Recherche pour AASQA

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons deréférence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pourtitrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité. La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenirl'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » de novembre 2012. La deuxième partie a porté sur le développement d'un étalon et d'une méthode de référence pourraccorder les mélanges gazeux de formaldéhyde qui pourraient être ensuite utilisés par lesAASQA pour régler des analyseurs placés principalement sur des sites industriels. La première étape réalisée en 2008 a consisté à mettre en place un banc de perméation pourpouvoir générer des mélanges gazeux de référence de formaldéhyde. La deuxième étape commencée début 2009 portait sur le développement d'une méthode deréférence pour analyser des mélanges gazeux de formaldéhyde à partir des mélanges gazeux deréférence de formaldéhyde générés par perméation. Fin 2008, le LNE s'était équipé d'unchromatographe en phase gazeuse GC450 VARIAN comprenant un méthaniseur et une détection FID. L'ensemble des essais réalisés en 2009 avec cet appareil n'avait pas permis d’arriver à une solution satisfaisante pour l’analyse du formaldéhyde à basse concentration. Par conséquent, l’appareil avait été repris en décembre 2009 par le fabricant qui a remboursé le LNE (remboursement au prix d'achat de l'appareil).L'objectif de l'étude menée en 2010 était de réaliser une bibliographie sur les moyens analytiquespouvant être utilisés pour faire les analyses de formaldéhyde. Les recherches bibliographiques ontmontré que seul le spectromètre CW-QCL de la société Aerodyne Research présentait les performances requises en terme de répétabilité et de sensibilité. Ce spectromètre constitué d’un laserà cascade quantique permet de travailler en ondes continues (CW) à température ambiante,augmentant ainsi la précision par comparaison à des lasers pulsés. La configuration de cespectromètre est classique : en effet, il est constitué d’un laser, d’une cellule à long trajet optique etd’un détecteur infra-rouge (MCT) refroidi par effet Peltier. Cet appareil a été acheté en septembre 2010 et a été livré en juillet 2011. Les essais menés en 2011 ont porté sur la prise en main du nouvel appareil (CW-QCL de la sociétéAerodyne Research), plus complexe que les analyseurs classiques, et sur la réalisation d’essaispréliminaires.L’étude des paramètres modifiables montrait que la pression et le débit du flux gazeux dans la cellule de mesure n’avaient pas d’influence significative sur la mesure du formaldéhyde. De plus, les premiers essais avaient conduit à une répétabilité et à une reproductibilité de l’analyseur correctes.L’étude menée en 2012 a permis de développer une méthode d’analyse du formaldéhyde dans l’airou l’azote basée sur la mise en oeuvre du spectromètre CW-QCL. La méthode développée consiste àrégler ce spectromètre avec un mélange gazeux de référence de formaldéhyde généré parperméation. Une fois réglé, le mélange gazeux à analyser est injecté dans le spectromètre et sa concentration en formaldéhyde est mesurée. Le domaine d’utilisation de la méthode d’analyse est compris entre de 7 et 50 nmol/mol, ce qui est enadéquation avec les valeurs des mesures effectuées dans l’air ambiant. L’incertitude élargie (k=2) sur les résultats d’analyse est au maximum égale à 10 % de la concentration analysée. Les composantesmajoritaires de l’incertitude sont les écarts-types de répétabilité des mesures ainsi que la non linéarité de l’appareil. (...)

