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Attention : ce guide est obsolète - Une version révisée est disponible dans l'espace documentaire (rubrique Guides méthodologiques)     Ce rapport représente la mise à jour 2014 du guide de recommandations pour la surveillance des particules PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant au moyen d’une jauge radiométrique par atténuation de rayonnement Bêta. Les jauges radiométriques homologuées actuellement sur le sol français pour la surveillance réglementaire des particules dans l’air ambiant sont : - La BAM 1020 de Met One Instruments, Inc. ; - La MP101M d’Environnement SA. Ce guide a été rédigé sur la base des versions précédentes des guides techniques qui étaient diffusés au travers des rapports LCSQA concernant la surveillance des PM par mesure d’atténuation Bêta (2011 à 2013), des documents des constructeurs (MetOne, Environnement SA) et des échanges avec le distributeur (Envicontrol) ainsi qu’à partir du retour d’expérience et des commentaires émis par les membres utilisateurs des AASQA sur une version provisoire du guide (journées techniques des AASQA, rencontres utilisateurs, Commission de Suivi « Mesures Automatiques », etc.). Il s’articule en trois parties : Partie 1 : Synthèse des commentaires reçus sur la version provisoire du guide Partie 2 : Mise à jour du guide pour le MP101M d’Environnement SA Partie 3 : Mise à jour du guide pour la BAM 1020 de Met One   Il est à noter que les informations contenues dans ce document pourront être amenées à évoluer ou à être mises à jour et qu’à termes elles aboutiront à un document de référence qui sera validé tout d’abord par les membres de la CS « Mesures automatiques » puis les membres du Comité de Pilotage de la Surveillance acteront de sa diffusion aux AASQA sous la forme d’une guide méthodologique pour sa mise en application courant 2015. Les modalités d'évolution de ce document sont à définir collectivement, et pourront être discutées en Commission de Suivi "Mesures automatiques". En attendant, toutes les remarques peuvent être adressées directement par email à Sabine Crunaire (sabine.crunaire@mines-douai.fr), François Mathé (francois.mathe@mines-douai.fr) et Benoît Herbin (benoit.herbin@mines-douai.fr).

Conformément aux exigences de la Directive Européenne 2008/50/CE [1], certaines Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA) réalisent des prélèvements de benzène par pompage sur tubes à l’aide de préleveurs depuis déjà quelques années, d’autres ont commencé à s’équiper au cours de l’année 2009. Dans ce contexte, l’INERIS accompagne les AASQA lors de l’équipement et la mise en oeuvre de préleveurs actifs en les conseillant sur l’application du guide de recommandations rédigé dans le cadre du GT benzène (mesure de débit, d’installation des tubes, précautions analytiques), assurant le lien entre constructeurs et utilisateurs, prospectant continuellement afin d’identifier de nouvelles techniques, suivant la construction de préleveurs « faits maison » au sein de certains réseaux, de plus en plus nombreux à se lancer dans cette voie. Au cours des discussions menées en 2010 dans le cadre de rencontres techniques (journée organisée par AIRPARIF) et de la commission de suivi benzène-HAP-métaux, il a été décidé de limiter le nombre de modèles de préleveurs développés à trois maximum en respectant les exigences de la Directive, du guide technique de recommandations [2] rédigé dans le cadre du GT benzène et de la norme NF EN 14662-1. À partir de 2014, un cahier des charges sera mis à disposition des AASQA pour la mise au point des préleveurs comprenant entre autre l’ensemble des recommandations. En 2011, des préleveurs « faits maison » et commerciaux ont fait l’objet de l’évaluation de leurs niveaux de blanc et de performance lors d’essais en chambre d’exposition [4]. En 2012, afin de compléter les travaux en atmosphère simulée, des essais sur le site trafic Auteuil d’AIRPARIF ont été réalisés en utilisant les préleveurs mis au point par Air LR, Air Breihz et AirAQ et le SYPAC V2 de TERA Environnement. À l’exception du SYPAC, dont le logiciel a