ORA Guyane) ont entrepris une évaluation préliminaire des teneurs enmétaux réglementés sur leur territoire. Ces mesures sont effectuées principalementsur sites urbains/périurbains (83), industriels (61), trafics (13) ou ruraux (10). Au total,près de 162 sites ont subi une évaluation par l’intermédiaire de mesures indicatives (14% du temps ou plus) ou fixes (50 à 100% du temps) durant la période 2005-2011.Aucun élément ne fait apparaître de dépassements de seuils en moyenne annuellesur l’ensemble des stations mais certains échantillons présentent des valeurs en As, Cd, Ni ou Pb qui excédent les SEI, SES ou valeurs cibles. C’est notamment le cas desmesures en proximité de sites industriels bien que d’autres typologies soient aussiaffectées. - Organisation d'un exercice de comparaison inter-laboratoires (Annexe 1). Cetteannée, 10 laboratoires indépendants ont participé à cet exercice : Laboratoire Carso (Lyon), Ianesco Chimie (Poitiers), Laboratoire départemental de Haute-Garonne (Launaguet), Laboratoire de Rouen (Rouen), Micropolluants Technologie SA (Thionville), Laboratoires des Pyrénées (Lagor), TERA Environnement (Crolles),ISSEP (Liège) et LUBW (ex UMEG) (Allemagne). Les analyses préparatoires réalisées à l'Ecole des Mines de Douai sont inclues dans la présentation des résultats de cet exercice sous la forme d'un dixième laboratoire participant. Nous avons distribué à chaque laboratoire quatre filtres empoussiéréscollectés pendant l’hiver 2010-2011, dont les teneurs en métaux correspondent à un site urbain de fond ainsi que 10 filtres vierges en quartz. Comme en 2009, une solution synthétique et une solution étalon produite à partir de filtres collectés à l’EMDpuis minéralisés et analysés précisément par le Laboratoire National de Métrologie etd’Essais (LNE) ont également été introduites dans l’exercice d’intercomparaison afin de discriminer les erreurs liées à l’analyse proprement dite de celles liées à la phase de minéralisation. Les résultats de cette intercomparaison sont globalement positifs (Annexe 1). Malgré les faibles teneurs contenues sur les filtres empoussiérés, les 10 laboratoires participant ont détecté les quatre métaux présents dans les échantillons impactés surfiltres. De plus, les laboratoires respectent globalement les objectifs de qualité des directives européennes (25 % pour Pb et 40 % pour As, Cd et Ni au niveau desvaleurs cibles) avec des incertitudes moyennes (norme FD-X43-070) de 29% (As), 30% (Cd), 36% (Ni) et 22% (Pb) alors que les concentrations mesurées sont bieninférieures. L’étape de minéralisation représente la plus importante sourced’incertitude, allant jusqu’à 56% selon l’élément considéré. Il faut souligner que six laboratoires ayant participé aux exercices d’intercomparaison en 2005, 2007, 2009 et 2011 ont obtenu de bons résultats pour les quatre élémentsvisés par rapport aux critères de qualité requis, démontrant ainsi une bonne maîtrisesur le long terme de ce type d’analyses. Les résultats obtenus sur les solutions étalons synthétiques (Ech 3) et issues deminéralisation de filtres (Ech 4) sont globalement satisfaisants avec unereproductibilité inter-laboratoires de 3 % pour le Pb et entre 10 et 25% pour l’As, Cd et Ni (norme 5725-2) quelque soit l’échantillon (valeur aberrante en As dans l’Ech 3 dulaboratoire L4 écartée). Les concentrations ne montrent pas de biais systématiques par rapport à la valeur de référence LNE sauf dans le cas du Ni pour l’Ech 4 (-10% enmoyenne). Il ne semble donc pas que la minéralisation des filtres (Ech 4) ait provoqué un effet de matrice important lors de ces essais. Les éléments les plus problématiquesinduisant un écart par rapport à la valeur de référence LNE de plus de 20% pour leséchantillons Ech 3 ou Ech 4 sont dans l’ordre, le Ni (6 laboratoires obtenant un écart de plus de 20%) l’As (4 laboratoires), le Cd (3 laboratoires).