L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances métrologiques pour les étalons de référence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) utilisés pour titrer les étalons des AASQA, afin de pouvoir continuer à produire des prestations de qualité.   La première partie de l'étude a consisté à faire une synthèse des actions menées pour maintenir l'ensemble des étalons de référence afin de pouvoir réaliser les étalonnages prévus dans l’étude « Maintien et amélioration des chaînes nationales d’étalonnage » d’octobre 2016.   La deuxième partie a porté sur l’amélioration de la méthode de génération des mélanges gazeux de référence de NO2 par perméation. Le système de balance à suspension électromagnétique de la société Rubotherm a été réceptionné au LNE en août 2015. Ce système permet de peser un tube à perméation « in situ ». Ce dernier est maintenu à température constante et balayé par un gaz sec tout au long de sa vie, permettant ainsi d’être soumis aux mêmes conditions environnementales y compris lorsque celui-ci est pesé afin de déterminer son taux de perméation. Cette version en acier inoxydable est mécaniquement plus stable que la version en verre, facilitant les réglages de l’alignement du système qui est garant de la qualité des pesées. Le système est très satisfaisant puisque la dérive sur la pesée d’une masse fixe pendant 7 jours est de l’ordre de 0,1 ng/min. Ces bons résultats sont également confirmés lors de l’évaluation du taux de perméation du tube sur une période de 3 jours puisque l’incertitude sur la pente de la perte de masse du tube est inférieure à 0,1 ng/min. Ces bons résultats sont malheureusement contrebalancés par de nombreux problèmes informatiques que nous avons rencontrés. Le système est piloté par un software développé par la société Rubotherm qui n’est malheureusement pas totalement débugué. Le système informatique « plante » régulièrement avec un écrasement des données. Malgré de nombreuses interventions des développeurs, le problème n’est toujours pas solutionné à ce jour et le système reste instable. Nous envisageons donc de développer nous-mêmes un logiciel sous Labview afin de le maitriser et de l’adapter à nos besoins. Une alternative est de réaliser les pesées en mode manuel afin de s’affranchir du programme informatique. Cette étude a également permis de mettre en évidence l’influence très importante de la température du laboratoire sur le système. Une isolation thermique de la cellule recevant le tube a été nécessaire afin de limiter l’influence des variations de la température du laboratoire sur la régulation de la température du tube. Il est également envisagé de réaliser un caisson thermostaté intégrant tout le système afin de limiter l’influence de la température sur la balance elle-même (dérive, sensibilité…). Il a été clairement mis en évidence lors de cette étude que le taux de perméation du tube de NO2 n’était pas stable dans le temps. L’évolution du taux de perméation a été estimée à une valeur de l’ordre de 1,5 ng/jour, soit 0,1% du taux de perméation. Il conviendra donc lors de l’utilisation du tube pour générer des concentrations de référence de NO2, d’extrapoler le taux de perméation par rapport au jour de son utilisation. Un travail sera également réalisé dans le cadre d’un projet européen (2017-2020) sur la possibilité de préparer des tubes à perméation plus stables dans le temps et sur la détermination des impuretés (H2O, HNO3) contenues dans le tube et leurs évolutions dans le temps.

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 µg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode de contrôle en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour contrôler les TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». En 2016, en aval de la caractérisation au laboratoire réalisée en 2015, le générateur miniaturisé et le protocole d’utilisation associé ont été envoyés chez Airparif pour une application directe sur le terrain avec le soutien du LNE. De plus, la procédure associée au générateur miniaturisé a également été appliquée au contrôle des jauges béta, ce qui permet de rendre ce système versatile. La description du protocole optimisé de par les expériences menées sur le terrain fait l’objet de ce rapport.