montré des dysfonctionnements, l’ensemble des préleveurs a présenté des résultats satisfaisants [6]. En 2013, de nouveaux essais en atmosphère réelle ont été réalisés. Quatre préleveurs, deux « faits maison » par ATMOSF’Air Bourgogne et Air Lorraine, ainsi que deux commerciaux SYPAC de TERA Environnement, ont fait l’objet de l’évaluation de leur fiabilité pendant sept semaines sur le site industriel de Feyzin. Cette campagne de validation sur le terrain n’a pas eu les résultats que l’on pouvait attendre, par rapport à la campagne menée en 2012 en atmosphère réelle et au cours de laquelle les valeurs d’incertitude d’un préleveur étaient conformes aux exigences de la norme. Les écarts observés sur les résultats de concentration de benzène de chaque préleveur n’ont pas permis d’identifier la source de ces divergences qui se sont produites au cours de cet exercice d’intercomparaison. Par ailleurs, il semble difficile de trouver une explication à ces écarts, dans la mesure où des essais métrologiques visant à vérifier le bon fonctionnement du préleveur avant l’installation sur site n’ont pas été réalisés. Par contre, cette vérification sera exigée à partir de la prochaine campagne d’intercomparaisons de mesures des préleveurs benzène.   1. Directive européenne 2008/50/CE, DIRECTIVE OF THE EUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL on ambient air quality and cleaner air for Europe Disponible sur : http://eurlex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2008:152:0001:0044:FR:PDF, 2008. 2. Guide de recommandation, et al., Guide technique de recommandation concernant la mesure du benzène en air ambiant. 2009. Disponible sur http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/rapport/2009/emd-ineris/mesure-benzene-guide-technique-recommandations-concernant-mesure-benzene-air. 4. Rapport LCSQA, L. Chiappini, and S. Fable, Surveillance du benzène 1/3: surveillance du benzène par échantillonnage actif, application de la norme 14662-1. 2011. Disponible sur : http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/rapport/2011/ineris/surveillance-benzene. 6. Rapport LCSQA, L. Chiappini, and S. Fable, Surveillance du benzène 1/3: surveillance du benzène par échantillonnage actif, application de la norme 14662-1. 2012. Disponible sur : http://pro-lcsqa2.lcsqa.org/fr/rapport/2012/ineris/surveillance-benzene.

Le TEOM (Tapered Element Oscillating Microbalance) est un appareil de mesure très répandu au sein des Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l’Air (AASQA). Il est capable de mesurer en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air (en µg/m3), ce qui le rend préférable à la méthode gravimétrique qui nécessite des pesées postérieures au prélèvement. A l’heure actuelle, cet appareil est étalonné à l’aide de cales étalons raccordées au système international. Ces cales, ayant des masses de l’ordre de 80-100 mg, permettent de vérifier la constante d’étalonnage de la microbalance. Le contrôle de sa linéarité est effectué grâce à trois cales étalons ayant des différences de masses de l’ordre de la dizaine de mg. En considérant un débit volumique du TEOM-FDMS de 3 L/min, la valeur limite pour les PM10 (50 µg/m3 en moyenne journalière) représente une masse particulaire d’environ 2 µg sur 15 min de prélèvement. La différence de masse des cales étalons n’est donc pas représentative des masses particulaires atmosphériques prélevées sur un quart d’heure. De plus, l’utilisation de ces cales ne permet pas de prendre en compte un éventuel dysfonctionnement du système de prélèvement en amont de la mesure de la masse et du système de filtration intrinsèque à la microbalance. Par conséquent, le LCSQA/LNE a proposé de développer une méthode de contrôle en masse des TEOM-FDMS qui consiste à : Générer et prélever des particules ayant des concentrations connues et stables dans le temps (prélèvement de masses particulaires inférieures à 5 mg (gamme du « mg ») et à 100 µg (gamme du « µg ») sur une demi-heure de prélèvement), d'une part sur le filtre du TEOM-FDMS en passant par le système de prélèvement (hors tête de prélèvement), et d'autre part sur un