Conformément à la demande de la Commission Européenne pour un contrôle renforcé de la qualité des mesures réglementaires dans l’air ambiant en Europe, le groupe de travail WG15 du CEN/TC 264, auquel participe le LCSQA, travaille depuis 2009  à la rédaction d’un texte à caractère normatif pour la mesure des PM à l’aide des méthodes automatiques. Ce texte (prEN 16450), actuellement à l’état de projet de norme et vraisemblablement applicable en 2016, implique le suivi d’équivalence des analyses automatiques de PM pour chaque classe de taille (PM10 et PM2,5) et chaque type d’instrument homologué en France. Ce suivi se traduit par la réalisation périodique d’exercice d’intercomparaison (3 à 4 exercices annuels) avec la méthode de référence sur un nombre de sites devant être représentatifs de l’ensemble des conditions rencontrées sur le territoire national (en termes de typologie de station mais également de climat et de niveau de PM et interférents). De plus, un nombre minimum de points autour de la valeur limite est requis pour l’évaluation annuelle sur les trois dernières années glissantes de l’incertitude autour de cette valeur. Ainsi compte-tenu des ces obligations, il était nécessaire de définir une douzaine de stations pour être représentatifs du « climat de PM » au niveau national. La détermination de ces douze stations et la planification des campagnes d’intercomparaison a été réalisées en 2015 après un appel à candidature auprès des AASQA. Ce rapport présente le bilan des campagnes de 2011 à 2014 mais ne doit pas conduire à des conclusions hâtives sur la performance des AMS actuellement homologués en France et permet simplement d’indiquer une tendance sur leur performance. En effet, la pr EN 16450 définit différentes exigences (i.e. représentativité des sites) et calculs statistiques pour déterminer la nécessité d’appliquer une fonction de correction aux données produites par les AMS. Ces exigences n’étant pas actuellement réglementaires et pour certaines encore non respectées, l’application d’une fonction de correction ne doit pas être réalisée. L’application ou non d’une fonction de correction aux données produites par les AMS PM homologués en France devra être décidée à l’horizon 2019 sur la base des résultats obtenus entre 2016 et 2018 conformément aux prescriptions de la norme prEN 16450. Si la nécessité d’appliquer une fonction de correction se confirme, il peut être nécessaire d’envisager la redéfinition du domaine d’application de celle-ci. En effet, actuellement la fonction est calculée pour s’appliquer de façon uniforme au niveau national.  Il pourrait être pertinent de réaliser une exploitation des données sur d’autres sous-ensembles (i.e. niveau régional et/ou par typologie de site) que ceux déjà pris en compte. 

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en terme d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010).Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2012 en collaboration avec ORAMIP. Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 42 analyseurs de NOx, O3, CO et SO2. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 3 directions a été mis en oeuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone.Quelques dysfonctionnements d’appareils divers ont été identifiés en cours d’exercice sur différents analyseurs, sans conséquences sur le déroulement de l’exercice.Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4 %). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 2 analyseurs de CO, aucun analyseur en NO et 3 en NO2, sur les 42 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation a été considérablement étoffé depuis la mise en place des exercices d’intercomparaison, ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire. On rappellera que cette phase ne conduit en aucun cas à un recalage de l’ensemble des analyseurs des participants. Elle a pour seuls objectifs de vérifier la cohérence des étalons de transferts et d’expliquer a posteriori les éventuels décalages observés durant les séquences de dopage. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 18 données quart-horaires pour le SO2 et 4 quart-horaires pour le NO2, sur un total de plus de 3600 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert n’a pas du être utilisé pour écarter certaines données du calcul statistique. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes demesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : • CO (7,5 %) • SO2 (4,7 %) • O3 (5,2 %) • NO (6,7 %) • NO2 (7,7 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en oeuvre des méthodes de mesures par les AASQA. Depuis plusieurs années, les résultats obtenus en terme d’incertitude de mesure sont conformes aux exigences de la Directive Européenne et confirment dans la durée la fiabilité du système de mesure national. La faible fréquence d’évènements imprévus lors du déroulement de cet exercice a permis d’effectuer le test d’un nouveau dispositif de dopage au niveau des têtes de prélèvement, permettant d’intégrer celles-ci au calcul d’incertitude expérimental. Ce dispositif reprend le système de génération basé sur la dilution de gaz concentrés puis dilués dans un flux d’air ambiant. Le système de distribution repose sur la technique du coiffage de la tête de prélèvement par un sac en Tedlar, inerte aux polluants classiques. Ce dispositif peut autoriser le coiffage et la distribution simultanée de gaz sur un maximum de 12 têtes de prélèvements. Pour l’ensemble des polluants, on aura pu constater la bonne cohérence des mesures faites simultanément dans les sacs Tedlar soit via les têtes de prélèvements soit via des lignes individuelles, indiquant l’influence négligeable des têtes de prélèvement dans la chaîne de mesure. Dans certains cas particuliers, les écarts ont été expliqués par : • Une ligne obturée par des insectes • Un faisceau de lignes neuves non passivées • Un faisceau de lignes anciennes non nettoyées Le traitement statistique des données, identique à celui de l’exercice classique a conduit à l’élimination des mesures de SO2 d’un des participants en raison d’un décalage trop important, et de l’élimination sur avis d’expert des quart-horaires de 3 paliers de dopage d’un second participant en raison du colmatage de sa ligne de prélèvement.