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Depuis le 1er janvier 2007, un nombre croissant de TEOM-FDMS est utilisé en routine sur l'ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et des PM2.5 envue du respect de la directive européenne sur la qualité de l'air. Cette densification du parc s’accompagne, pour une grande majorité d’AASQA, de difficultés dans lamise en oeuvre quotidienne de ces instruments, chronophages et présentantfréquemment des défauts de conception et des fragilités matérielles. En effet, sil’utilisation des anciennes versions, constituées du TEOM 1400 et du FDMS 8500,semble aujourd’hui assez bien maîtrisée, la mise en oeuvre des nouvelles versions1405f et 1405df) reste encore problématique.Dans le cadre du suivi de l’utilisation des TEOM-FDMS au sein du dispositif national de surveillance de la qualité de l’air, le LCSQA/INERIS travaille avec lesAASQA volontaires à l’optimisation des protocoles d’assurance qualité desdonnées produites en construisant une approche QC/QA basée sur celle décritedans les normes utilisées pour la mesure des polluants gazeux inorganiques (O3,NOx, SO2, CO). Ce travail se concrétise notamment par la mise à jour d’un guide pour l’utilisation du TEOM-FDMS. Ce guide sera révisé en 2013 sur la based’échanges et de retours d’expériences, dont certains réalisés en 2012 etprésentés dans ce rapport. Ces retours d’expériences permettent également laremontée et la centralisation d’informations et de demandes auprès du distributeurfrançais (Ecomesure) et du constructeur (Thermo Scientific). Le présent rapport fait état des principaux résultats obtenus en collaboration avec les AASQA en 2012 concernant les paramètres de suivi de fonctionnement desTEOM-FDMS. En particulier, une étude réalisée en partenariat avec AtmoChampagne-Ardenne a porté sur l’impact du dépassement de la valeur de -4°Csur la température du point de rosée échantillon, montrant que ces conditionsd’utilisations « limites » pouvaient engendrer des surestimations significatives de la concentration en PM. Ces résultats suggèrent la nécessité de renforcer lecritère d’action fixé pour ce paramètre de suivi du sécheur. Il est également rappelé et démontré l’importance de l’isolation des lignes et dusoin à porter lors de la réalisation des opérations de maintenances (préventives et curatives). Enfin, un dernier chapitre porte sur la résolution de certains problèmesfréquemment rencontrés avec la version 1405 des TEOM-FDMS.

  Attention : Ce guide 2013 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2016 applicable au 1er février 2017. Lire le guide révisé "Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 par TEOM-FDMS dans l'air ambiant" (2016)   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par TEOM-FDMS sur l’ensemble du territoire pour la surveillance des PM10 et PM2,5 comme préconisé par l’arrêté du 21 octobre 2010 relatif aux modalités de surveillance de la qualité de l'air et à l'information du public. Il a pour objectif principal de définir les exigences minimales en matière de contrôles et assurances qualités (AC/QC) à respecter pour garantir une mesure fiable par TEOM-FDMS de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Les critères AC/QC définis dans ce guide se basent sur la spécification technique TS16450 «Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) » élaborée par le comité technique CEN/TC 264 et soumise actuellement au vote formel. Les retours d’expériences des AASQA, obtenus lors des réunions d’échanges organisées par le LCSQA depuis décembre 2012, ont également été pris en compte et ont permis d’affiner et d’adapter aux TEOM-FDMS les critères définis dans la TS16450. Il revient à chaque AASQA de les mettre en œuvre selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non respect des exigences minimales. Pour ce faire, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expérience AASQA et de synthèse des problèmes rencontrés et solutions trouvées au travers de rapports annuels et de son site internet. Toutes remarques et propositions de corrections de ce guide sont les bienvenues et peuvent être adressées directement au LCSQA.