filtre externe, Puis comparer les masses mesurées par le TEOM-FDMS avec les masses « vraies » mesurées par la méthode gravimétrique sur le filtre externe. Au regard de l’ensemble des éléments précités, cette méthode a été développée pour contrôler les TEOM-FDMS (1) - pour une gamme de masse inférieure à celle des cales étalons et (2) - réalisable dans des conditions proches de leur fonctionnement « normal ». Le protocole d’utilisation du générateur, optimisé par les expériences menées sur le terrain entre 2013 et 2016, est également adapté au contrôle des jauges radiométriques, ce qui permet de rendre ce système versatile. En 2017, afin d’approfondir l’évaluation de ce dispositif lors d’application directes sur le terrain, le générateur a été envoyé successivement à 7 AASQA volontaires (Air PACA, Airparif, Air Pays de la Loire, Atmo Auvergne-Rhône-Alpes, Atmo Bourgogne Franche-Comté, Atmo Grand-Est et Atmo Hauts-de-France) entre juin et novembre pour des essais sur site réalisés sur des TEOM/TEOM-FDMS et des jauges radiométriques. Il a ainsi pu être observé que 67 % des masses mesurées par les TEOM/TEOM-FDMS et 65 % des mesures des jauges radiométriques étaient comprises dans les zones de référence définies par la méthode gravimétrique pour les temps de génération 12, 24 et 36 minutes. Ces instruments semblent donc présenter, dans la majorité, une bonne justesse de mesure. Les autres mesures en dehors des domaines de référence peuvent être liées soit à des problèmes techniques liés aux instruments considérés (problème de débit par exemple), soit à un problème de manipulation du générateur GARP. Ces essais ont ainsi pu montrer que le générateur de particules du LCSQA/LNE offre de nouvelles perspectives dans la compréhension du fonctionnement et des données des appareils mesurant en continu la concentration massique des particules en suspension dans l’air. Il permet une vérification complète de la chaîne de mesure, du prélèvement au système de mesure, renforçant ainsi la fiabilité des mesures. De plus, il permettra de répondre à des doutes sur des mesures obtenues pour certains sites.

Ce rapport résume les travaux d’instrumentation et d’assistance technique aux AASQA réalisés en 2016 dans le cadre du LCSQA. Ces travaux concernent la CSIA (Commission de suivi « informatique des AASQA »° et les GT « rénovation » et « constituants ». Ce document aborde principalement les aspects liés aux postes centraux et à la remontée des données pour le niveau national, le suivi de l’outil « répétabilité » et la question des microcapteurs (retours des JTA 2016 et système AirSensEur).

Les travaux du LCSQA dans le domaine du traitement de données et de la modélisation se sont articulés en 2012 autour de quatre grands types d’application qui répondent aux attentes des AASQA et du Ministère, en matière d’évaluation de méthodologies et d’outils, et de production de données mutualisées. Il en est de même pour les travaux relatifs à l’instrumentation et l’acquisition de données. Les études menées annuellement permettent de consolider les recommandations et les cadrages techniques faisant l’objet de la mission de coordination du LCSQA. Ce rapport de synthèse est organisé autour des thématiques suivantes : Modélisation à l’échelle nationale et mise à disposition des AASQA des résultats de simulation de la chaine PREV’AIR (y compris en appui de la mise en œuvre du futur arrêté « Mesures d’urgence ») ; Cartographies d’indicateurs de la qualité de l’air (dépassements et exposition) : évaluation et définition de méthodologies de référence ; application à l’échelle nationale ; Evaluation des méthodes de modélisation aux échelles urbaine et locale et organisation d’un processus de validation des approches mises en œuvre par les AASQA par un exercice de benchmarking ; Traitement des données d’observation : qualification des données (révision de la méthode de classification des stations) et analyse des données observées à l’échelle nationale (notamment pour les PM2.5) ; Travaux d’instrumentation et d’informatique portant sur la chaîne d’acquisition et de transmission des données de qualité de l’air.

