Recherche pour AASQA

  Dans le cadre de l’assistance aux Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA), un essai de comparaison interlaboratoires analytique a été organisé par l’INERIS en collaboration avec le LNE en avril 2008. Cet essai portait sur l’analyse du Benzo[a]Pyrène ([B[a]P) et des autres HAP concernés par la directive 2004/107/CE du 15 décembre 2004. L’objectif de cet essai était d’une part, d’estimer l’incertitude élargie pour l’analyse du B[a]P dans l’air ambiant afin de savoir comment les différents laboratoires se situent par rapport aux exigences de la directive et d’autre part, de fournir aux AASQA des éléments comparatifs vis-à-vis des résultats obtenus lors des essais interlaboratoires précédents. De plus, la norme NF EN 15549 n’ayant pas été publiée avant la réalisation de cet exercice, les laboratoires ont mis en œuvre leurs propres méthodes analytiques ce qui a permis d’obtenir des informations sur les performances analytiques des laboratoires et sur les améliorations possibles, et au final, de compléter les éléments de comparabilité des données au niveau national. Chaque participant a reçu les matériaux suivants : Quatre matériaux de référence certifiés (MRC) préparés par le LNE, constitués de quatre solutions étalons notées : Etalon 1, Etalon 2, Etalon 3 et Etalon 4, présentant des concentrations différentes ; Deux matériaux liquides (dans du dichlorométhane) préparés par l’INERIS à partir d'un prélèvement réel sur membrane en quartz, à analyser sans autre traitement, notés : Extrait 1 et Extrait 2 ; Quatre matériaux solides (morceaux de filtre) contenus dans des boîtes de Pétri préparés par l’INERIS et issus de prélèvements réels effectués sur filtre en quartz à l'aide d'un préleveur grand volume de type ANDERSEN, équipé d'une tête PM10, à un débit de 60 m3/h. Chaque filtre était découpé avec un emporte-pièce en 12 morceaux de 47 mm de diamètre. Quatre filtres notés Filtre 1, Filtre 2, Filtre 3 et Filtre 4 ont ainsi été envoyés aux laboratoires. L'utilisation de matériaux liquides (dont les MRC) permet de tester la chaîne analytique de chaque laboratoire, alors que l'utilisation de matériaux solides permet de tester l’ensemble de la chaîne analytique (extraction, concentration, purification si nécessaire et analyse) de chaque laboratoire. Cet exercice comprenait pour la première fois, des matrices de concentrations très différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires travaillant aussi bien sur des filtres issus des prélèvements haut débit que bas débit. En 2008 également, l’analyse robuste des résultats selon les normes NF ISO 13528 et NF ISO 5725-5 a été mise en œuvre pour la première fois. Ce traitement statistique est préconisé par la norme NF ISO 13528 pour le traitement des résultats des essais de comparaison interlaboratoires. Les principaux enseignements de cet essai interlaboratoires sont les suivants : Le choix de distribuer aux participants à cet essai des matrices de concentrations représentatives des prélèvements haut et bas débit, bien que très pertinent et plus équitable, pose cependant des problèmes lors de la préparation des matrices à analyser, ainsi que sur l’interprétation des résultats. Ainsi, il est important d’attirer l’attention des AASQA sur l’examen des résultats issus des essais interlaboratoires. En effet, les résultats obtenus doivent être regardés de façon spécifique en tenant compte des niveaux de concentrations habituellement rencontrés et non uniquement de façon globale. L’analyse robuste des résultats selon les normes NF ISO 13528 et NF ISO 5725-5 sera désormais mise en œuvre sur les prochains essais interlaboratoires organisés par le LCSQA pour les HAP. Il a cependant été constaté qu’en général lors de cet essai, toutes matrices confondues, les écarts-types de reproductibilité (SR) obtenus en réalisant les « analyses robustes » selon les normes NF ISO 13528 et NF ISO 5725-5, sont plus élevés et conduisent à estimer une incertitude élargie plus importante que celle obtenue avec le traitement statistique selon la norme NF ISO 5725-2. De ce fait dans les années à venir une attention toute particulière sera portée à l’interprétation des résultats afin de garantir le suivi historique ainsi que l’évolution des laboratoires. Cependant, par rapport aux années précédentes, une nette augmentation des coefficients de reproductibilité inter laboratoires (CVR) pour les étalons, ainsi que des résultats très médiocres et inexplicables pour les extraits ont également été observés. Les résultats obtenus pour les filtres sont encourageants et respectent pour la plupart d’entre eux les exigences en termes d’incertitudes. Il est donc à signaler une bonne maîtrise des laboratoires sur l’analyse des matrices mettant en œuvre toute la chaîne analytique (extraction, évaporation et analyse) même à de faibles concentrations. De plus, ces résultats satisfaisants ont été obtenus par tous les laboratoires travaillant aussi bien sur des filtres issus des prélèvements haut et bas débit. Une nette amélioration des limites de détection ainsi que des résultats autour des concentrations équivalentes à un prélèvement bas débit est à signaler. Cependant, les résultats obtenus sont moins bons pour des concentrations inférieures au seuil d’évaluation inférieur (0,4 ng/m3). D’une façon générale, les résultats obtenus cette année sont positifs mais des efforts d’optimisation et de validation des méthodes analytiques (changement de solvant, évaporation, identification et quantification des composés…) doivent encore être réalisés par les laboratoires afin de parvenir à des meilleurs résultats sur des matrices telles que les étalons et les extraits, lesquelles devraient normalement donner lieu à des meilleurs résultats que sur des filtres.

