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La note "Retour d’expérience sur les TEOM-FDMS 1405-DF" fait état d'un retour d’expérience suite aux interrogations des AASQA sur la qualité de la mesure fournie et un taux de panne a priori plus fréquent pour ce type d’appareil que pour le reste du parc des TEOM-FDMS. Le TEOM-FDMS 1405-DF est le dernier appareil développé par THERMO SCIENTIFIC pour la mesure en continu de la concentration massique en particules dans l’air ambiant. Il permet la mesure simultanée de la fraction PM10 et PM2,5. Afin de répondre à ces interrogations, les résultats des travaux menés dans le cadre du suivi d’équivalence des particules ainsi qu’au sein des AASQA disposant d’un TEOM-FDMS 1405-DF ont été exploités. Sur le volet des pannes, les informations collectées lors de ce travail ne permettent pas de conclure à un taux de panne et de gravité des TEOM-FDMS 1405-DF supérieur à la moyenne du parc des TEOM-FDMS du dispositif national. Concernant la qualité de la mesure fournie, le volume de données disponibles à ce jour ne permet pas de statuer sur la capacité du TEOM-FDMS 1405-DF à fournir une mesure pertinente, notamment par rapport à la méthode de référence par gravimétrie. Cependant, une tendance à la sous-estimation de la concentration en particules de la fraction PM10 d’environ 20% a été remarquée, quelle que soit la typologie des sites et quel que soit l’élément de comparaison utilisé (i.e. par rapport à la méthode de référence ou par rapport à un autre TEOM-FDMS, d’ancienne génération). En l’état, et en l’absence d’autres jeux de données, il est difficile de conclure sur l’origine de la sous-estimation de la fraction PM10 (fraction PM2,5, fraction COARSE (comprise entre les fractions  PM2,5 etPM10) ou combinaison des deux) De ce fait, ce retour d’expérience ne permet pas de retirer le TEOM-FDMS 1405-DF du matériel homologué, mais, conformément aux discussions des CS PM d’octobre 2015 et de mars 2016, le LCSQA recommande, dans l’attente de données complémentaires, de ne plus acheter de TEOM-FDMS type 1405-DF pour de la mesure réglementaire.

Les   Hydrocarbures   Aromatiques   Polycycliques   (HAP)   sont   des   agents   carcinogènes génotoxiques  pour  l’homme  et  leurs  effets  sur  la  santé  sont  principalement  dus  aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE (4 ème directive fille) a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P).  Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués  par  les  Associations  Agréées  de  Surveillance  de  la  Qualité  de  l'Air  (AASQA)  et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues.  Elle  peut  être  garantie  de  façon  pérenne  en  développant  des  processus  de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la  traçabilité  des  mesures  réalisées  sur  site  et  de  comparer  les  mesures  effectuées  par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans 'espace.Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. De plus, ces MRC peuvent également être pris comme  échantillons  lors  d'essais  inter  laboratoires  afin  de pouvoir  disposer  de  valeurs  de référence et non de valeurs consensuelles comme la moyenne des participants par exemple. Une  synthèse  bibliographique  sur  les  MRC  de  HAP  a  été  réalisée  en  2006  et  a  permis  de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues : ceci est  le  cas  des  MRC  de  particules  dans  l’air  qui  sont  rarement  renouvelés,  contrairement  à d'autres matrices comme les sédiments et les biotes. De  plus,  il  a  été  montré  que  seulement  deux  types  de  MRC  dans  les  particules  étaient disponibles :  un  pour  l’analyse  des  particules  diesel  et  l’autre  pour  l’analyse  de  poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.  C'est  pourquoi  le  LCSQA-LNE  a  proposé  de  développer  un  MRC  adapté  à  la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : Le  développement  de  la  méthode  d'analyse  permettant  de  caractériser  le  MRC.  Elle comprend  plusieurs  étapes :  une  extraction  des  HAP  de  la  matrice,  une  purification  de l’extrait, une séparation des composés et leur détection. L'étape la plus délicate et qui est source  prépondérante d’incertitudes est liée à  l’extraction. La mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP. L’étude d’homogénéité et de stabilité du lot de particules. L’étude du mode d’impact des particules sur le filtre. L'étude  commencée  en  2009  et  poursuivie  en  2010  a  porté  sur  l'optimisation  de  l'étape d'extraction qui est une des étapes les plus délicates du processus d’analyse des HAP. Les  essais  ont  consisté  à  étudier  un  grand  nombre  de  paramètres  afin  d'obtenir  des rendements d’extraction maximaux. Les différents paramètres testés ont été les suivants : la température d’extraction, le type de solvant d’extraction, le type de matrice de remplissage… Mais également le type de composés marqués à utiliser pour la dilution isotopique : en effet, il a  été  montré  que  l’utilisation  de  composés  marqués 13 C  étaient  préférables  aux  composés marqués au deutérium.   