Nouveau rapport LCSQA : Maintien et amélioration des chaînes nationales d'étalonnage - analyseurs automatiques de PM Sous l'impulsion du ministère en charge de l'environnement, la "chaîne nationale d'étalonnage" a été conçue et mise en place afin de garantir la traçabilité et la cohérence des mesures réalisées dans le cadre de la surveillance de la qualité de l'air pour les principaux polluants atmosphériques gazeux réglementés. Dans le cas des particules, en l’absence d’étalons primaires nationaux, il s’avère impossible d’effectuer comme pour les gaz un raccordement direct des analyseurs automatiques en station de mesure aux étalons de référence nationaux. Les objectifs de la mise à disposition par Mines Douai de moyens de contrôle de mesure de particules en suspension dans l’air ambiant par voie automatique sont les suivants : Ÿ fournir aux AASQA un moyen de contrôle raccordé à une chaîne d’étalonnage, leur permettant de vérifier, si possible directement sur le site, le bon fonctionnement de leurs analyseurs automatiques (microbalances à variation de fréquence, jauges radiométriques), Ÿ vérifier la conformité du débit de prélèvement des appareils par le biais d'une procédure commune et, donc de permettre une comparaison de l'ensemble des résultats de mesures au niveau national (les éventuels problèmes liés aux caractéristiques des sites de prélèvements ne sont pas pris en compte dans ces travaux), Ÿ tester la linéarité des appareils ou la réponse à un autre niveau de la gamme de mesure d’appareillage dans des conditions respectant les servitudes d’utilisation préconisées par le fabricant, à savoir dans une gamme de valeurs correspondant à l’empoussièrement usuel observé sur un site de mesure. En 2016, la mise à disposition des cales étalon pour vérification sur site du bon fonctionnement des analyseurs automatiques de PM sur site met en évidence le comportement correct de l’ensemble des appareils contrôlés. En 2016, 16 mises à disposition ont été effectuées, pour un total de 86 appareils représentant un peu plus de 10% du parc d’analyseurs automatiques de PM actuellement opérationnels en  AASQA. Le comportement de cette « chaîne de contrôle pour la mesure des particules » mise en place par le LCSQA-MD peut être qualifié de satisfaisant. Les résultats obtenus pour les microbalances TEOM et pour les radiomètres bêta MP101M et BAM 1020 concernant les paramètres débit de prélèvement, respect de constante d’étalonnage et linéarité sont des éléments probants de l’Assurance Qualité / Contrôle Qualité (QA/QC) appliquée aux analyseurs automatiques de particules en suspension et sont des sources d’information nécessaires dans le cadre du calcul de l’incertitude de mesure sur ce type d’appareil. Le maintien et l’extension du programme QA/QC pour les analyseurs automatiques de particules rentrent dans les missions pérennes du LCSQA dans le cadre de la coordination technique du Dispositif National de Surveillance de la Qualité de l’Air et sont en phase avec la parution prochaine de la norme EN 16450 « Air ambiant - Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10; PM2,5) ».