Attention : la partie 1 de ce guide dédiée à la BAM 1020 est désormais obsolète - Une version révisée en 2024 est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques) La partie 2 dédiée à la MP101M reste applicable. Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 19 avril 2017 modifié relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air. Il a été validé en Comité de Pilotage de la Surveillance en novembre 2015. Date d'application : 1er janvier 2016   Ce document constitue la mise à jour du guide paru en 2012 concernant la surveillance dans l’air ambiant des particules PM10 et PM2.5 effectuée au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta. Les jauges radiométriques homologuées1 actuellement sur le sol français pour la surveillance réglementaire des particules dans l’air ambiant sont : La BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. ; La MP101M d’Environnement SA.   Ce guide a été rédigé sur la base des documents des constructeurs et des échanges avec les distributeurs ainsi qu’à partir du retour d’expérience et des commentaires émis par les membres utilisateurs des AASQA sur les versions antérieures du guide (journées techniques des AASQA, journées utilisateurs, etc.). Il s’articule de la façon suivante :  Partie 1 : Guide pour le MP101M d’Environnement SA  Partie 2 : Guide pour la BAM 1020 de Met One   NOTA : Ce guide est destiné à évoluer et être mis à jour régulièrement en fonction des remarques et propositions des utilisateurs. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesures automatiques".

En tant que Laboratoire National de Référence désigné par le ministère en charge de l’environnement, le LCSQA émet un avis technique sur les appareillages que les fabricants / distributeurs souhaitent voir être utilisés par les AASQA dans le cadre de la surveillance réglementaire de la qualité de l’air. Ce processus de vérification de la conformité technique des appareils s’appuie sur un dossier technique spécifique remis par le porteur de la demande (constructeur ou distributeur) que le LCSQA étudie afin d’émettre un avis technique. Cet avis, examiné par la Commission de Suivi concernée permet au Comité de Pilotage de la Surveillance (CPS) de la qualité de l’air d’octroyer ou non la conformité technique des appareillages expertisés. S’agissant de la mesure réglementaire de la concentration massique des PM10 et PM2.5, ont été déposés en 2017 les dossiers des appareils suivants : l’analyseur automatique modèle FIDAS 200/200S/200E de la société allemande PALAS représentée par la société ADDAIR (il s’agit d’une demande d’extension de conformité à toutes les typologies de site de surveillance de la qualité de l’air tels que décrits dans le référentiel technique national) ; l’analyseur automatique modèle EMD 180+ de la société allemande GRIMM Aerosol Technik ; le préleveur à moyen débit modèle DPA14 de la société suisse DIGITEL, représentée par la société MEGATEC. Ce préleveur pourrait également être utilisé pour la mesure des 4 métaux lourds réglementés et du BaP dans les PM10. Concernant la mesure réglementaire de la concentration massique en polluants gazeux, ont été déposés en 2017 les dossiers des appareils suivants : les 4 analyseurs automatiques de la société australienne Ecotech (série Serinus) couvrant les polluants gazeux inorganiques, à savoir             Ø le modèle Serinus 10 pour l’ozone (O3);             Ø le modèle Serinus 30 pour le monoxyde de carbone (CO);             Ø le modèle Serinus 40 pour les oxydes d’azote (NO, NO2, NOx);             Ø le modèle Serinus 50 pour le dioxyde de soufre (SO2); l’analyseur automatique d’oxydes d’azote (NO, NO2, NOx) modèle AC32e de la société Environnement SA.

