Comparaison interlaboratoire 2024 pour les polluants gazeux mesurés en laboratoires mobiles
Un exercice de comparaison de moyens de mesures mobiles a été organisé par l’Ineris, en tant que membre du Laboratoire central de surveillance de la qualité de l’air (LCSQA), en avril 2024, sur le site de l’Ineris à Verneuil en Halatte. Il a réuni 4 participants (3 Associations agréés de surveillance de la qualité de l'air (AASQA) et le LCSQA/Ineris) et 5 moyens mobiles, constituant ainsi un parc de 28 analyseurs (8 NO/NOx, 7 SO2, 5 CO et 8 O3).
Le déroulement de l’exercice a comporté 2 phases : la première phase consistant en une circulation de gaz étalon en aveugle visant à déceler la cohérence des raccordements entre les niveaux 2 et 3 de la chaîne nationale d’étalonnage et les éventuels défauts de linéarité des appareils et une seconde phase consistant à la réalisation de paliers de dopages pour l’ensemble des polluants.
Lors de la circulation de gaz en aveugle, des écarts sur la lecture de concentrations par rapport à la tolérance de 5% pour le NO2 (critère déduit des comparaisons inter laboratoires (CIL) organisées par le LNE) et de 4% pour les autres gaz, sont constatés pour chaque gaz ; ils sont compris entre -15,9% et +4,3%. Ces écarts, déjà observés lors de précédents exercices, ont été observés immédiatement après l’étalonnage des analyseurs par les participants avec leurs propres gaz d’étalonnage de niveau 2 ou 3 (Chaine nationale de traçabilité métrologique | LCSQA) et, pour certains, les causes ont pu être identifiées (problème lié à l’humidité, à l’étalonnage et la dérive).
En application de la norme NF ISO 5725-2, les intervalles de confiance de répétabilité et de reproductibilité ont été déterminés pour chaque polluant et les différents niveaux de concentration générés. L’examen des intervalles de confiance montre des résultats satisfaisants pour les méthodes utilisées en termes de respect des recommandations des Directives Européennes (15 % d’incertitude de mesure aux valeurs limites réglementaires) :
pour le polluant CO, l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 5,3% à la valeur limite sur 8h ;
pour le polluant O3, cet intervalle est de 13,1% à la valeur limite horaire ;
pour le polluant SO2, cet intervalle est de 14,1% à la valeur limite horaire ;
l’intervalle de confiance de reproductibilité est de 4,9 % à pour le NO et de 10,2% pour le NO2 aux valeurs limites horaires correspondantes.
Par ailleurs, les résultats du traitement statistique suivant la norme NF ISO 13 528, permettant la détermination des z-scores, sont homogènes et très satisfaisants pour tous les participants pour le NO, NO2, SO2, et O3. Les z-scores sont tous compris entre ± 2. Concernant le CO, étant donné le nombre d’analyseurs présents lors de cet exercice (5), associé à la très faible dispersion des mesures des participants (traduite par δpt), il convient de considérer, pour ce polluant, les résultats relatifs aux écarts entre les réponses des analyseurs et la moyenne robuste. Selon ce traitement des données, les écarts sont tous inférieurs à 2%.
interlaboratory comparison 2024 for gaseous pollutants measured in mobile laboratories
An exercise comparing mobile measurement methods was organized by Ineris, as a member of the Central Air Quality Monitoring Laboratory (LCSQA), in April 2024, at the Ineris site in Verneuil en Halatte. It brought together 4 participants (3 approved air quality monitoring associations (AASQA) and the LCSQA/Ineris) and five mobile devices, constituting a fleet of 28 analyzers (8 NO/NOx, 7 SO2, 5 CO, and 8 O3).
The exercise consisted of two phases: the first phase involved a blind calibration gas circulation test to detect consistency between levels 2 and 3 of the national calibration chain and any linearity defects in the equipment, and the second phase involved carrying out doping steps for all pollutants.
During blind gas testing, deviations in concentration readings from the 5% tolerance limit for NO₂ (a criterion derived from interlaboratory comparisons (ILCs) organized by the LNE) and the 4% tolerance limit for other gases were observed for each gas; these deviations ranged from -15.9% to +4.3%. These deviations, which had already been observed in previous exercises, were noted immediately after the analyzers were calibrated by the participants using their own Level 2 or 3 calibration gases (National Metrological Traceability Chain | LCSQA), and, in some cases, the causes could be identified (issues related to humidity, calibration, and drift).
In accordance with the NF ISO 5725-2 standard, the confidence intervals for repeatability and reproducibility were determined for each pollutant and the various concentration levels generated. An examination of the confidence intervals shows satisfactory results for the methods used in terms of compliance with the recommendations of the European Directives (15% measurement uncertainty at regulatory limit values):
• For CO, the reproducibility confidence interval is 5.3% of the 8-hour limit value;
• For O3, this interval is 13.1% of the hourly limit value;
• For SO₂, this interval is 14.1% of the hourly limit value;
• The reproducibility confidence interval is 4.9% for NO and 10.2% for NO₂ relative to their respective hourly limit values
Furthermore, the results of the statistical analysis conducted in accordance with the NF ISO 13 528 standard, which allows for the determination of z-scores, are consistent and highly satisfactory for all participants with regard to NO, NO₂, SO₂, and O₃. The z-scores all fall within the range of ±2. Regarding CO, given the number of analyzers present during this exercise (5), combined with the very low dispersion of the participants’ measurements (as indicated by δpt), it is appropriate to consider, for this pollutant, the results relating to the deviations between the analyzers’ readings and the robust mean. According to this data analysis, the deviations are all less than 2%.