  Référentiel technique national Ce guide fait partie du référentiel technique national, conformément à l'arrêté du 16 avril 2021 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. Il a été approuvé en CPS (comité de pilotage de la surveillance) du 14 juin 2018. Mise en application : 14 juin 2018   Attention : Ce guide 2017 est obsolète ; il a fait l'objet d'une révision en 2023 applicable au 15 mars 2024 Lire le guide révisé Guide méthodologique pour la surveillance des PM10 et PM2.5 dans l’air ambiant par méthode optique FIDAS (révision 2023) | LCSQA   Ce guide se conçoit comme le référentiel français en termes d’exigences de qualité des données obtenues par méthode optique FIDAS pour la surveillance des PM10 et PM2,5 sur les sites de fond urbain de l’ensemble du territoire comme préconisé par l’arrêté du 19 avril 2017 relatif au dispositif national de surveillance de la qualité de l'air ambiant. A la date de publication de ce guide, le FIDAS 200 est reconnu conforme sur le plan technique pour la mesure réglementaire des PM10 et PM2.5, uniquement sur site de fond urbain, péri urbain et rural et dans une configuration technique spécifique (cf. liste des appareils conformes pour la mesure réglementaire, téléchargeable sur le site internet du LCSQA : www.lcsqa.org).  Ce guide a pour objectif de rappeler les exigences en matière de contrôle et assurance qualité (AQ/CQ) qu’il convient de respecter afin de garantir une mesure réglementaire par FIDAS, de la matière particulaire (PM) dans l’air ambiant au sein du dispositif français de surveillance de la qualité de l’air. Dans un premier temps, il rappelle les bonnes conditions de mise en œuvre du FIDAS sur site et de notifier aux utilisateurs les entretiens, maintenances et audits à effectuer pour assurer le bon fonctionnement de celui-ci. Il complète ou met en avant les points importants traités dans le mode d’emploi en version française fourni par le revendeur. Les figures présentes dans ce guide méthodologique sont d’ailleurs extraites de ce dernier. Dans un second temps, ce guide présente l’ensemble des critères AQ/CQ à réaliser afin de vérifier le respect des exigences de la norme NF EN 16450 « Air ambiant — Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10 ; PM2,5) », élaborée par le comité technique CEN/TC 264 « Qualité de l’air », parue le 29 avril 2017. Il incombe à chaque AASQA de mettre en œuvre ces critères AQ/CQ et ces exigences selon la périodicité indiquée, de les documenter et de mettre en place les actions correctives adéquates en cas de non-respect des exigences minimales.  De son côté, le LCSQA continuera son travail de centralisation des retours d’expériences AASQA, de synthèse des problèmes rencontrés et des solutions trouvées par le biais de rapports annuels et/ou lors des réunions de la commission Mesures Automatiques du LCSQA. Dans l’ensemble du guide, sauf mention contraire, les exigences en matière de contrôle et d’assurance qualité indiquées concernent tous les types de FIDAS (i.e. 200, 200S et 200E). Le FIDAS 200 correspond à la configuration de base. La version 200E correspond à la configuration avec cellule de mesures déportée. Pour une installation à l’extérieur, il convient d’utiliser la version 200S (i.e. avec caisson étanche IP65).