Dans le cadre de la surveillance du benzène en air ambiant imposée depuis 2000 par la Directive européenne fille 2000/69/CE et intégrée depuis mai 2008 dans la Directive 2008/50/CE, le Laboratoire Centrale de la Surveillance de la Qualité de l’Air, LCSQA travaille, en étroite collaboration avec les AASQA à son application au regard du référentiel normatif.Ces travaux ont consisté à évaluer les performances, à assurer la traçabilité et à estimer les incertitudes de mesures des méthodes de mesure du benzène existantes et identifiées par la Directive.Au-delà des études techniques et de l’organisation d’essais de comparaisons inter-laboratoires, les efforts du LCSQA sur la mesure du benzène se sont concrétisés également par le développement de matériaux de référence de benzène sur tubes d’adsorbant, l’organisation de groupes de travail et de réunions d’échanges et la rédaction de guides d’application pratique et technique à destination des AASQA.Rappelons qu’aujourd’hui la surveillance du benzène s’élargit à l’air intérieur. En effet, suite au Grenelle de l’Environnement, le principe de surveillance de la qualité de l’air intérieur dans les ERP, Etablissements Recevant du Public, a été acté (engagement numéro 152). Dans ce contexte, des protocoles de mesure du benzène dans les lieux scolaires et d’accueil de la petite enfance ont été élaborés, au cours de l’année 2008, dans le cadre des travaux du LCSQA et en partenariat avec le Centre Scientifique et Technique du Bâtiment (CSTB) en s’appuyant sur les travaux effectués par le LCSQA depuis 2002 sur la surveillance du benzène en air ambiantAinsi, dans ce contexte de surveillance étendue à l’air intérieur et parce que, même si la méthode de prélèvement et d’analyse du benzène en air ambiant est aujourd’hui développée et applicable, des problèmes sont toujours rencontrés par les AASQA en particulier lors de la mise en oeuvre sur le terrain des préleveurs disponibles à ce jour sur le marché, il est indispensable de poursuivre un travail concerté au sein de la commission de suivi par exemple, afin d’harmoniser les pratiques de mise au point de ces préleveurs, de maintenir une veille sur les techniques émergentes et en particulier sur les méthodes de mesure en continu.

Le LCSQA a été chargé d’organiser pour 2010 une formation en statistique à l’intention des AASQA. Par un questionnaire qui leur était destiné sur le site Internet du LCSQA, ces dernières ont été invitées à exprimer leurs attentes. 27 réponses issues de 22 AASQA ont été recueillies. Les besoins des AASQA relèvent à la fois de la statistique descriptive élémentaire et de la statistique multivariée plus avancée. On note également un intérêt pour le logiciel libre R. Une première trame de formation susceptible de satisfaire à ces besoins a été élaborée. Elle se compose de trois parties : statistique descriptive mono et bivariée ; initiation à R ; analyse multivariée et régression. Deux sessions de formation identiques de 3 jours chacune auront lieu en 2010. Deux sessions supplémentaires sont prévues pour le début de l’année 2011.

Les   Hydrocarbures   Aromatiques   Polycycliques   (HAP)   sont   des   agents   carcinogènes génotoxiques  pour  l’homme  et  leurs  effets  sur  la  santé  sont  principalement  dus  aux concentrations retrouvées dans l’air ambiant, et en particulier sur les particules. C’est pourquoi la directive 2004/107/CE (4 ème directive fille) a établi la nécessité d’améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air, en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P).  Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués  par  les  Associations  Agréées  de  Surveillance  de  la  Qualité  de  l'Air  (AASQA)  et l'analyse de ces prélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informations obtenues.  