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des réseaux de surveillance de la qualité de l’air. Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m 3 ), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des analyses postérieures au prélèvement.   A  l’heure  actuelle,  cet  appareil  est  étalonné  à  l’aide  de  cales  étalons  raccordées  au  système international.  Ces  cales,  de  masses  connues,  permettent  de  vérifier  aisément  la  constante d’étalonnage de l’appareil. Néanmoins, elles présentent deux inconvénients majeurs :   Leur masse est de l’ordre de 80 mg alors que les concentrations massiques de particules dans l’air ambiant sont plutôt de l’ordre de quelques µg. Un tel étalonnage ne permet pas de prendre en compte tout le système de prélèvement en amont de la mesure de la masse. Par conséquent, le LNE a proposé de développer une méthode d’étalonnage en masse du TEOM qui tienne compte des particularités décrites ci-dessus et qui consiste à : Injecter des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps d'une part, sur le filtre du TEOM en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement) et d'autre part, sur un filtre externe, Comparer  les  concentrations  massiques  mesurées  par  le  TEOM  avec  les  concentrations massiques « vraies » mesurées par la méthode de référence (méthode gravimétrique) sur le filtre. De  plus,  cette  méthode  doit  tenir  compte  des  spécificités  des  AASQA,  puisqu'elle  doit  pouvoir  être facilement mise en œuvre directement par les AASQA dans les stations de mesure pour l'étalonnage de leurs TEOM.  L’étude menée en 2005 a consisté à réaliser une bibliographie afin de faire un choix entre différents générateurs de particules proposés en fonction de leurs performances métrologiques et des conseils des fabricants.Ce  choix  s’est  porté  sur  le  générateur  CFG-1000  de  la  société  PALAS  distribué  par  la  société ECOMESURE.  Ce  générateur  comporte  deux  électrodes  de  graphite :  l’une  d’elle  est  reliée  à  la masse  tandis  que  l’autre  est  reliée  à  un  condensateur  haute  tension,  lui-même  alimenté  par  un dispositif haute tension réglable. Pour générer des particules, le condensateur est chargé jusqu’à sa tension de claquage. Une fois atteinte, le condensateur se décharge en formant une étincelle entre les électrodes.  Celle-ci  est  suffisamment  énergétique  pour  vaporiser  le  carbone  à  l’extrémité  des électrodes. Le carbone sous forme vapeur est alors entraîné par un flux d’argon où il se condense en de  très  fines  particules  primaires  qui  coagulent  entre  elles  pour  former  de  plus  ou  moins  gros agglomérats (leur taille est fonction de la concentration en particules). Ces agglomérats sont ensuite évacués vers la sortie du générateur. Ce générateur a été réceptionné au LNE en février 2006.  Les essais réalisés en 2006 ont porté sur la caractérisation par la méthode gravimétrique de référence du générateur de particules GFG-1000, ce qui a permis de déterminer les valeurs des concentrations massiques de particules générées par le générateur de particules et de démontrer sa répétabilité, sa linéarité en fonction du temps et de la fréquence d’étincelles, ainsi que sa stabilité dans le temps. Cependant, ce générateur n’a pas pu être couplé avec le TEOM 50°C du LNE à cause d’un problème de colmatage trop rapide du filtre du TEOM 50°C.  L’étude 2007 a consisté à poursuivre les investigations pour résoudre le problème de colmatage : des essais réalisés avec la société ECOMESURE ont conduit à modifier  certains paramètres du TEOM 50°C,  à  savoir  le  débit  du  TEOM  50°C  et  le  temps  de  moyennage  pour  le  calcul  de  la  moyenne glissante et de la masse totale, ce qui a permis de ralentir considérablement le colmatage du filtre du TEOM  50°C  et  de  rendre  possible  le  dépôt  d’une  masse  conséquente  de  particules  sur  le  filtre  du TEOM 50°C pendant un laps de temps correct, sans que le phénomène de colmatage ne se produise. Les essais de couplage du générateur de particules avec le TEOM 50°C ont donc été repris afin de continuer  à  optimiser  la  procédure.  