L'objectif de cette étude est d’effectuer des comparaisons interlaboratoires entre le LCSQA-LNE et les AASQA pour s’assurer du bon fonctionnement de la chaîne nationale d’étalonnage et pouvoir détecter d’éventuelles anomalies auxquelles il conviendra d’apporter des actions correctives.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en NO/NOx, NO2, CO et SO2 :   Le but est de faire circuler des mélanges gazeux de concentration inconnue (NO/NOx de l’ordre de 200 nmol/mol, CO de l’ordre de 9 µmol/mol, NO2 de l’ordre de 200 nmol/mol et SO2 de l’ordre de 100 nmol/mol) dans les niveaux 3 pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.   Ces mélanges gazeux ont été titrés par le LCSQA-LNE puis envoyés à des niveaux 3. Ces niveaux 3 ont ensuite déterminé la concentration de ces mélanges gazeux avant et après  réglage  de  l’analyseur  de  station  avec  l’étalon  de  transfert  2-3,  puis  les  ont renvoyés au LCSQA-LNE qui les a titrés de nouveau.   En 2014, 3 comparaisons interlaboratoires ont été réalisées :  Avec les réseaux de mesure AIR NORMAND, AIR PACA, AIR RA, ATMO CA et ATMOSF'AIR Bourgogne de mars à mai 2014, Avec les réseaux de mesure AIR COM, ATMO Franche-Comté, LIMAIR et AIRAQ de mai à juillet 2014, Avec les réseaux de mesure ATMO AUVERGNE, GWADAIR, ASPA et ORAMIP de septembre à janvier 2015.   En règle générale, les AASQA communiquent au LCSQA-LNE les concentrations mesurées soit sans les incertitudes élargies associées, soit avec des incertitudes de mesure inexploitables (inférieures à celles du LCSQA-LNE, valeurs très élevées…). Dans ces conditions, il n'est pas possible de traiter les résultats par des méthodes statistiques.   Par conséquent, dans le présent document, le traitement des données est effectué en s'appuyant sur l'ensemble des résultats obtenus depuis 2002 lors des campagnes précédentes qui ont conduit à définir des intervalles maximums dans lesquels doivent se trouver les écarts relatifs entre les concentrations déterminées par le LCSQA-LNE et celles déterminées par les niveaux 3 après élimination des valeurs jugées aberrantes.                 Globalement, en 2013, lorsque les concentrations aberrantes sont éliminées, les écarts relatifs entre le LCSQA-LNE et les niveaux 3 restent dans ces intervalles qui sont les suivants :                      7 % avant et après réglage pour une concentration en SO2 voisine de 100 nmol/mol,                      6 % avant et après réglage pour des concentrations en NO/NOx et en NO2 voisines de 200 nmol/mol,                      6% avant réglage et    4 % après réglage pour des concentrations en CO voisines de9 µmol/mol.   Les résultats montrent que : Globalement  la  chaîne  nationale  d'étalonnage  mise  en  place  pour  assurer  la traçabilité des mesures de SO2, de NO/NOx, de NO2 et de CO aux étalons de référence fonctionne correctement, Le  fait  de  régler  l’analyseur  avec  l’étalon  de  transfert  2-3  améliore  de  façon significative les écarts relatifs, ce qui met en évidence une dérive de la réponse des analyseurs au cours du temps.   Contrôle qualité du bon fonctionnement de la chaîne d’étalonnage en O3 :   Comme pour les composés SO2, NO/NOx, CO et NO2, le but est de faire circuler, dans les niveaux 3, un générateur d’ozone portable délivrant un mélange gazeux à une concentration voisine de 100 nmol/mol pour valider les différents raccordements effectués dans le cadre de la chaîne nationale d’étalonnage.     La présente comparaison interlaboratoires a été effectuée avec 14 niveaux 3 en 2014, à savoir : AIR PACA, LIMAIR, ORAMIP, ATMO Auvergne, Madininair, Air Pays de la Loire, LIG'AIR, ATMO Nord pas de Calais, ATMO CA, AIR COM, GWADAIR, AIRPARIF, ASPA et AIR BREIZH.   Les résultats obtenus en 2014 montrent que les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris entre - 5 % et + 9 %.     Cependant, la deuxième valeur du réseau 4 présente un écart relatif plus important (+8,6%) avec la concentration moyenne du LNE. En enlevant la valeur de cet écart, les écarts relatifs entre les concentrations en O3 déterminées par les 14 réseaux de mesure et celles déterminées par le LNE sont compris dans un intervalle de   6 %.   De  plus,  les  écarts  relatifs  observés  entre  les  valeurs  des  AASQA  et  du  LNE  sont aléatoirement répartis de part et d’autre de zéro.