Elle  peut  être  garantie  de  façon  pérenne  en  développant  des  processus  de quantification impliquant un raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référence détenu par un laboratoire de référence. Cette procédure permet d'assurer la  traçabilité  des  mesures  réalisées  sur  site  et  de  comparer  les  mesures  effectuées  par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans 'espace.Dans le cas des analyses en laboratoire, le LCSQA-LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilité métrologique des résultats d'analyse en développant des matériaux de référence certifiés (MRC) caractérisés avec des méthodes de référence primaires : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse. De plus, ces MRC peuvent également être pris comme  échantillons  lors  d'essais  inter  laboratoires  afin  de pouvoir  disposer  de  valeurs  de référence et non de valeurs consensuelles comme la moyenne des participants par exemple. Une  synthèse  bibliographique  sur  les  MRC  de  HAP  a  été  réalisée  en  2006  et  a  permis  de mettre en évidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues : ceci est  le  cas  des  MRC  de  particules  dans  l’air  qui  sont  rarement  renouvelés,  contrairement  à d'autres matrices comme les sédiments et les biotes. De  plus,  il  a  été  montré  que  seulement  deux  types  de  MRC  dans  les  particules  étaient disponibles :  un  pour  l’analyse  des  particules  diesel  et  l’autre  pour  l’analyse  de  poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pas représentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.  C'est  pourquoi  le  LCSQA-LNE  a  proposé  de  développer  un  MRC  adapté  à  la problématique de la mesure des HAP dans l'air ambiant.   La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases : Le  développement  de  la  méthode  d'analyse  permettant  de  caractériser  le  MRC.  Elle comprend  plusieurs  étapes :  une  extraction  des  HAP  de  la  matrice,  une  purification  de l’extrait, une séparation des composés et leur détection. L'étape la plus délicate et qui est source  prépondérante d’incertitudes est liée à  l’extraction. La mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP. L’étude d’homogénéité et de stabilité du lot de particules. L’étude du mode d’impact des particules sur le filtre. L'étude  commencée  en  2009  et  poursuivie  en  2010  a  porté  sur  l'optimisation  de  l'étape d'extraction qui est une des étapes les plus délicates du processus d’analyse des HAP. Les  essais  ont  consisté  à  étudier  un  grand  nombre  de  paramètres  afin  d'obtenir  des rendements d’extraction maximaux. Les différents paramètres testés ont été les suivants : la température d’extraction, le type de solvant d’extraction, le type de matrice de remplissage… Mais également le type de composés marqués à utiliser pour la dilution isotopique : en effet, il a  été  montré  que  l’utilisation  de  composés  marqués 13 C  étaient  préférables  aux  composés marqués au deutérium.   Le LCSQA-LNE a souhaité analysé des extraits et des filtres lors de l’essai interlaboratoire organisé par le LCSQA-INERIS en 2010 afin de tester la méthode sur des échantillons réels préparés  par  le  LCSQA-INERIS.  Les  résultats  obtenus  par  le  LCSQA-LNE  sont  cohérents avec  ceux  obtenus  par  l'ensemble  des  participants  quelque  soit  le  HAP  et  le  niveau  de concentration, ce qui a permis de valider la méthode d’extraction et d'analyse des HAP dans les particules finalisées en 2010 par le LCSQA-LNE.   En conclusion, l'ensemble des essais réalisés par le LCSQA-LNE depuis 3 ans pour optimiser les  différents  processus  a  permis  au  LCSQA-LNE  de  développer  une  méthode  d’extraction ASE  et  une  méthode  d’analyse  CG/SM  fiables,  reproductibles  et  validées.  Une  grande importance a été portée sur le développement de la méthode d'analyse dans le but de réduire au maximum les incertitudes sur les concentrations des HAP dans le MRC.   Par   ailleurs,   des   recherches   ont   été   entreprises   concernant   la   deuxième   étape   du développement du MRC à savoir sur la nature des particules à doper. Après de nombreux contacts avec les fabricants et la réalisation d'une étude bibliographique, il a été décidé de travailler sur un mélange de particules synthétiques donc la composition se rapproche le plus de celle des particules réelles.   En 2011, le LCSQA-LNE propose de poursuivre le développement  des MRC pour les HAP de la façon suivante : Réalisation  d'un  système  modèle  constitué  de  particules  « réelles »  à  base  de  silice, carbone, alumine…, Finalisation des paramètres de dopage : solvant, durée de contact, homogénéisation, Dopage des particules avec des HAP, Impaction des particules dopées sur des filtres, Début de l’étude de stabilité.