Toutefois,  les  essais  montraient  que  certaines  précautions devaient être prises pour obtenir un résultat fiable : de plus, un régulateur de débit massique (RDM) adéquat devait être utilisé, afin de réduire les  incertitudes de mesure et notamment la répétabilité.   Suite à la mise en place des stations de référence pour les PM dans chaque AASQA pour pouvoir ajuster les données PM des autres stations de mesure, il a été demandé au LNE de réorienter l'étude sur l'étalonnage des analyseurs automatiques de particules en étudiant le TEOM-FDMS à la place du TEOM 50°C.L'étude  2008  avait  donc  pour  objectif  de  reprendre  la  procédure  d'étalonnage  développée  pour  le TEOM 50°C et basée sur l'utilisation du générateur de particules GFG-1000 (PALAS) afin de l'adapter au TEOM-FDMS. Cependant, en reprenant les essais avec le TEOM-FDMS, toutes les avancées des deux dernières années sur le TEOM 50°C ont dû être remises en question. En effet, cet appareil a des paramètres fixes pour son fonctionnement, et qui ne peuvent pas être modifiés pour pouvoir le coupler avec le générateur GFG-1000 (PALAS). De ce fait, le filtre du TEOM-FDMS se colmatait rapidement avec une très petite quantité de particules. Pour  essayer  de  résoudre  le  problème,  plusieurs  hypothèses  de  génération  de  particules  ont  été émises et des essais ont été effectués pour chacune d’elles. Les résultats de ces essais montraient que le seul générateur compatible avec le TEOM-FDMS était le nébuliseur de brouillard salin AGK 2000  (PALAS)  qui  permet  de  générer  des  masses  de  particules  compatibles  avec  la  gamme d'étalonnage (0 à 1000 µg), sans colmatage prématuré du filtre du TEOM-FDMS. Son principe repose sur le barbotage d’air comprimé dans une solution saline de concentration connue : l’aérosol produit est ensuite séché pour obtenir des particules de NaCl. Des essais effectués sur deux exemplaires de ce  modèle  montraient  que  ces  appareils  étaient  linéaires  et  répétables,  mais  leurs  points  faibles étaient leur répétabilité et leur reproductibilité dans le temps.  L’étude menée en 2009 a donc porté sur l'optimisation de la méthode d'étalonnage du générateur AGK  2000  (PALAS)  et  sur  la  réalisation  de  premiers  essais  de  couplage  entre  ce  générateur  de particules et le TEOM-FDMS. Cette étude a permis de diminuer la répétabilité et la reproductibilité du protocole d’étalonnage du générateur AGK 2000 (PALAS) en utilisant un porte-filtre, un régulateur de débit  massique  (RDM)  et  des  filtres  de  protection.  Toutefois,  il  restait  à  apporter  des  améliorations pour  diminuer  le  taux  d'humidité  sur  les  filtres  placés  sur  le  porte-filtre.  De  premiers  essais  de couplage de ce générateur avec un TEOM-FDMS montraient des écarts significatifs entre les masses délivrées par le générateur et celles mesurées par le TEOM-FDMS (de l'ordre de 10 %).  En début 2010, la procédure d'étalonnage a dû être repensée à la suite des résultats obtenus en 2009 et des échanges techniques avec l’INERIS notamment sur le taux  d'humidité trop élevé de l'aérosol circulant dans le TEOM-FDMS et susceptible de l’endommager, ce qui a impliqué de nombreux essais et a retardé les essais initialement prévus à l’INERIS pour 2010 en 2011.   Les  essais  réalisés  en  2010  ont  essentiellement  porté  sur l’optimisation  de  la  méthode  de caractérisation du générateur de particules par impaction des particules  délivrées par le générateur sur un filtre externe pesé sur une balance de précision (méthode gravimétrique).   Les essais d’amélioration ont porté sur : l’utilisation d’un nouveau porte-filtre permettant de limiter les fuites, la faisabilité d'utiliser du sulfate d’ammonium à la place du chlorure de potassium pour diminuer l’agressivité du sel vis-à-vis du filtre, l’optimisation de la mise en œuvre du générateur (arrêt ou non du générateur entre les essais…), le test de différents systèmes de séchage de l’aérosol, Utilisation d’un sécheur type FDMS, Utilisation d'une chambre de sédimentation, Utilisation de filtres contenant du silicagel… différentes façons de combiner les éléments cités ci-dessus.