Les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) sont des agents carcinogènes génotoxiques pour l’homme et leurs effets sur la santé sont principalement dus aux concentrations élevées dans l’airambiant, et en particulier sur les particules. C’est la raison pour laquelle la Commission Européenne asouhaité améliorer la surveillance et l’évaluation de la qualité de l’air en introduisant le suivi des HAP et plus particulièrement du benzo(a)pyrène (B[a]P) par le biais de la directive 2004/107/CE (4ème directive fille).Cette surveillance des HAP implique deux étapes : des prélèvements d'air ambiant sur filtres effectués par les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA) et l'analyse de cesprélèvements en laboratoire afin de déterminer les concentrations de HAP. La pertinence d'un tel dispositif de surveillance de l'air repose sur la qualité des informationsobtenues. Elle peut être garantie de façon pérenne en développant des processus de quantificationreposant sur le raccordement des mesures réalisées par les AASQA à un même étalon de référencedétenu par un laboratoire de référence, ainsi que sur l’utilisation d’un Matériau de Référence Certifié (MRC). Cette procédure permet d'assurer la traçabilité des mesures réalisées sur site et de comparer les mesures effectuées par l’ensemble des AASQA dans le temps et dans l'espace.Dans le cas des analyses en laboratoire, le LNE a, entre autres, pour objectif d'établir la traçabilitémétrologique des résultats d'analyse en développant des MRC à l’aide de méthodes de référenceprimaires, quand cela est possible : l'utilisation de ces MRC lors des analyses en laboratoire permet de s'assurer de la justesse et de la fidélité des résultats, et de valider la méthode d’analyse.Une synthèse bibliographique sur les MRC de HAP a été réalisée en 2006 et a permis de mettre enévidence que les références de certains MRC disparaissent des catalogues et de montrer que seulsdeux types de MRC dans des particules étaient disponibles : un pour l’analyse des particules diesel etl’autre pour l’analyse de poussières dans les habitations. Mais, ces matériaux proposés ne sont pasreprésentatifs des particules prélevées dans l’air ambiant.C'est pourquoi le LNE a proposé de développer un MRC adapté à la problématique de lamesure des HAP dans l'air ambiant qui se présentera sous la forme de particules dopées avec des HAP déposées sur des filtres. La production d'un tel MRC comprend plusieurs phases :   le développement de la méthode d'analyse permettant de caractériser le MRC. la préparation du MRC (mise au point de la méthode de dopage de particules avec les HAP et détermination du mode d’impactage des particules sur le filtre). l'étude d’homogénéité et de stabilité dans le temps du MRC.   La méthode d’analyse des HAP dans les particules par ASE (Accelerated solvent extraction) ayant étéfinalisée et validée en 2010, il a été entrepris en 2011, de travailler sur le développement du MRC (phases 2 et 3). Une première étape a consisté à sélectionner des particules à impacter : des cendres d’incinération de déchets urbains et industriels ont été retenues comme matrice pour la fabrication du Matériau deRéférence Certifié (MRC) car leur composition chimique est en adéquation avec celle des particulesprélevées en air ambiant et le volume d’échantillon est suffisamment important pour assurer une production sur du long terme.La deuxième étape a porté sur le développement d’une méthode robuste pour la préparation desmatériaux. Elle peut être résumée en trois étapes :   Dopage des particules avec un mélange des huit HAP étudiés, Tamisage des particules dopées pour garantir l’homogénéité après le dopage, Impactage de 15 mg de cendres dopées sur filtre par « écrasement ».   La troisième étape a consisté à étudier les conditions de stockage de ce matériau, son homogénéité,sa stabilité dans le temps, ainsi que ses conditions de transport (stabilité lors du transport).Enfin, la dernière étape a consisté en la validation du MRC en réalisant une comparaison entrel’INERIS et le LNE. Cette comparaison montre qu’il n’existe pas de différence significative entre lesrésultats analytiques obtenus par le LNE et l’INERIS sur ce type de matériau. Au terme de cette étude, le LNE a donc développé un MRC pour les Hydrocarbures AromatiquesPolycycliques (HAP) : ce MRC se présente sous la forme de particules dopées avec des HAP,déposées sur des filtres. Les résultats de l’étude montre que ce MRC est stable durant plus de quatre mois, à condition de le conserver à l’abri de la lumière et à 4±3°C. De même, ce matériau est stable durant le transport dans les conditions suivantes : à l’abri de la lumière et en s’assurant de ne pas dépasser une température de 4°C. Enfin, le protocole de fabrication mis en place permet d’obtenir un lot dont l’homogénéité estinférieure aux incertitudes analytiques.