Le LCSQA-LNE a souhaité analysé des extraits et des filtres lors de l’essai interlaboratoire organisé par le LCSQA-INERIS en 2010 afin de tester la méthode sur des échantillons réels préparés  par  le  LCSQA-INERIS.  Les  résultats  obtenus  par  le  LCSQA-LNE  sont  cohérents avec  ceux  obtenus  par  l'ensemble  des  participants  quelque  soit  le  HAP  et  le  niveau  de concentration, ce qui a permis de valider la méthode d’extraction et d'analyse des HAP dans les particules finalisées en 2010 par le LCSQA-LNE.   En conclusion, l'ensemble des essais réalisés par le LCSQA-LNE depuis 3 ans pour optimiser les  différents  processus  a  permis  au  LCSQA-LNE  de  développer  une  méthode  d’extraction ASE  et  une  méthode  d’analyse  CG/SM  fiables,  reproductibles  et  validées.  Une  grande importance a été portée sur le développement de la méthode d'analyse dans le but de réduire au maximum les incertitudes sur les concentrations des HAP dans le MRC.   Par   ailleurs,   des   recherches   ont   été   entreprises   concernant   la   deuxième   étape   du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur un mélange de particules synthétiques donc la composition se rapproche le plus de celle des particules réelles.   En 2011, le LCSQA-LNE propose de poursuivre le développement  des MRC pour les HAP de la façon suivante : Réalisation  d'un  système  modèle  constitué  de  particules  « réelles »  à  base  de  silice, carbone, alumine…, Finalisation des paramètres de dopage : solvant, durée de contact, homogénéisation, Dopage des particules avec des HAP, Impaction des particules dopées sur des filtres, Début de l’étude de stabilité.

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQALNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NO x , NO 2 , CO et SO 2 : Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 μmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage. En 2010, des mélanges gazeux de NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol ont été rajoutés.Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3.Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après réglage de l’analyseur de station avec l’étalon de transfert 2-3, puis les ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les atitrés de nouveau. En 2013, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées : - Avec les réseaux de mesure QUALITAIR CORSE, ATMO NPDC, AIR PL, AIRPARIF et AIR LR de mars à mai 2013, - Avec les réseaux de mesure ATMO PC, LIGAIR, ORA (Guyane) et ATMO Picardie d’avril àaoût 2013, - Avec les réseaux de mesure AIR LORRAINE, MADININAIR, AIR BREIZH et ORA (La Réunion) de septembre à janvier 2014. En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures àcelles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter lesrésultats par des méthodes statistiques. Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant surl'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit àdéfinir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 aprèsélimination des valeurs jugées aberrantes.Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants : - ± 7% avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol ; - ± 6% avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol ; -  ± 6% avant réglage et ± 4% après réglage pour des concentrations en CO voisines de 9 μmol/mol. Les résultats montrent que : - Globalement la chaîne nationale d'étalonnage mise en place pour assurer la traçabilité desmesures de SO2, de NO/NOx et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement. - Le fait de régler l’analyseur avec l’étalon de transfert 2-3 améliore de façon significative les écartsrelatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O 3 :Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans lesniveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaînenationale d’étalonnage. La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 12 niveaux 3 en 2013, à savoir :AIRAQ, ORA (La Réunion), AIR LR, AIR RA, QUALITAIR CORSE, AIR NORMAND, ATMOSFAIR,ATMO FC, AIR LORRAINE, ORA (Guyane), ATMO PC et ATMO PICARDIE. Les résultats obtenus en 2013 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3déterminées par les 12 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 8 % et + 4%.Cependant, la première valeur du réseau 13 présente un écart relatif plus important (- 7,1%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 12 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNEsont compris dans un intervalle de ±4 %. De plus, les écarts relatifs observés entre les valeurs des AASQA et du LNE sont aléatoirementrépartis de part et d’autre de zéro.