La directive européenne 2008/50/CE du 21 mai 2008 dédiée à la qualité de l’air appelle au respect de valeurs limites ou valeurs cibles, en leur associant une exigence en termes d’incertitude maximale sur la mesure. Les associations agréées de surveillance de la qualité de l'air sont tenues de participer aux essais d'intercomparaison destinées aux organismes agréés de surveillance de la qualité de l’air mis en place dans le cadre du Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air (article 9 de l’arrêté du 21 octobre 2010). Dans l’objectif de vérifier le respect des exigences de la directive européenne 2008/50/CE, le LCSQA propose annuellement aux AASQA une intercomparaison de moyens mobiles pour les polluants SO2, O3, NO, NO2 et CO à différents niveaux de concentration et tout particulièrement au voisinage des seuils horaires d’information ou d’alerte pour les polluants NOx, O3, SO2, et de la valeur limite sur 8h pour le CO. Un essai d’intercomparaison de moyens de mesures mobiles a été réalisé en mars 2011 en collaboration avec AIR Rhône-Alpes (Coparly). Il a réuni 7 participants et entités de mesures, constituant un parc de 36 analyseurs de NOx, O3 et SO2. Faute d’analyseurs disponibles, le CO n’a pas été étudié. Durant cette intercomparaison, le système de dopage permettant une distribution homogène des gaz sur 2 directions a été mis en œuvre, tout en respectant des temps de résidence inférieurs à 5 secondes pour les oxydes d’azote et l’ozone. Quelques dysfonctionnements ont été identifiés en cours d’exercice sur différents équipements et pour la plupart résolus sur place. Lors de la circulation de gaz pour étalonnage en aveugle, la majorité des écarts constatés était nettement inférieure à l’incertitude tolérée sur la mesure des analyseurs (4%). On constate que les écarts importants sont peu fréquents pour l’ensemble des polluants. Le décompte des écarts significatifs se limite, en fin de campagne pour un niveau de concentration d’étalonnage habituel, à aucun analyseur SO2, aucun analyseur d’O3, 1 analyseur de NOx en NO et 3 en NO2, sur les 36 analyseurs présents sur le site. On rappellera que cet exercice de circulation est maintenant mieux encadré ce qui conduit à des répercussions positives sur cette phase préliminaire de l’intercomparaison. En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et différents niveaux. On signalera que l’application des tests statistiques de Cochran et Grubbs a conduit à l’élimination de 2 données quart-horaire sur un total de près de 4000 mesures tous polluants confondus. L’avis d’expert a été sollicité pour écarter 82 données quart-horaires d’un analyseur sur le polluant NO2. Les intervalles de confiance de reproductibilité (assimilables aux incertitudes de mesures) nettement inférieurs au seuil de 15 % ont été obtenus pour les polluants suivants : ·         SO2 (10,0 %) ·         O3 (4,4 %) ·         NO (6,8 %) ·         NO2 (9,3 %). D’une manière générale, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528 et conduisant aux z-scores sont homogènes et globalement satisfaisants pour tous les participants. Une large majorité des z-scores sont compris entre ±1. En conséquence, aucune action préventive ni corrective n’est à engager. Les résultats de cette intercomparaison permettent d’évaluer la qualité de mise en œuvre des méthodes de mesures par les AASQA. On notera que l’exercice 2011 vient confirmer l’amélioration des résultats obtenus depuis 2008 et peut s’expliquer par la réalisation des essais sous de bonnes conditions climatiques et d’alimentation électrique, sans oublier la phase préliminaire de circulation de gaz étalon en aveugle qui est incontournable pour la compréhension des écarts de mesures entre analyseurs et représente désormais une part conséquente du temps consacré à l’intercomparaison. Cet exercice aura également permis la mise en évidence de l’influence, sur l’estimation de l’incertitude de mesure globale, qu’un seul appareil dont les mesures sont décalées par rapport au reste peut avoir sur une population constituée d’une quinzaine d’analyseurs. L’évolution de ces essais vers un nouveau dispositif de dopage englobant la tête de prélèvement, l’extension à d’autres polluants, l’ajout de tests spécifiques lors des phases de circulation ou de dopage,… seront à inscrire aux propositions des futurs programmes du LCSQA. La réalisation d’exercices réguliers d’intercomparaison doit permettre une amélioration globale du dispositif de surveillance national et notamment d’enrichir les procédures de maintenance périodique et de transfert. Dans cet objectif, une planification des exercices a été effectuée sur plusieurs années en intégrant les contraintes géographiques afin de permettre à chaque AASQA d’y participer périodiquement .

