Interlaboratory comparison organized for the european laboratories involved in the analysis of levoglucosan and its isomers in ambient air
Comparaison interlaboratoires organisée pour les laboratoires européens impliqués dans l’analyse du lévoglucosan et de ses isomères dans l’air ambiant
Le lévoglucosan et ses isomères (le galactosan et le mannosan) sont reconnus comme des marqueurs de la combustion de biomasse et peuvent donc être utilisés pour évaluer dans l’air ambiant les sources de particules collectées sur filtres. Bien que non obligatoire, la Directive européenne (UE) 2004/2881 relative à la qualité de l’air ambiant recommande la mesure du lévoglucosan dans le cadre de l’analyse de la composition chimique des PM. La méthode de référence CEN/TS 18044 (2024), qui spécifie la détermination du lévoglucosan et de ses isomères par chromatographie, répond à cet objectif. Afin d’évaluer la performance des laboratoires dans la mise en œuvre de cette récente norme, le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA) a organisé une comparaison interlaboratoires analytique (CIL) au deuxième semestre 2025. Les inscriptions étaient ouvertes aux laboratoires européens.
Cet exercice comprenait des matrices de concentrations différentes afin de prendre en compte les gammes de travail habituelles des laboratoires réalisant l’analyse de filtres issus de prélèvements haut débit ou bas débit. Chaque participant a donc reçu deux poinçons de filtres issus de prélèvements PM10 d’air ambiant, un poinçon de filtre blanc de laboratoire, un matériau de référence certifié (MRC, NIST SRM1649b, urban dust). Dix laboratoires européens, dont cinq français, ont participé à cette CIL.
Les éléments remarquables obtenus ont été les suivants :
- Les résultats observés dans le cadre de cette CIL ne permettent pas de tirer des conclusions quant à un éventuel effet lié à la méthode.
- Les écarts type de reproductibilité obtenus pour les filtres air ambiant étaient de l’ordre de de 20 - 42 % pour le lévoglucosan 35 - 58 % pour le galactosan, 32 - 37 % pour le mannosan. Pour ce qui concerne le MRC, ils étaient de 93 % pour le lévoglucosan, 122 % pour le galactosan et 109 % pour le mannosan. Il est à noter que compte tenu d’un nombre de laboratoires insuffisant dans la remise de résultats quantifiés pour le MRC, les scores de performance pour le galactosan et le mannosan n’ont pu être calculés.
- Les incertitudes observées étaient plus importantes que celles décrites dans la méthode de référence CEN/TS 18044. Bien que les sections de filtres F1 et F2 étudiés lors de cette CIL présentaient des concentrations similaires, la différence significative entre les incertitudes obtenues était surprenante. Elle était pour le lévoglucosan de 85 % pour le filtre F1 et de 40% pour le filtre F2 avec des concentrations respectives de 76 et 68 µg par filtre.
- La comparaison des incertitudes obtenues lors de CIL précédentes a révélé une grande variabilité dans les valeurs observées. Dans le cas du lévoglucosan, ces incertitudes varient de 32 % à 85 %.
Finalement, compte tenu des résultats observés et des dispersions importantes constatées, qui ne permettent pas d'évaluer efficacement les performances des laboratoires, il serait utile d'organiser une nouvelle CIL sur l’analyse du lévoglucosan et de ses isomères dans l’air ambiant.
Interlaboratory comparison organized for the European laboratories involved in the analysis of levoglucosan and its isomers in ambient air
Levoglucosan and its isomers (galactosan and mannosan) are recognised as markers of biomass combustion and can therefore be used to assess the sources of particulate matter in ambient air through the chemical characterisation of filter samples. Although not mandatory, the European Directive (EU) 2004/2881 on ambient air quality recommends measuring levoglucosan as part of the chemical composition of PM. The reference method CEN/TS 18044 (2024), which specifies the determination of levoglucosan and its isomers by chromatography, meets this objective. To evaluate laboratory performance in implementing this recent reference method, the French Central Laboratory for Air Quality Monitoring (LCSQA) organised an interlaboratory comparison (ILC) in the second half of 2025. Registration was open to European laboratories.
This exercise included matrices with different concentration levels to reflect the usual working ranges of laboratories analysing filters from high‑volume or low‑volume samplers. Each participant therefore received two punches from ambient air PM10 filters, one laboratory blank filter punch, and a certified reference material (CRM, NIST SRM 1649b, urban dust). Ten European laboratories, including five from France, took part in this ILC.
The main findings were as follows:
- The results obtained in this ILC did not allow any conclusions to be drawn regarding a potential method‑related effect.
- The reproducibility standard deviations obtained for the ambient air filters were approximately 20 - 42% for levoglucosan, 35 - 58% for galactosan, 32 - 37% for mannosan. For the CRM, they were 93% for levoglucosan, 122% for galactosan, and 109% for mannosan. It should be noted that, due to an insufficient number of laboratories submitting quantified CRM results, performance scores could not be calculated for galactosan and mannosan.
- The uncertainties observed were higher than those described in the reference method CEN/TS 18044. Although filter sections F1 and F2 analysed in this ILC showed similar concentrations, the significant difference between their uncertainties was unexpected. For levoglucosan, uncertainties were 85% for filter F1 and 40% for filter F2, with respective concentrations of 76 and 68 µg per filter.
- Comparison with uncertainties obtained in previous ILCs revealed substantial variability. For levoglucosan, uncertainties ranged from 32% to 85%.
In conclusion, given the results obtained and the large dispersions observed, which prevent an effective assessment of laboratory performance, it would be advisable to organise a new ILC on the analysis of levoglucosan and its isomers in ambient air