Le LCSQA/INERIS a réalisé une série de contrôles métrologiques en laboratoire visant à vérifier le bon fonctionnement des appareils actuellement utilisés dans le dispositif national de surveillance pour la mesure du mercure gazeux. Ces contrôles ont pour finalité de vérifier leur conformité au regard de quelques tests limités, de procéder à des essais d’intercomparaison en laboratoire et en situation de terrain afin de déterminer les incertitudes de mesures et, de là, vérifier le respect de l’exigence de 50 % de la Directive Européenne 2004/107/CE. Pour ce faire 4 analyseurs Tekran 2537A (AirNormand, Air Rhône Alpes, LCSQA/MD, LCSQA/INERIS), 1 analyseur Tekran 2537 B (LCSQA/INERIS) et un analyseur Lumex RA915AM (LCSQA/INERIS) ont été regroupés ponctuellement par le LCSQA/INERIS. Des tests métrologiques simplifiés ont été définis en s’inspirant de ceux mis en oeuvre pour les analyseurs de polluants classiques. Il s’agit de la linéarité, de la répétabilité et de la dérive sur 7 jours. L’ensemble des analyseurs n’a cependant pu être testé sur ces quelques caractéristiques faute de disponibilité suffisante ou en raison de dysfonctionnements. Concernant la linéarité, en dehors des écarts constatés entre les tubes de piégeage des analyseurs Tekran, on note que chaque analyseur présente une réponse linéaire, quel que soit le principe de mesure. L’étendue des pentes de régression allant de 0,56 à 1,47 traduit la dispersion des réponses des analyseurs. Les écarts de linéarité supérieurs à 4 ng/m3 se retrouvent dans la gamme 0 – 40 ng/m3. Afin de fiabiliser les donnée de mesures à faibles concentrations, les analyseurs devraient subir des tests de linéarité adaptés à la gamme de concentrations à mesurer sur le terrain. Les données de mesures en laboratoire ont été traitées statistiquement selon les normes NF ISO 5725-2 et NF ISO 13528, utilisées dans le cas des exercices de comparaison interlaboratoires. Le niveau de l’incertitude de mesure est élevé quel que soit le niveau de concentration et ne satisfait le critère d’incertitude de 50 % de la Directive européenne 2004/107/CE que pour les concentrations supérieures à 100 ng/m3 environ, ce qui ne correspond pas à la norme NF EN 15852 qui mentionne 50% d’incertitude à 1 ng/m3.L’examen de la répétabilité a été mené à une concentration proche du zéro (5,67 ng/m3) et à une concentration élevée (219 ng/m3). A forte concentration, la répétabilité est particulièrement homogène entre les analyseurs et meilleure (% plus faible) qu’à faible concentration. Les pourcentages relevés sont cependant très corrects et confirment que les analyseurs délivrent des mesures stables bien que présentant des décalages importants entre eux. Le test de dérive a été effectué sur 4 appareils, (3 Tekran et 1 Lumex), sur une durée de 7 jours à une concentration stable d’environ 50 ng/m3. Les pourcentages de dérive restent bien en deçà de la recommandation de 10 % de la norme NF EN 15852. Ce résultat conforte l’idée que le réglage de la fréquence de calibration à un calibrage automatique par semaine est suffisant pour respecter la norme.Ces observations seront à confirmer lors de la réalisation des prochains contrôles métrologiques du LCSQA/INERIS. Des vérifications complémentaires (débit de prélèvement, débit de perméation de la source interne,…) viendront compléter ces contrôles. Une périodicité de 2 ans est proposée pour la réalisation de ces contrôles qui pourraient, à cette occasion, permettre de procéder régulièrement à une comparaison inter laboratoire.L’intercomparaison de terrain a été réalisée avec 5 analyseurs (4 Tekran 2537 dont 1 version B, et 1 Lumex RA915AM). Ces équipements ont été installés dans le moyen de mesure mobile du LCSQA/INERIS qui a été implanté dans l’enceinte d’une société de production de chlore par électrolyse sur cathode de mercure. Cette campagne a été organisée avec le soutien d’Atmo Picardie. La période de mesure s’est étendue de fin octobre à mi novembre 2012. Les données recueillies démontrent la bonne synchronisation et la sensibilité équivalente des appareils ainsi que l’absence d’effet mémoire lié aux pics ponctuels de concentrations élevées. La courbe de tendance permettant d’estimer l’incertitude de mesure conduit à 58 % à 1 ng/m3, ce qui reste au-delà du critère d’exigence de la Directive Européenne et non conforme à la norme NF EN 15852. Pour autant ce critère est respecté au-delà de 3 ng/m3. Au-delà, les incertitudes se situent nettement sous la barre des 50 %. On peut considérer en effet que le niveau d’incertitude moyen est de l’ordre de 30 % au-delà des niveaux de concentration de fond ruraux et urbains, comme identifié lors des tests en laboratoire.