  Réalisation d'un essai d’intercomparaison sur la mesure de particules en continu à l’aide d’analyseurs automatiques par absorption de rayonnement bêta - Octobre 2016 - Station fixe « La Faiencerie Creil » (Oise). Trois BAM 1020 ont été mis à disposition par les AASQA participants (AIRPARIF, LIG’AIR, ATMO Franche-Comté), un MP101M+, instrument en cours de développement a été installé par Environnement SA. Cet exercice a mis en œuvre un système de dopage de particules développé par l’INERIS lors d’études précédentes et permettant une distribution homogène de particules pour l’ensemble des instruments participants. La génération de particules a été assurée par la nébulisation de sels dissous de sulfate d’ammonium et de nitrate d’ammonium jusqu’à des concentrations de plus de 100 µg/m3. Etant donné le faible nombre de participants, le traitement des données ne pouvait pas se reposer sur l’analyse statistique des résultats des participants à travers la méthode consensuelle. En effet, l’incertitude de mesure de l’ensemble des participants aurait été trop importante. Ainsi, un préleveur Leckel été mis en place par l’INERIS dans le but d’obtenir une mesure de référence, laquelle sera utilisé pour évaluer les résultats des participants. L’estimation des scores de performances Z des analyseurs automatiques montre que ces derniers respectent les exigences de la Directive européenne en termes d’incertitude (25%) à la valeur limite (VL) journalière. Néanmoins, un participant montre des écarts important lorsque les instruments ont été exposés à des particules semi-volatiles. De façon générale, une tendance semble montrer l’existence de légères pertes des particules semi-volatiles par les analyseurs automatiques.  

  Le LCSQA a un rôle d’expertise dans le processus de vérification de la conformité technique des appareils utilisés par les AASQA pour la surveillance réglementaire de la qualité de l’air. Suite à l’étude du dossier technique remis par le porteur de la demande (constructeur ou distributeur), l’avis technique émis par le LCSQA et examiné par la Commission de Suivi concernée permet au MEDDE d’entériner ou non la conformité technique des appareillages expertisés. S’agissant de la mesure réglementaire de la concentration massique des PM10 et PM2.5, ont été étudiés en 2016 les dossiers des appareils suivants : l’analyseur automatique modèle FIDAS 200 de la société PALAS (représentée par la société ADDAIR), l’analyseur automatique modèle MP101M nouvelle version modifiée de la société Environnement SA, le préleveur à bas débit modèle PNS-18T de la société DERENDA (représentée par la société ECOMESURE). Concernant la mesure réglementaire de la concentration massique en polluants gazeux, ont été étudiés en 2016 les dossiers des appareils suivants : l’analyseur automatique d’ozone modèle O3 42e de la société Environnement SA, l’analyseur automatique de dioxyde de soufre modèle AF 22e de la société Environnement SA, l’analyseur automatique de monoxyde de carbone modèle CO 12e de la société Environnement SA, l’analyseur automatique de dioxyde d’azote modèle T500U de la société TAPI (représentée par la société ENVICONTROL).

Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE, certaines Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent des prélèvements de benzène par pompage sur tubes à l’aide de préleveurs depuis déjà quelques années, d’autres ont commencé à s’équiper au cours de l’année 2009. Dans ce contexte, l’INERIS accompagne les AASQA lors de l’équipement et la mise en œuvre de préleveurs actifs en les conseillant sur l’ application du guide de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène (mesure de débit, d’installation des tubes, précautions analytiques…), assurant le lien entre constructeurs et utilisateurs, prospectant continuellement afin d’identifier de nouvelles techniques, suivant la construction de préleveurs « faits maison » au sein de certains réseaux, de plus en plus nombreux à se lancer dans cette voie. Au cours des discussions menées en 2010 dans le cadre de rencontres techniques (journée organisée par AIRPARIF) et de la commission de suivi benzène-HAP-métaux, il a été décidé de limiter le nombre de modèles de préleveurs développé à trois maximum en respectant les exigences de la Directive, du guide technique de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène et de la norme NF EN 14662-1. Ainsi, en 2011, deux préleveurs « faits maison » mis au point par AIRPARIF et Air Languedoc Roussillon, deux préleveurs commerciaux (SYPAC de TERA Environnement Version 2 et MCZ commercialisé par ECOMESURE) ont fait l’objet de l’évaluation de leurs niveaux de blanc et de leur performance lors d’essais en chambre d’exposition.  