Depuis le 1erjanvier 2007, les TEOM-FDMS sont très largement utilisés en routine par l’ensemble des AASQA pour la surveillance des PM10 et des PM2.5.  Dans le cadre du déploiement et de la mise en œuvre de ces instruments, le LCSQA/INERIS est notamment chargé du suivi et de l’optimisation de leur utilisation au sein du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, ainsi que d'assurer la qualité des données produites en construisant une approche QC/QA basée sur celle décrite dans les normes utilisées pour la mesure des polluants gazeux inorganiques (O3, NOx, SO2, CO). Ce travail se concrétise notamment par la rédaction d’un guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS, dont une nouvelle version a été élaborée en 2010, en partenariat avec les AASQA. En 2010, le LCSQA/INERIS a également poursuivi son travail d’évaluation sur le terrain des TEOM-FDMS « ancienne génération » (modules TEOM 1400ab + FDMS 8500c), ainsi que de nouvelles versions instrumentales (1405f et 1405df), par le biais d’exercices de comparaison à la méthode de référence (mesure manuelle selon les normes NF EN 12341 pour les PM10 et NF EN 14907 pour les PM2.5). Le présent rapport décrit et commente les résultats obtenus lors de ces essais d’inter-comparaison. Les résultats obtenus tendent à confirmer l’équivalence des anciennes générations de TEOM-FDMS aux méthodes de référence, et suggèrent que les nouvelles générations (1405f et 1405df), dont les premiers modèles présentaient d’importants défauts de conception, satisfont également à ces exigences normatives.   Il convient de souligner que ces exercices d’intercomparaison ne sauraient constituer des campagnes de démonstration d’équivalence, notamment en raison de l’utilisation d’un seul instrument candidat (i.e. TEOM-FDMS) et du nombre relativement limité de données disponibles pour chacun d'eux. En outre, il est également à noter que certains de ces tests ont été réalisés en marge d’études poursuivant un autre objectif que la vérification du bon fonctionnement du TEOM-FDMS. Ainsi, il n’a pas toujours été possible d’assurer l’installation des préleveurs (utilisés pour la mesure manuelle) dans des conditions optimales. Les résultats obtenus lors de ces derniers tests indiquent un écart significatif des concentrations de PM obtenues par méthodes automatique et manuelle, en raison notamment d’une perte de matière semi-volatile lors du stockage sur site des filtres prélevés pour la mesure gravimétrique. Ces résultats confortent la position du groupe de normalisation Européen pour la détermination des concentrations de PM dans l’air ambiant (GT 15 du CEN/TC 264) sur la nécessité de fixer une valeur limite de température de stockage des filtres sur site (vraisemblablement 23°C), dans le cadre de la révision de la norme EN 12341, à l’image de ce qu’il est déjà préconisé pour les PM2.5. Enfin, il est à souligner que ce groupe de normalisation Européen travaille également à la rédaction d’une norme sur la mise en œuvre des analyseurs automatiques de PM. Outre l’identification de critères techniques à respecter en vue d’une approbation par type et lors d’une utilisation en routine, cette norme préconisera la vérification régulière de l’équivalence des instruments utilisés, sur des sites représentatifs de l’ensemble du dispositif de surveillance. Ainsi, des exercices d’intercomparaison, sur le même principe que ceux présentés dans le présent rapport mais couvrant des périodes plus longues, devront vraisemblablement être mis en œuvre dès la publication de la révision de la Directive 2008/50/CE (prévue pour 2013). Dans un souci d’anticipation, le LCSQA propose de pérenniser la réalisation d’exercices de vérification d’équivalence à partir de 2011, en partenariat avec des AASQA volontaires.

  Attention : Ce guide 2016 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2020 applicable au 15 décembre 2020. Lire le guide révisé "Guide méthodologique pour la mesure du « Black Carbon » par Aethalomètre multi longueur d’onde AE33 dans l’air ambiant " (2020)   Ce document constitue la première version du guide méthodologique LCSQA pour la mesure des concentrations de carbone suie (ou Black Carbon, BC), émis par les sources de combustion. Il concerne l’utilisation de l’aethalomètre multi-longueur d’onde AE33 fabriqué par « Magee scientific ». Ce guide méthodologique ne constitue pas un mode opératoire ou un manuel d’utilisation. Le lecteur est invité à se reporter au manuel fourni par le distributeur pour les informations relatives au fonctionnement de l’instrument lui-même. Ce document s’attache à recenser les bonnes pratiques, les fréquences de maintenance, les différentes étapes inhérentes à la validation des données ainsi que les méthodes d’exploitation des données à travers notamment l’utilisation d’un modèle d’estimation des sources reliées aux combustion de biomasse ou de carburant fossile. Il a été rédigé sur la base des documents des constructeurs, des échanges avec le distributeur, de l’état de l’art scientifique ainsi que des retours d’expériences des utilisateurs des AASQA émis notamment lors des réunions LCSQA du « Groupe Utilisateur AE33 » et du « Groupe de travail du programme CARA ». Ce guide pour l’utilisation des AE33 pourra être remis à jour en fonction des retours d’expériences des utilisateurs, des préconisations du constructeur ou des avancées de l’état de l’art scientifique. Approuvé en CPS du 15 mars 2018.

  Ce document fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.   Cette note propose une description synthétique du programme CARA (CARActérisation chimique des particules) mis en place en 2008, à l’initiative du LCSQA, pour répondre à une forte demande du ministère et des AASQA : ·         de documenter la nature des principaux épisodes de pollution particulaire d’ampleur nationale ·         d’identifier et quantifier les principales sources de PM à l’échelle (pluri-)annuelle, sur différents points du dispositif national ·         de servir de référence pour l’optimisation des modèles ·         d’assurer un transfert de compétences et de connaissances de la recherche vers l’opérationnel Ce programme est basé sur la spéciation chimique des particules selon deux approches complémentaires :   1) A partir de prélèvements sur filtres PM10 sur une quinzaine de stations (urbaines, majoritairement) du dispositif national.     Points forts : taille du dispositif, implication des AASQA, diversité des paramètres mesurés     Points faibles : lourdeur et coût des analyses, délais de réponse (2-3 jours à plusieurs mois)   2) A l’aide d’analyseurs automatiques (en cours de mise en place). Points forts : rapidité de réponse (« quasi temps réel »), variations temporelles fines des polluants, en lien avec l’évolution de leurs sources « anthropiques » Points faibles : coûts d’investissement, sélectivité des mesures Les principaux points d’amélioration de ce programme portent sur le renforcement du dispositif automatique en complément du dispositif manuel, la structuration du partage des informations dans le cadre d’un accord national collectif volontaire, et la valorisation des résultats obtenus.

  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant.  Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 19 décembre 2017. Mise en application : 1er mars 2018. Ce guide n'est plus applicable ; il est remplacé par la version 2025 Ce document constitue la première version du guide méthodologique pour la mesure de la composition chimique des particules submicroniques non-réfractaires (NR-PM1) par ACSM (Aerosol Chemical Speciation Monitoring). Il concerne l’utilisation des ACSM de type quadripôle (Q-ACSM), fabriqués par la société « Aerodyne R.I. ». Ce guide ne constitue pas un mode opératoire ou un manuel d’utilisation. Le lecteur est invité à se reporter au manuel fourni par le distributeur pour les informations relatives au fonctionnement de l’instrument lui-même. Ce document s’attache à recenser les bonnes pratiques, les fréquences de maintenance ainsi que les étapes de validation des données à respecter. Il a été rédigé sur la base des documents des constructeurs, des échanges avec le distributeur, de l’état de l’art scientifique et des bonnes pratiques mutualisées dans le cadre du réseau européen ACTRIS, ainsi que des retours d’expériences des utilisateurs des AASQA émis notamment lors des réunions du « Groupe Utilisateur ACSM ». Ce guide pour l’utilisation des ACSM pourra être remis à jour en fonction des retours d’expériences des utilisateurs, des préconisations constructeur ou des avancées de l’état de l’art scientifique international