A l’exception du préleveur SYPAC dont le dysfonctionnement du logiciel a perturbé l’utilisation, les autres préleveurs ont présenté des résultats satisfaisants tant du point de vue des blancs que de la régulation du débit, des valeurs de benzène (et TEX) mesurées par chaque appareil en comparaison avec une autre méthode de référence et avec la moyenne globale sur l’ensemble despréleveurs. En 2012, afin de compléter ces travaux en atmosphère simulée, des essais en atmosphère réelle ont été réalisés. Quatre préleveurs « faits maison », mis au point par Air LR, Air Breihz et AirAQ ainsi que le SYPAC V2 de TERA Environnement, ont été mis en œuvre pendant huit semaines sur le site trafic Auteuil d’AIRPARIF. Les conclusions de ces essais en atmosphère réelle sont similaires aux conclusions des essais en atmosphère simulée. Ainsi, à l’exception du SYPAC dont le logiciel a présenté des dysfonctionnements, l’ensemble des préleveurs a présenté des résultats satisfaisants en ce qui concerne la dérive de débit, la répétabilité entre deux mesures simultanées et la comparaison avec la méthode de référence alternative par analyseur en continu. Les essais en atmosphère simulée comme en atmosphère réelle confirment la possibilité de déployer les préleveurs testés pour la surveillance du benzène en air ambiant.

De par leur nature et du fait de leur émission à proximité du sol, les polluants présents dans l’air ambiant que nous respirons peuvent constituer un risque potentiel pour la santé humaine à l'échelon local mais plus largement à l'échelon régional et global. L’impact de la pollution atmosphérique sur la santé de l'homme est donc devenu une des préoccupations de la population. Localement, la surveillance de la qualité de l'air est confiée aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) qui effectuent des mesures dans l’air ambiant : ces résultats de mesure sont ensuite utilisés pour calculer des indicateurs de la qualité de l’air diffusés quotidiennement dans les médias et pour réaliser le rapportage à la Commission Européenne. Ce dispositif est un outil d'évaluation objective et pertinente de la qualité de l'air qui permet d'informer des situations critiques de pollution, de révéler les mécanismes qui les gouvernent, d'orienter et d'accompagner les actions de réduction des émissions. Dans ce cadre, une des missions du LCSQA est d’assurer la fiabilité des mesures en air ambiant, comme l’exigent les Directives Européennes, à savoir : Garantir la qualité, la justesse et la traçabilité des mesures par le développement d’étalons de référence nationaux et la mise en place de procédures de raccordement des mesures à ces étalons ; Contrôler le bon fonctionnement du dispositifgrâce à la participation du LCSQA et des AASQA à des exercices d'intercomparaison ; Estimer les incertitudes de mesure en s'appuyant sur différentes démarches (Approche intra-laboratoire en se basant sur la méthode décrite dans le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure NF ENV 13005 :1999 (GUM) ; approche inter-laboratoires en exploitant les résultats de mesures issus de comparaisons interlaboratoire).

En 1996, sous l’impulsion du Ministère chargé de l'Environnement, un dispositif appelé « chaîne nationaled’étalonnage » a été conçu et mis en place afin de garantir, sur le long terme, la cohérence des mesuresréalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l’air pour les principaux polluants atmosphériquesgazeux réglementés.Ce dispositif a pour objectif d’assurer la traçabilité des mesures de la pollution atmosphérique en raccordant les mesures effectuées dans les stations de surveillance à des étalons de référence spécifiques par le biaisd’une chaîne ininterrompue de comparaisons appelée « chaîne d’étalonnage ».Compte tenu du nombre élevé d’Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA), il étaitpeu raisonnable d’envisager un raccordement direct de l'ensemble des analyseurs de gaz des stations demesure aux étalons de référence nationaux, malgré les avantages métrologiques évidents de cetteprocédure. Pour pallier cette difficulté, il a été décidé de mettre en place des procédures de raccordementintermédiaires gérées par un nombre restreint de laboratoires d’étalonnage régionaux ou pluri-régionaux (appelés également niveaux 2) choisis parmi les acteurs du dispositif de surveillance de la qualité de l'air (AASQA et LCSQA-EMD). (...)